【正文】 ④ 分析 裝填柱子（離子交換柱） → 提純 → 氧化 → 測定 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 一、維生素 B1的測定 VB1的測定 ⑵ 方法 二、維生素 C的測定 維生素 C是一種已糖醛基酸，有抗壞血病的作用，所以被人們稱做抗壞血酸，主要為還原型及脫氫型兩種，廣泛存在于植物組織中，新鮮的水果、蔬菜，特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等食品中含量較多。 第九章 維生素的測定 VB1的性質(zhì) ⑴ VB1在中性 、 堿性下不穩(wěn)定 ， 易分解； ⑵ VB1在酸性條件下穩(wěn)定 ， 即使加熱酸性也穩(wěn)定； ⑶ VB1為白色結(jié)晶，微溶于 C2H5OH， 不溶于乙醚或 CHCl3， 易溶于水。 層析柱上第一個黃色層析層 ， 一般是 β 胡蘿卜素 ，此帶在 12%洗脫液前后洗去 ， 收集于 10ml容量瓶中直到流出物不呈黃色為止 ， 此層可測 β 胡蘿卜素用 ， 而 VA一般在 50%洗脫液洗出 ， 用 2ml刻度吸管收集 1ml。 維生素 A與 β 胡蘿卜素分離： 吸附劑： 8分中性 Al2O3和 2分堿性 Al2O3混合 ，裝柱 分離方法： a. 用 2%丙酮石油醚洗 β 胡蘿卜素； b. 用乙醚洗 VA。 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 一、維生素 A 皂化條件： （ 1） C2H3OH︰ 脂類 = 8︰ 1； （ 2） KOH量 = 脂量 皂化價 （ mg） ； （ 3） 皂化溫度與時間： 70℃ 、 30分鐘 在皂化時可以加入抗氧劑連苯二酚和對苯二酚 ，防止氧化 。 如測強(qiáng)化奶粉時 ， 速度要快 ， 一般要求測定時間長短 ， 因為時間長 ， 見光時間長 ， 見光分解 ， 故測出的比出廠的含量要少； ⑶ 對堿穩(wěn)定。 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 一、維生素 A 目前維生素 A都是合成的 ， 來源： （ 1） 從動物肝臟中得到； （ 2） 從維生素前體而得到 （ 維生素前體：主要指類胡蘿卜素 ， 主要是 β 胡蘿卜素 ） 維生素 A的測定常用的方法有三氯化銻比色法 、 紫外分光光度法 、 熒光分析法 、 液相色譜法 。 維生素 B： 也叫硫胺素 ， 對人體的功能主要是防腳氣病 、 神經(jīng)炎 ， 幫助消化 ， 促進(jìn)發(fā)育 。 第一節(jié) 概 述 第九章 維生素的測定 因此，維生素作為強(qiáng)化劑已在食品工業(yè)的某些產(chǎn)品中開始使用，測定食品中的維生素含量，不僅可評價食品的營養(yǎng)價值，同時還起到監(jiān)督維生素強(qiáng)化食品的劑量，以防攝入過多的維生素而引起中毒，所以，測定食品中維生素在營養(yǎng)分析方面具有重要的意義。第九章 維生素的測定 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 食品分析 維生素是調(diào)節(jié)人體各種新陳代謝過程必不可少的重要營養(yǎng)素 。 第一節(jié) 概 述 維生素的種類繁多，而且這些有機(jī)物的結(jié)構(gòu)也很復(fù)雜，有的屬于胺類（為B1）， 有的屬于醛類（為 B6）， 有的屬于醇類（為 A）， 有一些屬于酚或醌類化合物等。 維生素 B2： 對人體功能防口角炎 、 皮膚炎 ， 防止怕光現(xiàn)象 。 第九章 維生素的測定 對于三氯化銻比色法適用于樣品中含 VA高的樣品 ， 方法簡便 、 快速 、 結(jié)果準(zhǔn)確 ， 但是對維生素 A含量低的樣品 ， 如每克樣品中含5～ 10μ g維生素 A時 ， 這時樣品由于受其脂溶性物質(zhì)的干擾 ， 不應(yīng)用比色法測定 。 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 一、維生素 A 測定步驟 ⑴ 樣品用有機(jī)溶劑萃取脂類 樣品可以根據(jù)脂肪的測定處理脂肪 ， 即索氏抽提法 ， 采用乙醚作提取劑 ， 也可用熱苯回流方法提取脂類 。 ⑶ 提?。?不皂化物和皂化物經(jīng)水 、 苯 、 乙醚萃取可得到不皂化物 。 第二節(jié) 脂溶性維生素的測定 一、維生素 A 測定步驟 測定方法 ⑴ SbCl3比色法 維生素 A／ CHCl3 ＋ SbCl3／ CHCl3→ 形成蘭色物質(zhì) → 在 620nm有最大吸光峰 這種蘭色物質(zhì)不穩(wěn)定 ， 很快褪色或變成其它物質(zhì) ， 所以在分析時最好在暗室中進(jìn)行 ，并且做標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 吸約 → 加 %三氯化銻 → 溶液如呈蘭色 → 表明有 VA存在 ， 故 10ml。 