【正文】 附：藥品檢驗方法分析允許偏差表 測定方法 （品種） 平均相對偏差（％） 相對標準偏差（ RSD/5） 滴定分析法（原料） 滴定分析法（制劑） 滴定分析法（部分中成藥制劑） 重量分析（原料） 重量分析（制劑） 卡氏水分測定 紫外分光光度法（原料） 紫外分光光度法（制劑） 紫外分光光度法（部分中成 藥制劑） 原子吸收分光光度法 熒光分光光度法 薄層掃描法 薄層掃描法（部分顯色后測定品種） 高效液相色譜法 氣相色譜法 氣相色譜法（含醇量） 毛細管電泳法 滴定液的標定 標準溶液配制（標定、復標） ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 1 ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ％（一人）；≤ ％（二人） ≤ ≤ ≤ 3 ≤ 4 ≤ ≤ ≤ ≤ 檢測儀器維護保養(yǎng)管理 ： 1. 1. 普通儀器 . . 工作室內溫度： 10～ 30℃；相對濕度 45～ 75%。 . . 操作者找不出原因時，要及時向中心化驗室主任報告。 . . 操作者養(yǎng)成正確的操作方法，減小測量誤差。 . . 做回收試驗。 . . 偶然誤差 偶然誤差是偶然的原因引起的。 . . 方法誤差 由于檢驗方法不恰當引起的。 檢驗偏差 ： 1. 1. 本文件中檢驗編差是指在藥品檢驗過程中，由于某種因素，發(fā)生檢驗結果的準確性偏離標準規(guī) 定的現(xiàn)象，會對檢驗結果產生誤判。 檢品編號編制： 3. 3. 需檢驗的物品主要為中、西藥原料、輔料、包裝材料、半成品、成品。毒劇化學品如需銷毀，必須經領導批準，嚴格核實數(shù)量，在質監(jiān)員監(jiān)督下銷毀，并填寫銷毀記錄 。領取人、復核人、保管人三方在使用登記記錄上簽字，做到帳物相符。 . . 庫房外必須配備專用消防器材，并保持其有效性。 . . 毒劇化學品必須堅持專人、專帳、專包裝、專容器、雙人雙鎖保管。 B 級： 0～ ml、 0～ 25 ml、 0～ 、 0～ 50 ml四點。 . . 檢定點的規(guī)定 . . 滴定管 1～ 10 ml： 1/2 容量和總容量二點。 . . 精密讀數(shù)至小數(shù)點第二位。 . . 取一潔凈干燥錐型瓶，精密稱定重量。 2. 2. 操作 . . 容量瓶的校正。 . . 待校正儀器應洗至內壁不掛水珠，并自然干燥。 8. 8. 嚴禁非本部人員隨意拿走中藥標本。 5. 5. 毒性藥材標本要雙人雙鎖保管，替換下的標本藥材要有兩人在場銷毀，并做記錄。 . . 進舍規(guī)則按附表 62 附表 62 數(shù)字修約規(guī)則 修約順口溜 修約例子 修約前數(shù)字 修約后數(shù)字 四舍六入五考慮 五后非零前進一 五后為零看前方 前為奇數(shù)要進一 前為偶數(shù)要舍去 不論舍去多少位 必須一次修完工 中藥材標本管理： 1. 1. 所有中藥制劑產品中使用的中藥 材均應建立中藥材標本。因此，其它各數(shù)值均保留三位有效數(shù)進行運算，即 247。 . . 在運算過程中為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位等運算得到結果時，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字。 . . 有效數(shù)字要根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測方法的允許誤差和標準中的限度規(guī)定來確定。 . . 有效數(shù)字 由可靠數(shù)字和最后一位欠準數(shù)字組成的數(shù)值。 有效數(shù)字及修約管理 ： 1. 1. 可靠數(shù)字、欠準數(shù)字和有效數(shù)字。 . . 開啟工作室內空氣凈化系統(tǒng)，使其運行 10 min以上。 . . 開啟傳遞柜外側門，將物品放入，關好門，開啟柜內紫外燈，使其保持不低于10min。 14. 14. 應集中存放于干燥陰涼處，使用前充分搖勻，吸取滴定液應傾出后量取，不可將吸管直接插入瓶中。 11. 11. 標準液滴定液標定時與使用時溫度相差過多（一般相差 10℃以上）時，應重新標定濃度。 9. 9. 配制標準溶液、滴定液時，應控制其實際濃度不超過標準濃度的177。復標不合格或到期不復標者，不準使用。 2℃。 c)：如標定和復標達到要求，則二者的平均值為最后的標定值。復標份數(shù)不少于 3份。 標準溶液、滴定液配制標定管理 : 1. 1. 滴定液及雜質檢驗用的標準溶液由專人配制及標定，必須按《中國藥典》規(guī)定操作， 標定份數(shù)不少于 3 份。 . . 包裝材料的質量管理辦法參照上述原輔料 、 。 . . 車間收料時必須同時驗收檢驗報告單，并校對品名、規(guī)格、批號及數(shù)量等情況，相符后方能驗收使用。不合格 的中間產品不準放行至下一工序使用。遇有瓶簽字跡不清、破損難辨或超過使用期限者應不得發(fā)放。 . . 配制試劑要封口嚴密，瓶口或瓶蓋損壞要及時更換。 . . 由使用人員負責保管。 . 保持貯存室內清潔，通風和溫濕度，保證所貯試劑的實際貯存條件符合規(guī)定要求。 . 各種試劑均應包裝完好，封口嚴密，標簽完整、內容清晰，貯存條件明確。 . . 貯存： . . 易潮解吸濕、易失水風化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質的化學試劑，需密塞或蠟封保存。 . . 分類：一般按液體、固體分類。 . . 保管員應由具備一定的專業(yè)知識，經過專 業(yè)培訓且考試合格，具有高度責任心的專業(yè)技術人員擔任，保證化學試劑按規(guī)定的要求貯存。除符合以上要求外，還應門窗堅固且朝外開。室溫一般以 5～ 25℃、相對濕度以 50～ 75%為宜。 . . 中心化驗室化學試劑應單獨貯藏于專用的藥品貯存室內。 9. 9. 其它 SOP的執(zhí)行情況。 5. 5. 各種分析測試后，多余檢品及包裝材料的處理。 復核： 質量 管理部應經常對實驗室有關 SOP的實施進行抽查，確認是否遵循良好的規(guī)范管理，其檢查內容應包括： 1. 1. 各種試驗的工作記錄、實驗數(shù)據(jù)及數(shù)字運算的準確性。滴定管上應標明溶液的名稱和濃度。辦公桌子應保持整潔。 3. 3. 試驗過程中，實驗的操作臺，必須自始至終保持清潔和整齊；實驗完后，玻璃儀器應及時浸泡清洗干凈，桌面擦試干凈。 5. 5. 對于貯備液制備和標準液的標定應根據(jù)現(xiàn)行的中國藥典和產品質量標準，標定后應貼標簽，標簽的內容應包括品名、濃度、標定日期、有效期、標定人、復標人。 中心化驗室標示管理： 1. 1. 各種化學試劑配制后應準確標示，貼上標簽，標明名稱、濃度、配制日期、有效日期。 16. 16. 凡正在進行檢驗工作或儀器測試時，不得擅自離開工作崗位，以免發(fā)生意外。 13. 13. 使用電器應注意安全，不得用潮濕物接觸電器。 9. 9. 腐蝕性物品不得在烘箱內烘烤，揮發(fā)性有機溶劑若存放冰箱內須蓋緊內蓋。 7. 