【正文】 1 2 3 4 5 加 VC標準液 10 20 30 40 50ml 取 5個比色管取相應(yīng) 2 2 2 2 2 加硫脲溶液 （ 滴 ） 1 1 1 1 1 2， 4二硝基苯肼 （ ml） 于 37℃ 保溫箱 3～ 4小時 ， 取出于冰浴中 ， 然后滴加85%硫酸 → 取出放 30分鐘 → 在 540nm下測各消光值繪標準曲線 ， 同時做空白 。 如辣椒紅色素 、番茄紅色素等是從植物中提取出來的 。 第二節(jié) 防腐劑的測定 ? 防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長和繁殖的化學物質(zhì) 。 ? 試劑 ? 樣品的處理 ? ⑴ 固體或半固體樣品 （ 各種果醬 ） ? 稱 100g樣 → 于 500ml容量瓶中 → 加 200ml水 →加 NaCl直到不溶解為止 （ 降低苯甲酸在水中溶解度 ） → 用 10%NaOH調(diào)為堿性 （ 這時苯甲酸生成苯甲酸鈉 ， 并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在 ）→ 用飽和 NaCl定容 500ml→ 靜置 2小時 → 過濾→ 棄去初液 → 收集濾液 ? ⑵ 含酒精樣品 （ 各種汽飲料等 ） ? 取 250ml樣 → 于燒杯中 → 加 10%NaOH呈堿性→ 置水浴蒸發(fā)至 100ml（ 除去 C2H5OH） → 移入 250ml容量瓶 → 加 30gNaCl溶解后 → 用飽和NaCl定容 → 放置 2小時 → 過濾 → 收集濾液 ? ⑶ 含多量脂肪樣品 ? 于上述制備好的濾液中 → 加 NaOH使之成為堿性 → 加 50ml乙醚提取 → 靜置分層后 → 棄去醚層 → 溶液供測定用 ? 操作方法 ? 吸濾液 100ml→ 于 500ml分液漏斗 → 加 1︰1 HCl 5ml酸化 → 用 150ml乙醚分三次提取 →每次振蕩不能太激烈以防乳化 → 合并醚層 →連接蒸餾裝置 → 回收乙醚（ 50℃ 水浴） → 用10ml中性乙醇 +10ml水溶解殘渣 → 加 2滴酚酞 → 用 NaOH滴出微紅色（同時要求做空白實驗 （二）紫外分光光度法 ? 原理 ? 樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來 ， 與樣品中不揮發(fā)性成分分離 ， 然后用強酸氧化 ， 使苯甲酸以外的其它有機物氧化分解 ， 氧化后的溶液再次蒸餾 ， 蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了 ， 根據(jù)苯甲酸的吸收波長 225nm下測定消光值 。 ? 測定糖精的方法較多 ， 有薄層色譜法 、納氏比色法 、 硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等 . 一． 紫外分光光度法 ? 原理 ? 樣品經(jīng)處理后 ， 在酸性條件下用乙醚提取食品中的糖精鈉 ， 經(jīng)薄層分離后 ， 溶于碳酸氫鈉溶液中 ， 于波長 270nm處測定吸光度 ， 與標準液比較定量 。 ? 3)固體果汁粉等：先稱取 ，置 200ml容量瓶中 ， 加 100ml水 ， 加溫使其溶解 ， 冷卻后再按上述方法進行提取 。常用的是硝酸鹽和亞硝酸鹽 。 SO2本身沒有營養(yǎng)價值 ，不是食品不可缺少的成分 ， 如果使用量過大 ， 對人體的健康會帶來一定的影響 。 然而 ，食品在保存及加工過程中 ， 其色澤往往會有不同程度的變化 ， 為了改善食品的色澤 ，使食品盡可能恢復(fù)原來的顏色 ， 除采取一定護色措施外 ， 往往還得添加一定量的食用色素 ， 進行著色 。 (2)重量法測定 . ? 美國分析方法： ? 樣品 → 酸化 → 蒸餾 → SO2→ 通過吸收液H2O2→ H2SO3→ 氧化 → H2SO3→ (1)中和法測 。 近幾年有科技報道采用EDTA（ 乙二胺四乙酸 ） 試劑代替四氯汞鈉 ， 但此實驗我們沒有證實過 。 一般在食品的加工過程中要求漂白劑除對食品的色澤有一定作用外 ， 對食品的品質(zhì) 、 營養(yǎng)價值及保存期均不應(yīng)有不良的改變 。 