x射線衍射ppt課件(2)-wenkub.com
2025-01-11 07:49 本頁面
【正文】 假若樣品為半結晶試樣，試說明其平板照相底片的特征。 50 下 回 再 見 51 習題： ? X射線衍射原理是什么？ ? 分析共聚物與共混物的 X射線衍射圖特點。 典型的取向非晶高聚物的平板照片 冷拉不同倍數全同聚丙烯薄膜的平板照片 49 ? X射線法常用取向指數 R來表征結晶的取向程度。用手工將非晶峰繪到樣品的衍射圖上，總衍射峰扣除非晶峰就得到結晶峰。這種方法適用于峰數目有限，且易于把結晶銳衍射峰與非晶漫散射峰分開的聚合物，如聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚甲醛等。 45 某晶面的衍射曲線 (a)晶粒尺寸無限時 。 例：粉末衍射圖的分析 43 注意：此法無法區(qū)別某些晶面，如 (002)、 (200)和 (020)。 41 高聚物結晶結構的確定 一般 X射線衍射法測定晶體結構的步驟如下： ? (1) 測定晶胞的形狀和大?。? ? (2) 測定晶胞中原子數目； ? (3) 將 X射線衍射線條指標化； ? (4) 測定點陣類型及對稱情況； ? (5) 根據衍射線條的強度測定晶胞中的原子位置。(b)經 l00℃ 熱處理 1h ?聚乙烯醇 聚丙烯腈共混物：將該共混物溶于二甲亞砜中干法紡絲，測定纖維衍射圖的赤道線 (零層線 )。但有時結晶生長時兩組分的分子鏈互有擴散，則衍射圖取決于共混和結晶的條件。(b)β型 。有明顯的 (002)晶面的峰。 ? 全同聚丙烯 的 α 晶型屬單斜晶系，是最常出現的一種， β晶型屬六方晶系，是在相當高的冷卻速度下或含有易成核物質時，于 130℃ 以下等溫結晶或在擠出成型時產生的； γ 晶型為三方晶系，只有在高壓下或低分子量試樣中才會形成。 ?兩種聚乙烯的非晶漫散射峰最大強度都出現在 2θ=20186。 33 1． 結晶高分子與非晶高分子的區(qū)別 ? 非晶高分子的粉末衍射圖是一個彌散峰或彌散環(huán)，峰的位置 (約 20186。衍射線強度大部分集中在低角以及與分子鏈平行的兩三個衍射上，高角度反射常常由許多晶面的反射疊加而成。信號處理系統(tǒng)各參數 amp。 30 (4)多晶衍射儀的作用 ?根據衍射圖中的峰位、峰形及峰的相對強度，可以進行物相分析、非晶態(tài)結構分析等工作。 b:固態(tài)非晶試樣散射，呈現為一個 (或兩個 )相當寬化的 “ 隆峰 ” 。高聚物樹脂可用壓機冷壓制樣。 ?板材，片材用刀剪制樣。轉盤軸心插放樣品架，隨小盤轉動。P:接收狹縫 。 27 測角儀結構示意圖 G:測角儀圓 。 ?影響因素有 :入射線波長及單色性，空氣散射，光柵孔徑大小，曝光時間，樣品結晶狀況，濕定影過程等。 (d)為非晶態(tài)試樣底片，呈一彌漫散射環(huán)。 23 ?對應半結晶試樣 (如 :結晶高聚物 )，其平板照相底片上既有結晶部分產生的衍射環(huán) (或弧，斑 )，又有非晶部分產生的彌漫散射環(huán)。 ?纖維樣品則要纏繞在適當大小的框子上，或將一束平行纖維直接粘固在框子上，既不能繃松，又要盡量減小張力。X:樣品 。5:入射光柵 Debye相機的一種光學幾何布置圖 S:光源 。 Debye相機截面示意圖 1:相機壁 。T:膠片 。 平板相機的光學幾何布置示意圖 S:光源 。內容：儀器 (裝置 )結構，樣品制備，典型聚集態(tài)譜圖 (底片 )特征，作用和影響因素。 19 多晶 X射線衍射分析方法 ? 多晶 X射線衍射是指以多晶材料或多晶聚集體為試樣的衍射實驗。 ? IUPAC(1988)推薦用 Wc表示質量分數結晶度， φc表示體積分數結晶度。 → 小角 X射線散射 (Small Angle Xray Scattering，簡稱 SAXS)。 ?對于兩相體系 —— 一相 (分散相或稱微區(qū) )分散在另一相 (連續(xù)相 )中，如合金、半結晶聚合物、嵌段聚合物、乳液等，分散相的間距往往大于 ，甚至達幾百納米，且分散相周期性差，反映的多是散射現象，對應 2θ通常小于 5176。 ? 因此，常用于 X射線衍射的波長范圍為： ～ 5nm。只有在 X射線波長范圍內的電磁波才適合探測晶體結構。 ? 可見光以任意角度投射到鏡面上都可以產生反射，而原子面對 X射線的反射并不是任意的，只有當 λ 、 θ 和 d三者之間滿足布拉格方程時才能發(fā)生反射。從中任選兩個相鄰原子面 A、 B，作原子面的法線與兩個原子面相交于 K、 L；過 K、 L畫出代表 A和 B原子面的入射線和反射線。 ? 晶面表示： (hkl) ，也可表示一組平行晶面。一般來說，晶軸即是晶胞中各棱的方向， a、 b、 c形成右手坐標系。 ? 為了通過衍射現象來分析晶體結構，必須掌握晶體學知識；并在衍射現象與晶體結構之間建立起定性和定量的關系。 ? 所以， X射線在晶體中的衍射現象，實質上是 大量的原子散射波互相干涉的結果 。 8 X射線衍射原理
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