7. 化驗過程中對于易揮發(fā)及易燃性有機溶劑進行加熱排除時，應在水浴鍋，油浴鍋或嚴密的電熱板上緩慢進行。 3. 3. 在使用試藥試劑時，應仔細核對品名 、規(guī)格，以免差錯。否則，融化后常因理化條件改變 而不能再用。 . . 填寫配制記錄。其首次使用和再次使用的玻璃器皿分別按各自批準的規(guī)程洗滌、干燥、滅菌。 9. 9. 稱量完畢后對器具要徹底清潔。 5. 5. 器具清潔時不得用潮濕的工具，避免主要部件生銹。 分析用稱量器具清潔管理： 1. 1. 稱量器具在使用前要將（托盤、游標、游碼、秤砣及砝碼）清潔干凈。 . . 需銷毀的菌種，應用高壓蒸汽（ 121℃）滅菌 20分鐘。 . . 撒落或掉在地面或操作臺上的菌液，應立即用 5%石炭酸溶液或 3%來蘇兒溶液倒在被污染處 30分鐘以上然后再做處理。 5. 5. 菌種的保管 . . 菌種由質量管理部指定專人保管，建立菌種保管帳冊。 4. 4. 菌種的貯存 . . 根據(jù)各菌種保存條件，放冰箱中保存。 . . 驗收時，應檢查菌種的包裝及外觀。 . . 其它來源的菌種，不得采購。 菌種管理： 1. 1. 管理內容 . . 本公司無菌檢查及微生物限度檢查需要菌種。 11. 11. 毒性化學試劑、強氧化劑、強腐蝕劑的廢棄物應處理后排放。見光易分解的試液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試液其瓶塞要嚴密，見空氣易變質的試液應用蠟封口。 6. 6. 嚴格按配制方法進行操作，實驗操作符合規(guī)定要求。 4. 4. 試劑的恒重：固體化學試劑在貯存中易吸潮而增加重量，故配制前必要時需恒重。 . . 配制方法、加入順序。 2. 2. 建立配制記錄，由配制人員在操作過程中逐項填寫。 7. 7. 待校正的儀器，應冼凈至內壁不掛水珠，并自然干燥容量瓶必須干燥后才能校正。 3. 3. 校驗后的玻璃儀器如誤差超過規(guī)定的范圍，要列出校驗誤差表，供檢驗人員使用時校正，或不予使用。 7. 7. 使用有有效期的標準（對照）品，應做到近期先用，過期變質者不得使用。 并建立使用登記記錄，一年進行一次清點。 . . 質量管理部接到事故部門主管上報的所有質量事故報告后，由專人負責登記編號歸檔，參與質量事故的調查與處理，并負責監(jiān)督防范措施的落實。 . . 一般事故由質量管理部部長組織有關人員參加召開事故分析，找出原因，吸取教訓，提出整改措施，對事故責任者，提出處理意見。質量管理部、生產部收到報告的當天提出處理意見呈交公司總經理。 1. 1. 重大事故范圍 . . 因質量問題造成一次性經濟損失金額在 50000 元以上，包括有效期內藥品的退貨和索賠； . . 出廠藥品發(fā)生嚴重質量問題（混藥、嚴重異物混入）威肋用藥者生命安全，或造成醫(yī)療事故； . . 在有效期內，由于質量問題，造成整批退貨索賠造成惡劣影響。 . . 洗滌干凈的清潔工具存放于指定地點，晾干備用。 . . 取 2%戊二醛溶液噴灑。 . . 先后分別用清潔劑、消毒劑擦拭臺面、桌面、地面。 . . 層流凈化臺：用濕抹布擦拭后，用消毒劑擦拭清毒。 . . 空氣消毒劑：乳酸溶液：取 克乳酸加水至 1000ml，搖勻即可。 微生物檢測室 清潔消毒管理 ： . . 清潔部位：層流凈化臺、墻面、地面、天花板、門窗及玻璃、把手等， . . 清潔頻度：操作前、操作后；每星期最后一個工作日。 . . 對小面積的污染可自行處理，較大范圍時則請人協(xié)助。 3. 3. 污染物處理： . . 掉在工作臺上的滅菌瓶塞或試管塞，禁止繼續(xù)使用，應另