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 一、維生素 B1的測定 VB1的測定 世界各國都用熒光法測定 ⑴ 原理： 硫胺素在堿性鐵氰化鉀溶液中，被氧化成一種蘭色熒光物質(zhì)，即為硫色素，在紫外光下，硫色素發(fā)出熒光。它是氧化還原酶之一，本身易被氧化，但在有些條件下又是一種抗氧化劑。 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 二、維生素 C的測定 根據(jù)它具有的還原性質(zhì)可以測定維生素 C的含量 。 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 二、維生素 C的測定 試劑 ⑴ 1%草酸溶液：稱取 10g草酸 ， 加水至1000ml； ⑵ 2%草酸溶液：稱 20g草酸 ， 加水至 1000ml； ⑶ 維生素 C標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱 20mgVC溶于 1%草酸中 ， 并稀釋至 100ml， 吸 5ml于 50ml容量瓶中 ， 加入 1%草酸至刻度 ， 此溶液每毫升含有 ； 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 二、維生素 C的測定 （一） 2， 6二氯靛酚滴定法 ⑷ %2， 6二氯靛酚溶液：稱取 2， 6二氯靛酚 50mg， 溶于 200ml含有 52mg碳酸氫鈉的熱水中 ， 冷卻后 ， 稀釋至 250ml， 過濾于棕色瓶中 ， 貯存于冰箱內(nèi) ， 應(yīng)用過程中每星期標(biāo)定一次 。 一個滴定 ，另一個作為觀察顏色變化的參考； ⑶ 樣品進(jìn)入實驗室后 ， 應(yīng)浸泡在已知量的2%草酸液中 ， 以防氧化 ， 損失維生素 C； ⑷ 貯存過久的罐頭食品 ， 可能含有大量的低鐵離子 （ Fe2+） ， 要用 8%的醋酸代替 2%草酸 。脎的量與總抗壞血酸含量成正比，將紅色脎溶于硫酸后進(jìn)行比色，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中總 VC 第三節(jié) 水溶性維生素的測定 二、維生素 C的測定 原理： 用酸處理過的活性碳把還原型的抗壞血酸氧化為脫氫型抗壞血酸 ， 在繼續(xù)氧化為二酮古樂糖酸 。 ， L抗壞血酸能被氧化成 L脫氫抗壞血酸。 ? 分類 ? 食品添加劑的種類很多 ， 按其來源可分為天然食品添加劑和化學(xué)合成添加劑 。 ? 添加劑按不同用途可分成很多種類： ? (1)防腐劑 （ 苯甲酸 、 苯甲酸鈉 、 山梨酸 、山梨酸鈉 ） 飲料 、 果漿中用； ? (2) 抗氧化劑 （ BHA、 BHT、 PG等 ） ； ? (3)發(fā)色劑 （ 亞硝酸鹽 、 硝酸鹽 NaNO3） 腌肉用； ? （ 4） 漂白劑 （ 如蘑菇罐頭 ， 一般加工時氧化褐變 ， 所以用亞硫酸鹽浸泡 ， 還有生產(chǎn)粉條也如此 ， 如 SO2等 ， 制出產(chǎn)品白色 ） ； ? （ 5） 增稠劑 （ 如淀粉 、 糖漿等 ） ? （ 6） 甜味劑 （ 如糖精鈉 、 糖精等 ， 不產(chǎn)生能量的木糖醇等 ） ； ? （ 7） 著色劑 （ 食用染料 、 色素 ） 飲料及糖果里加入； ? （ 8） 調(diào)味劑 （ 味精谷氨酸鈉 ， 各種香精單體等 ） ； ? 以上的添加劑大部分都是化學(xué)合成的 。 三、食品添加劑的要求 ? 對于食品添加劑首先是無毒無害和有營養(yǎng)價值 ， 其次才是色 、 香 、 味 、 形態(tài) ， 另外對于添加劑的使用劑量 ， 各國都有建議用量 ， 可查一些手冊 。因此 ， 對防腐劑的使用必須控制一定的使用量 ， 而且應(yīng)具備以下特點： ? ⑴ 凡加入食品中的防腐劑 ， 首先是對人體無毒 、 無害 、 無副作用的； ? ⑵ 長期使用添加防腐劑的食品 ， 不應(yīng)該使機(jī)體組織產(chǎn)生任何的病變 ， 更不能影響第二代發(fā)育 、 生長； ? ⑶ 加入防腐劑之后 ， 對食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解； ? ⑷ 食品加入防腐劑之后 ， 不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀?。 ? 山梨酸及其鹽類在醬油 、 醋 、 果醬類中 ， 每公斤最多允許使用 1g； 對低鹽醬菜類 、 面醬類 、 蜜餞類等使用 ㎏ 。 ? 苯甲酸用