【正文】 并衷心感謝各位評(píng)閱老師在百忙之中抽出時(shí)間來(lái)參加我的論文評(píng)閱工作。學(xué)識(shí)淵博、觀察力敏銳，工作一絲不茍，正是這些熏陶使我受益匪淺，使我終身受益。她在忙碌的教學(xué)工作中擠出時(shí)間來(lái)審查、修改我的論文。從這樣可以看出，譜線寬化的規(guī)律被用作判定亞微米級(jí)WC粉末粒度尤其是極細(xì)和超細(xì)粒度，是很有發(fā)展前景的。例如亞微米級(jí)粒度的WC粉末譜線[19]半高寬隨粒度變細(xì)有著很明顯的變化。另外通過(guò)混合同余法和反變換法產(chǎn)生的泊松公式分布的隨機(jī)數(shù)序列，可以用計(jì)算機(jī)處理成理想衍射線——Voigt函數(shù)曲線，可即得到模擬衍射線和修正模擬衍射線[18][19]。面積加權(quán)表觀尺寸.體積加權(quán)平均表觀尺寸由Scherrer等式可得。Voigt函數(shù)在晶粒尺寸衍射線形和微應(yīng)變衍射線應(yīng)用廣泛。利用X射線衍射法和新的線形分析理論計(jì)算出各種壓縮應(yīng)變下的位錯(cuò)密度，如圖1 所示。這樣可由Cauchy 積分寬度和Guassian 積分寬度表示AS（L）， （65）利用最小二乘法求出Deff、a、和的的最合適值，即可求出位錯(cuò)密度和位錯(cuò)分布參數(shù)M。為衍射線物理寬化線形，它完全是由所研究的物理因素而引起的衍射線寬化；Ｑ是比例因子。在微觀金屬材料觀察中可以發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)是不是均勻分布，位錯(cuò)的局部相互纏繞及在晶界上塞積作用能大大強(qiáng)化基體，所以我們經(jīng)常用平均位錯(cuò)密度來(lái)表征強(qiáng)化作用，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)密度和變形量成正比，金屬材料經(jīng)退火后位錯(cuò)密度將變得很低[8]。晶體位向的點(diǎn)陣畸變及其形儲(chǔ)能與彈性模量總體上呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。變形儲(chǔ)存能量主要以位錯(cuò)和空位存在。實(shí)踐中多選表中第三種搭配方案。（３）微晶寬化與微觀應(yīng)力寬化的分離如果試樣中同時(shí)存在微晶寬化和微觀應(yīng)力寬化，問(wèn)題的處理將比較復(fù)雜。區(qū)分二者的二種方法：①利用不同波長(zhǎng)的輻射進(jìn)行測(cè)試，如果衍射線寬隨波長(zhǎng)變化，說(shuō)明寬化是由微晶引起。微觀應(yīng)力與衍射線寬化計(jì)算關(guān)系微觀應(yīng)力或晶格畸變導(dǎo)致晶面間距發(fā)生對(duì)稱性變化d177。設(shè)晶塊尺寸D=md 入射線與晶面呈θ角時(shí)得到布拉格反射：2dsinθ=nλ 當(dāng)入射線與θ角呈微小偏離ε時(shí)，相鄰晶面相干散射nλ=2dsin(θ+ε)=2dsinθcosε+2dcosθsinε= nλcosε+ 2dcosθsinε （52）若ε很小，cosε≈1，sinε≈ε，有：δ= nλ+ 2dεcosθ相鄰晶面相干散射相位差：φ=2πδ/λ= 2nπ + 4πdεcosθ= 4πεdcosθ /λ （53）若每個(gè)原子面反射波的振幅為A0，微晶中m個(gè)晶面反射波的合成振幅為Ａ則： (54) ( 55)（２）晶格畸變引起的寬化由于塑性材料在形變、相變時(shí)會(huì)使滑栘層、形變帶、孿晶、以及夾雜、晶界、亞晶界、裂紋、空位和缺陷等附近產(chǎn)生不均勻的塑性流動(dòng)，從而使材料內(nèi)部存在著微區(qū)(幾十埃）應(yīng)力。因?yàn)楦缮婧瘮?shù)主峰底寬與N成反比，所以，選擇反射區(qū)的大小與晶塊的尺寸成反比。當(dāng)N1100時(shí)，幾乎全部強(qiáng)度都集中在主峰。小晶體的三個(gè)棱長(zhǎng)為N1a 、N2b 和N3c 。因?yàn)楦缮婧瘮?shù)主峰底寬與N成反比，所以，選擇反射區(qū)的大小與晶塊的尺寸成反比。三維尺寸都很小的晶體對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)變?yōu)榫哂幸欢w積的倒易體元，選擇反射區(qū)的中心是嚴(yán)格滿足布拉格定律的倒易陣點(diǎn)。如果物理寬化僅由晶格畸變或晶塊細(xì)化一種因素造成的，則可從實(shí)測(cè)線形分離儀器寬化因素后得到的真實(shí)線形寬度β直接計(jì)算微觀應(yīng)力與晶塊尺寸。