第19章俄歇電子能譜分析-wenkub.com
2025-06-26 16:54 本頁面
【正文】 （2） SiO2基片表面MoO3表面擴散線的線掃描分析可以進行掃描線的銳化和平滑處理。掃描線和點數(shù)必須選擇合適，過多的線和點將會使收集時間大幅度增加，線和點數(shù)過少由會降低面掃描的空間分辨率。然后在掃描面的范圍內(nèi)進行元素俄歇峰信號的收集，并設(shè)置每個元素的峰位和兩邊的基線位置。最后，在線掃描分析過程中還需確定每條線的掃描點數(shù)，掃描點數(shù)必須選擇合適，過多的點將會使收集時間大幅度增加，點數(shù)過少又會降低線掃描的空間分辨率。其次，必須選擇相應的圖像放大倍數(shù)，使所需要線掃描分析的區(qū)域在顯示屏上有較大的比例（1/3左右），這樣有利于線分布的空間分辨率的提高。然后在把電子槍的高壓升到所須的位置。 利用電子束的可掃描性和可聚焦的特點，可以在樣品表面進行選點分析、線掃描分析和面分布掃描分析。收集的俄歇能量范圍依據(jù)各元素而定， eV/步，濺射時間和間隔依據(jù)離子槍的濺射速率和薄膜層的厚度而定。調(diào)節(jié)電子槍的高壓到2 kV的校準位置，通過調(diào)節(jié)樣品臺與電子槍的距離使彈性峰的信號最強。 利用Ar離子束剝離硅片表面層，通過俄歇電子能譜分析表面層的組成，從而獲得元素沿深度的分布圖。通過直線扣背底的方法，處理Si LVV和Si LMM積分譜，并分別標定其俄歇動能。（2）硅片表面的半定量分析 收完譜圖后，通過定量程序，設(shè)置每個元素譜峰的面積計算區(qū)域和扣背底方式，由計算機自動計算出每個元素的相對原子百分比。原則上當一個元素存在時，其相應的強峰都應在譜圖上出現(xiàn)。為了提高信背比，把俄歇峰從二次電子的背景中分離出來，可以采用數(shù)字微分的方法取得俄歇電子能譜的微分譜。然后在把電子槍的高壓升到所須的位置。然后關(guān)閉低真空閥，開啟高真空閥，使快速進樣室與分析室連通，把樣品送到分析室內(nèi)的樣品架上，關(guān)閉高真空閥。利用其俄歇峰強度與元素濃度的線性關(guān)系可進行定量分析。在常規(guī)分析中，由于該分析方法耗時非常長，一般很少使用。它可以把某個元素在某一區(qū)域內(nèi)的分布以圖像的方式表示出來，就象電鏡照片一樣。從圖上可見，雖然Ag和Au元素的分布結(jié)構(gòu)大致相同，但可見Au已向左端進行了較大規(guī)模的擴散。 在研究工作中，不僅需要了解元素在不同位置的存在狀況，有時還需要了解一些元素沿某一方向的分布情況，俄歇線掃描分析能很好地解決的這一問題，利用線掃描分析可以在微觀和宏觀的范圍內(nèi)進行（1～6000微米）。對于在大范圍內(nèi)的選點分析，一般采取移動樣品的方法，使待分析區(qū)和電子束重疊。 俄歇電子能譜由于采用電子束作為激發(fā)源，其束斑面積可以聚焦到非常小。在經(jīng)過界面反應后，在PZT薄膜與硅基底間形成了穩(wěn)定的SiO2界面層。 PZT/Si薄膜界面反應后的俄歇深度分析譜 。由于俄歇電子能譜的采樣深度較淺，因此俄歇電子能譜的深度分析比XPS的深度分析具有更好的深度分辨率。一般采用Ar離子剝離樣品表面的深度分析的方法。在SiO2物種中，Si eV, 而在單質(zhì)硅中，其Si eV。但是，由于我們很難找到俄歇化學位移的標準數(shù)據(jù)，要判斷其價態(tài)，必須用自制的標樣進行對比，這是利用俄歇電子能譜研究化學價態(tài)的不利之處。. 3表面元素的化學價態(tài)分析表面元素化學價態(tài)分析是AES分析的一種重要功能，但由于譜圖解析的困難和能量分辨率低的緣故，一直未能獲得廣泛的應用。當譜儀的分析器受到嚴重污染時， 低能端俄歇峰的強度可以大幅度下降。它給出的僅是一種半定量的分析結(jié)果，即相對含量而不是絕對含量。由于大部分元素都可以激發(fā)出多組光電子峰，因此非常有利于元素的定性標定，排除能量相近峰的干擾。激發(fā)出來的俄歇電子由其俄歇過程所涉及的軌道的名稱標記。但對于絕緣體薄膜樣品，有時必須進行校準，以C eV作為基準。此外，為了提高高能端俄歇峰的信號強度，可以通過提高激發(fā)電子能量的方法來獲得。 俄歇電子能譜圖的分析技術(shù). 1表面元素定性鑒定這是一種最常規(guī)的分析方法，也是俄歇電子能譜最早的應用之一。一般定義俄歇電子能譜的采樣深度為俄歇電子平均自由程的3倍。有些導電性不好的樣品，經(jīng)常因為荷電嚴重而不能獲得俄歇譜。俄歇深度分析表示的深度也是相對深度，而不是絕對深度。為了提高分析過程的深度分辯率，一般應采用間斷濺射方式。 離子束濺射技術(shù) 在俄歇電子能譜分析中，為了清潔被污染的固體表面和進行離子束剝離深度分析，常常利用離子束對樣品表面進行濺射剝離。原則上粉體樣品不能進行俄歇電子能譜分析。而電子槍又可分為固定式電子槍和掃描式電子槍兩種。從圖上可見，俄歇電子能譜儀主要由快速進樣系統(tǒng)，超高真空系統(tǒng)，電子槍，離子槍和能量分析系統(tǒng)及計算機數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)等組成。利用這種俄歇化學位移可以分析元素在該物種中的化學價態(tài)和存在形式。事實上，在俄歇電子能譜分析中幾乎不同絕對含量這一概念。且因為元素的靈敏度因子不僅與元素種類有關(guān)還與元素在樣品中的存在狀態(tài)及儀器的狀態(tài)有關(guān)，即使是相對含量不經(jīng)校準也存在很大的誤差。因此，AES技術(shù)是適用于對所有元素進行一次全分析的有效定性分析方法，這對于未知樣品的定性鑒定是非常有效的。由于俄歇電子的能量僅與原子本身的軌道能級有關(guān)，與入射電子的能量
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