食品分析技術(shù)灰分的測(cè)定(存儲(chǔ)版)
【正文】 法） 二、樣品的處理與制備 將樣品粉碎經(jīng) 40目篩 ， 取 10g樣于三角瓶 ， 加 75ml 80％ 乙醇 ， 加塞放置 16小時(shí) ，并不時(shí)的搖動(dòng) ， 過(guò)濾 。 ，但有些食品（如牛奶、面包等）也可用中和 100g（ ml） 樣品所需 （ 乳品）或 1mol/L（ 面包） NaOH溶液的 ml數(shù)表示，符號(hào) 0T。準(zhǔn)確稱(chēng)樣23g， 加入 50ml無(wú) CO2 蒸餾水，置 200ml燒瓶?jī)?nèi)，加 1ml磷酸（目的是使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸為游離態(tài)），在水蒸氣發(fā)生器加熱蒸餾至 300ml為止，用堿液滴定蒸餾液。 重復(fù) 重復(fù)操作步驟 5，至示值穩(wěn)定為止。 校正 將分檔開(kāi)關(guān)指向“校正”，轉(zhuǎn)動(dòng)校正調(diào)節(jié)器使指針指在滿(mǎn)標(biāo)出“ ” （ +mV刻度）或“ ” （ mV刻度）。 第六節(jié) 有效酸度（ pH） 的測(cè)定 4．復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為 3M氯化鉀溶液（附件有：內(nèi)裝 3M氯化鉀小瓶一只，用戶(hù)只需加入 60ml蒸餾水搖勻，此溶液即為外參比補(bǔ)充液），補(bǔ)充液可以從上端小孔加入。酸 與揮發(fā)酸之差即為非揮發(fā)酸。 PH值 第五章 酸度的測(cè)定 。如此，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新。 2．取下帽后要注意，在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。為使零點(diǎn)穩(wěn)定，需預(yù)熱 30min以上。 零點(diǎn)調(diào)節(jié) 將分檔開(kāi)關(guān)指向“ 6” ，轉(zhuǎn)動(dòng)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使指針指在刻度中心“ 1” 。 經(jīng)冷凝收集后 ， 可用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定 。 第四節(jié) 總酸度的測(cè)定（滴定法） ， 在用強(qiáng)堿滴定時(shí) ， 其滴定終點(diǎn)偏堿性 ， 一般 pH在 ，所以用酚酞做終點(diǎn)指示劑 。 第四節(jié) 總酸度的測(cè)定（滴定法） 、 酒類(lèi) 將樣品于 45℃ 水浴上加熱 30min， 除去二氧化碳 ， 冷卻后備用 。如乙酸、甲酸等，可用直接或間接法進(jìn)行測(cè)定。 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 食品中酸度測(cè)定的意義 一、測(cè)定酸度可判斷果蔬的成熟程度 不同種類(lèi)的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生長(zhǎng)條件而異，一般成熟度越高，酸的含量越低。 方法。 說(shuō)明 ①樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。 （果蔬）應(yīng)在烘箱內(nèi)干燥。 前面的課程中，我們講到樣品的預(yù)處理方法有 有機(jī)物破壞法 蒸餾法 溶劑提取法 磺化法和皂化法 色層分離法 其中有機(jī)物破壞法用于食品中無(wú)機(jī)鹽的測(cè)定。食品中的無(wú)機(jī)元素，常與蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合，成為難溶、難離解的化合物，從而失去其原來(lái)的特性。例如，鈣、鈉等長(zhǎng)量元素，老人缺鈣易患骨質(zhì)疏松癥，兒童缺鈣易得佝僂病（“ O”“X”形腿）；鐵鋅等微量元素，血紅蛋白中的鐵元素。用灼燒手段（ 500~6000C ） 分解食品的方法稱(chēng)為干法灰化，灰分的測(cè)定利用的方法就是干法灰化。 主要是先去水 ， 不能用馬福爐直接烘 ， 否則樣品沸騰會(huì)飛濺 ， 使樣品損失 ， 影響結(jié)果 。 第二節(jié) 總灰分的測(cè)定 五 .加速灰化的方法 六 .測(cè)定步驟 在坩堝中稱(chēng)取定量樣品 → 在電爐中炭化至無(wú)煙 → 在 500℃ 馬福爐中灼燒到灰白色 → 冷卻到 200℃ → 入干燥皿冷卻到室溫 → 稱(chēng)重 灼燒 1小時(shí) → 冷卻到恒重 計(jì)算： 灰分 %=灰分重量 /樣品重量 *100 第二節(jié) 總灰分的測(cè)定 結(jié)果計(jì)算 ?灰分（ %） = m3—m1 m2—m1 100 式中： m1——空坩堝質(zhì)量， g； m2——樣品加空坩堝質(zhì)量， g； m3——?dú)埢壹涌折釄遒|(zhì)量， g。針對(duì)特殊食品會(huì)用相應(yīng)的樣品處理辦法。 三 、 防腐作用 酸味物質(zhì)在食品中還能起到一定的防腐作用。 揮發(fā)性酸度： 指食品中易揮發(fā)部分的有機(jī)酸。 其反應(yīng)式如下： RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 第五章 酸度的測(cè)定 一、原理 二、樣品的處理與制備 將樣品適度粉碎過(guò)篩，混合均勻，取適量的樣品 ，加入少量無(wú)二氧化碳的蒸餾水，將樣品溶解到 250ml容量瓶中，在 7580℃ 水浴上加熱 （若是果脯類(lèi)，則在沸水中加熱 1小時(shí)），冷卻、定容 ，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初液，收集濾液備用。 的含量來(lái)定 ， 為了使誤差在允許的范圍內(nèi) ，一般要求滴定時(shí)消耗 5ml， 最好應(yīng)在 10~15ml左右 。 第五章 酸度的測(cè)定 二 、 樣品制備 揮發(fā)酸可用水蒸氣蒸餾使之分離 ， 加入磷酸可以使結(jié)合的揮發(fā)酸離析 。
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