在g(x)及f(x)的近似函數(shù)選定后，從圖中相應(yīng)曲線及已知的b/B值查出β/B，從而求出β值。用標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)確定g（x）后，用逐一表示f（x）代入基本公式確定a的值，j=3分別對(duì)應(yīng)上述三種近似函數(shù)，比較h（x）結(jié)果和實(shí)測(cè)值，求出偏離值得均方值： (46) s1 、s2 、s3里的最小的就是fx）最佳近似函數(shù)。（2）近似函數(shù)法，去除內(nèi)應(yīng)力，獲取衍射原始數(shù)據(jù)、平滑處理、角因子校正等Kα雙線分離。按積分寬度的定義，陰影部分面積[即f(z)函數(shù)積分]應(yīng)等于f(z)的峰值If(m)與其積分寬度β的乘積，故有： （29） 儀測(cè)曲線上X處的衍射強(qiáng)度并非僅由工具曲線的某一個(gè)強(qiáng)度單元Ig(y)Δy被物理寬化擴(kuò)展在此作出的貢獻(xiàn)，而是整個(gè)工具曲線上各強(qiáng)度單元擴(kuò)展后在此處所作貢獻(xiàn)的疊加： （30） （31）有： （32）當(dāng)考慮各線性函數(shù)之間的關(guān)系時(shí)，可將等式兩邊的極大值消去，得衍射線的卷積方程： （33）也就是儀測(cè)曲線的積分寬度B，儀器寬化曲線的積分寬度b和物理寬化的積分寬度三者之間的關(guān)系。假定線形寬化時(shí)積分強(qiáng)度不變，由于物理因素引起寬化作用使此矩形變成等面積的f(z)線形，但峰位在仍在y處。2．衍射線形的卷積關(guān)系[3]g(y)、f(z)、h(x)分別表示儀器寬化、物理寬化及試樣實(shí)測(cè)曲線的線形函數(shù)。儀器寬化主要由光源尺寸、試樣狀況、軸向發(fā)散度、X光在試樣中的穿透性和接受狹縫等因素決定。溫度因子e2M中M的表達(dá)式總與sin2θ成線性，故溫度因子T(θ)表示為：T(θ)=exp(Ksin2θ) (18)式中K為常數(shù)。 平板試樣反射衍射線的吸收因子： (17) 式中θ為布拉格角，,?為試樣表面法線與衍射面法線夾角。校正曲線法適用于經(jīng)常利用某臺(tái)衍射儀獲得I1(2θ) 寬度的情況。這時(shí)可以針對(duì)所用的儀器事先做好校正曲線，然后根據(jù)實(shí)測(cè)線形I(2θ)的寬度b0獲得Kα1輻射線形I1(2θ)的寬度b。同理， I1(2θ)的線形也可以寫成：（13）利用有 （14）取K=2，解出 （15） 根據(jù)實(shí)測(cè)Kα的線形I(θ)計(jì)算其付里葉系數(shù)A0、An和Bn，再利用上式計(jì)算Kα1 的線形I1(θ)的付里葉系數(shù)a0、an和bn，并計(jì)算出I1(θ)。為了使Δ2θ 能被等分，可先將Δ2θ劃分為M等分，單元寬度w=Δ2θ/M，再以w為單元寬度將V劃分為N等分，N=V/w。首先確定出Kα1和Kα2輻射的標(biāo)準(zhǔn)布拉格位置2θ1和2θ1，以2θ1和2θ1位置為I1(θ)和I2(θ) 的峰頂，使I1最大=2I2最大，兩個(gè)線形很像，并且圖中的兩個(gè)陰影部份的面積相等，從而得到I1(θ)和I2(θ)。（1）實(shí)測(cè)線形I(2θ)是Kα1和Kα2所形成的。Kα2的存在使衍射線變形，與所用輻射和衍射線布拉格角有關(guān)。主要包括：吸收因子、溫度因子和洛倫茲偏振因子能夠反映試樣物理寬化情況的線形，它是把各種因素校正后所得的曲線。在平常分析中近似函數(shù)圖解法用的相對(duì)比較多。 (7)其中2θ是線形的重心. 二、衍射線線形分析基礎(chǔ)線形分析的目的是從實(shí)測(cè)衍射峰中需要分析出物理寬化以及晶塊細(xì)化和晶格畸變?cè)斐傻膶捇?yīng)，從而可以測(cè)定晶粒尺寸和微觀應(yīng)力。也就是以衍射線以下、背底以上的面積作為衍射線的強(qiáng)度。最常用的方是將衍射線頂部（強(qiáng)度85%部分）近似為拋物線，再用3~5個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擬合此拋物線，此拋物線頂點(diǎn)對(duì)應(yīng)的2θ數(shù)值為衍射線的線位。根據(jù)線形的情況可以有不同的確定方法[2]。當(dāng)衍射峰比較尖銳時(shí)，作連接線形兩側(cè)根部平緩區(qū)的直線即可扣除背底當(dāng)衍射峰。位錯(cuò)[Abstract] Xray diffraction