【正文】 3. 針對(duì)十組混合離子擬訂可行的分離鑒定方案。每組中最多不超過(guò)三種陽(yáng)離子，請(qǐng)擬好分析方案，并進(jìn)行分離鑒定。實(shí)驗(yàn)15 混合陽(yáng)離子分離鑒定(4學(xué)時(shí))【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 熟練設(shè)計(jì)分離方案?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1. 鋅的系列實(shí)驗(yàn) 2. 鎘的系列實(shí)驗(yàn)3. 汞的系列實(shí)驗(yàn) 【問(wèn)題與解答】+、Cd2+、Hg2+、Hg22+與NaOH反應(yīng)的產(chǎn)物有何不同？答：（1）Zn2+與適量NaOH反應(yīng)的產(chǎn)物為Zn(OH)2，當(dāng)NaOH過(guò)量，則產(chǎn)物為Zn(OH)42－（2）Cd2+與NaOH反應(yīng)的產(chǎn)物為Cd(OH)2（3）Hg2+與NaOH反應(yīng)的產(chǎn)物為HgO（4）Hg22+與NaOH反應(yīng)的產(chǎn)物為HgO和Hg、CdS、HgS的溶解性有何差別？答：ZnS難溶于水而溶于HAc，CdS難溶于稀鹽酸而易溶于濃鹽酸，HgS溶于王水和Na2S溶液。實(shí)驗(yàn)14 鋅、鎘、汞微型系列實(shí)驗(yàn)（4學(xué)時(shí)） 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 1. 掌握鋅、鎘、汞的氫氧化物、重要配合物、硫化物的生成和性質(zhì)。2. 了解Cu2+與Cu+的相互轉(zhuǎn)化條件及Cu2+、Ag+的氧化性。4. 掌握鐵組元素某些離子的鑒定反應(yīng)。3. 嚴(yán)格控制反應(yīng)物用量，特別注意反應(yīng)物加入量與反應(yīng)現(xiàn)象的關(guān)系。 【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】 1. 鉻的系列實(shí)驗(yàn) 2. 錳的系列實(shí)驗(yàn)【Cr模擬系列實(shí)驗(yàn)】【Mn模擬系列實(shí)驗(yàn)】【問(wèn)題與解答】+或Mn2+的存在？答：（1）Cr3++3OH=Cr(OH)3 Cr(OH)3+OH=Cr(OH)4（黃）2[Cr(OH)4] +3H2O2+2OH=2CrO42+8H2OCrO42+2H2O2+2H+=CrO5（藍(lán)）+3H2O（2）2Mn2++5NaBiO3(s)+14H+=2MnO4（紫）+5Bi3++5Na++7H2O+的溶液中加入Na2S為什么得不到Cr2S3?答：Cr3++S2+H2O→Cr(OH)3↓+H2S？為什么？答：KMnO4應(yīng)存放在棕色試劑瓶中，因?yàn)镵MnO4見光易分解。實(shí)驗(yàn)11 鉻、錳微型系列實(shí)驗(yàn)（4學(xué)時(shí)）【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)重要化合物的顏色、酸堿性、氧化還原性、溶解性及其相互轉(zhuǎn)化。實(shí)驗(yàn)10 錫、鉛、銻、鉍微型系列實(shí)驗(yàn)（4學(xué)時(shí)） 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 了解錫、鉛、銻、鉍的化合物的性質(zhì)：氫氧化物的酸堿性，低價(jià)化合物的還原性和高價(jià)化合物的氧化性，硫化物和硫代酸鹽的性質(zhì)等。 【分光光度計(jì)的使用】 【插入錄象】【問(wèn)題與解答】？答：不僅僅是亞鐵的含量，也包括Fe3+的含量。以50mL溶液中的含鐵量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制[Fe(phen)3]2+標(biāo)準(zhǔn)曲線?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1. 空白及系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用吸量管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μgFe2+/mL）、~6號(hào)六個(gè)50mL容量瓶中，各加入鹽酸羥胺溶液2mL， HAcNaAc緩沖溶液5mL，最后加入鄰菲羅啉顯色劑3mL，用去離子水稀釋至刻度，定容，搖勻，放置。 2. 學(xué)習(xí)吸收曲線的繪制、單色光波長(zhǎng)的選擇及721分光光度計(jì)的使用。（2）KSCN應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則SCN也會(huì)還原I2，使結(jié)果偏低。加入5%的KSCN溶液5mL，搖動(dòng)錐形瓶，此時(shí)藍(lán)色轉(zhuǎn)深，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失（米色懸濁液）即為終點(diǎn)，記下滴定消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。L1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，10%KI，5%KSCN，新配的淀粉指示劑。（二）CuSO4中銅含量測(cè)定（4學(xué)時(shí)）【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 了解間接碘量法的基本原理?！倦娮犹炱降氖褂谩? 【插入錄象】【問(wèn)題與解答】?