靜置 10分鐘 ， 以 2cm比色杯置分光光度計 430nm處測定吸光度 ， 根據(jù)結(jié)果繪制標準曲線： ? ? （ 1） 測定溶液中凡能引起渾濁的物質(zhì) ，可用酒石酸鉀鈉掩蔽 。 ? 2)醬油 、 果汁 、 果醬 、 乳等：稱取 吸取 100ml容量瓶中 ， 加水至約 60ml， 加 20ml10%硫酸銅溶液 ， 混勻 ,再滴加 %氫氧化鈉溶液 ， 加水至刻度 ， 混勻 。 白色結(jié)晶或粉狀 ， 無臭或微有酸性芳香氣 ， 在水中溶解度極小 ， 味極甜 。 ? 山梨酸及其鹽類在醬油 、 醋 、 果醬類中 ， 每公斤最多允許使用 1g； 對低鹽醬菜類 、 面醬類 、 蜜餞類等使用 ㎏ 。 三、食品添加劑的要求 ? 對于食品添加劑首先是無毒無害和有營養(yǎng)價值 ， 其次才是色 、 香 、 味 、 形態(tài) ， 另外對于添加劑的使用劑量 ， 各國都有建議用量 ， 可查一些手冊 。 ? 分類 ? 食品添加劑的種類很多 ， 按其來源可分為天然食品添加劑和化學合成添加劑 。脎的量與總抗壞血酸含量成正比，將紅色脎溶于硫酸后進行比色，由標準曲線計算樣品中總 VC 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 二、維生素 C的測定 原理： 用酸處理過的活性碳把還原型的抗壞血酸氧化為脫氫型抗壞血酸 ， 在繼續(xù)氧化為二酮古樂糖酸 。 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 二、維生素 C的測定 試劑 ⑴ 1%草酸溶液：稱取 10g草酸 ， 加水至1000ml； ⑵ 2%草酸溶液：稱 20g草酸 ， 加水至 1000ml； ⑶ 維生素 C標準液：準確稱 20mgVC溶于 1%草酸中 ， 并稀釋至 100ml， 吸 5ml于 50ml容量瓶中 ， 加入 1%草酸至刻度 ， 此溶液每毫升含有 ； 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 二、維生素 C的測定 （一） 2， 6二氯靛酚滴定法 ⑷ %2， 6二氯靛酚溶液：稱取 2， 6二氯靛酚 50mg， 溶于 200ml含有 52mg碳酸氫鈉的熱水中 ， 冷卻后 ， 稀釋至 250ml， 過濾于棕色瓶中 ， 貯存于冰箱內(nèi) ， 應(yīng)用過程中每星期標定一次 。它是氧化還原酶之一，本身易被氧化，但在有些條件下又是一種抗氧化劑。 吸約 → 加 %三氯化銻 → 溶液如呈蘭色 → 表明有 VA存在 ， 故 10ml。 ⑶ 提?。?不皂化物和皂化物經(jīng)水 、 苯 、 乙醚萃取可得到不皂化物 。 第九章 維生素的測定 對于三氯化銻比色法適用于樣品中含 VA高的樣品 ， 方法簡便 、 快速 、 結(jié)果準確 ， 但是對維生素 A含量低的樣品 ， 如每克樣品中含5～ 10μ g維生素 A時 ， 這時樣品由于受其脂溶性物質(zhì)的干擾 ， 不應(yīng)用比色法測定 。 第一節(jié) 概 述 維生素的種類繁多，而且這些有機物的結(jié)構(gòu)也很復(fù)雜，有的屬于胺類（為B1）， 有的屬于醛類（為 B6）， 有的屬于醇類（為 A）， 有一些屬于酚或醌類化合物等。 第一節(jié) 概 述 第九章 維生素的測定 因此，維生素作為強化劑已在食品工業(yè)的某些產(chǎn)品中開始使用，測定食品中的維生素含量，不僅可評價食品的營養(yǎng)價值，同時還起到監(jiān)督維生素強化食品的劑量，以防攝入過多的維生素而引起中毒，所以，測定食品中維生素在營養(yǎng)分析方面具有重要的意義。 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 一、維生素 A 目前維生素 A都是合成的 ， 來源： （ 1） 從動物肝臟中得到； （ 2） 從維生素前體而得到 （ 維生素前體：主要指類胡蘿卜素 ， 主要是 β 胡蘿卜素 ） 維生素 A的測定常用的方法有三氯化銻比色法 、 紫外分光光度法 、 熒光分析法 、 液相色譜法 。 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 一、維生素 A 皂化條件： （ 1） C2H3OH︰ 脂類 = 8︰ 1； （ 2） KOH量 = 脂量 皂化價 （ mg） ； （ 3） 皂化溫度與時間： 70℃ 、 30