答：淀粉指試劑若在滴定開始加入，則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這一部分碘就不容易與Na2S2O3反應(yīng)，因而使滴定產(chǎn)生誤差。注意開始不要?jiǎng)×覔u晃錐形瓶（為什么）。2. Na2S2O3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取三份K2Cr2O7(~)分別于三個(gè)錐形瓶中，加入15~20mL去離子水溶解之?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1. 【實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備】電子天平，堿式滴定管，錐形瓶，定量加液管?！緦?shí)驗(yàn)關(guān)鍵】1. 滴定所需溶液酸度的控制，干擾的掩蔽?！締?wèn)題與解答】、鎂總量時(shí)，加入NH3?H2ONH4Cl緩沖溶液的目的是什么?答：加入緩沖溶液的目的是為了控制溶液的酸度。2. 鈣硬的測(cè)定準(zhǔn)確吸取水樣25mL于250mL錐形瓶中，加入去離子水約30mL，加入10%NaOH溶液5mL，搖勻?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1. 水總硬度的測(cè)定準(zhǔn)確吸取水樣25mL于250mL錐形瓶中，加入去離子水約30mL，加入pH=10的NH3 【儀器與藥品】 酸式滴定管，錐形瓶，量筒，電子天平，容量瓶，燒杯?！倦娮犹炱降氖褂谩? 【插入錄象】【實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵】鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確配制，鉻黑T指示劑的穩(wěn)定性及其加入量。L1HCl，邊加邊攪拌至完全溶解（約2~3mL），切記不能先加水！完全溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容，搖勻。搖勻。L1HCl，1 %鉻黑T指示劑，pH=10的NH32. 掌握標(biāo)定EDTA的基本原理及方法?！舅岫扔?jì)的使用】 【插入錄象】【問(wèn)題與解答】～5時(shí)數(shù)據(jù)可以相對(duì)少一些，而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后應(yīng)該多一些？答：pH值在4～5時(shí)體系是緩沖溶液，緩沖溶液具有保持溶液酸度基本不變的作用，所以相應(yīng)的數(shù)據(jù)可以少一些，有2～3組數(shù)據(jù)即可；但化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后pH值會(huì)發(fā)生突躍，需要多一些數(shù)據(jù)才能將滴定曲線的關(guān)鍵部分準(zhǔn)確地畫出來(lái)。在曲線上做與水平成45176。過(guò)了化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，直至pH變化不大?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1. 按照pH計(jì)的操作方法，安裝電極，調(diào)整零點(diǎn)，校正儀器刻度，用pH=（25℃）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位。【實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備】酸度計(jì)，堿式滴定管，燒杯，磁力攪拌器，玻璃電極，飽和甘汞電極?！緦?shí)驗(yàn)關(guān)鍵】基準(zhǔn)物純度，稱量準(zhǔn)確度，終點(diǎn)準(zhǔn)確度。計(jì)算NaOH溶液的摩爾濃度。【實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備】電子天平，堿式滴定管，錐形瓶。2. 滴定時(shí)加入指示劑的量不能太多。 （指示劑： ） 年 月 日 Ⅰ Ⅱ ⅢHCl體積 終讀數(shù) 始讀數(shù)VHCl （mL）NaOH體積 終讀數(shù) 始讀數(shù)VNaOH （mL） VNaOH/ VHCl 平 均 值 個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)偏差測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差【問(wèn)題與解答】1. 滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前為什么要以該溶液潤(rùn)洗？滴定用的錐形瓶是否要潤(rùn)洗或烘干?答：（1）為了使滴定管內(nèi)的溶液濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一致。計(jì)算VNaOH/VHCl的平均值及結(jié)果的相對(duì)平均偏差。再將錐形瓶移至裝堿溶液的滴定管下，慢慢滴入堿液，使再現(xiàn)黃色，然后再以酸溶液滴至橙色。蓋上橡皮塞，搖勻，貼上標(biāo)簽。L1 HCl約17mL，傾入1升試劑瓶中，用去離子水稀釋至1升。氫氧化鈉，6mol實(shí)驗(yàn)5 HCl和NaOH溶液體積比的測(cè)定（4學(xué)時(shí)）【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 掌握滴定管的正確使用與滴定操作。因?yàn)殡S著Ca2+離子不斷被交換，最終CaSO4解離完全，全部變成Ca2+和SO42離子。4. 氫離子濃度的測(cè)定向裝有全部H+流出液的容量瓶中加去離子水至刻度線（定容），搖勻。當(dāng)小燒杯中的水約有50mL