材料分析測試技術(shù)chapter2x射線衍射-wenkub.com
2025-03-19 04:16 本頁面
【正文】 ?綜合考慮 ， 得：溫度因子為： e2M 粉多晶末法 的衍射強(qiáng)度 ? 綜合所有因數(shù)，Ｘ射線的衍射積分強(qiáng)度為： ? ? ? ? MceAFPVVmceRII 22222230 32?????????? ?????粉多晶末法 的 相對(duì)強(qiáng)度 ? 德拜法的衍射相對(duì)強(qiáng)度 ? 衍射儀法的衍射相對(duì)強(qiáng)度 MeFPI 22221c o ss i n2c o s1 ??????? ??????相? ? MeAFPI 222c o ss i n2c o s1 ??????? ?? ????相衍射強(qiáng)度公式的適用條件 ? (1) 存在織構(gòu)時(shí) ， 衍射強(qiáng)度公式不適用 ！ ? (2) 對(duì)于粉末試樣或多晶體材料，如果晶粒尺寸粗大，會(huì)引起強(qiáng)度的衰減，此時(shí)強(qiáng)度公式不適用 積分強(qiáng)度計(jì)算舉例 ? 以 CuKα 線照射銅粉末樣品，用德拜照相或衍射儀法獲得 8條衍射線。 ? ， ? 反射和背反射的吸收不同 。 通常將同一晶面族中等同晶面組數(shù) P稱為衍射強(qiáng)度的多重性因數(shù)。環(huán)帶的面積和圓的面積之比就是參與衍射的晶粒百分?jǐn)?shù)。 半高寬 B= λ/t cosθ ? 在強(qiáng)度的一半高度對(duì)應(yīng)一個(gè)強(qiáng)度峰的半高寬 B，它與晶粒大小的關(guān)系是： ? B = λ/t cosθ (t=md,m—— 晶面數(shù)， d—— 晶面間距 ) 參與衍射的晶粒數(shù)目的影響 ? 理想情況下，參與衍射的晶粒數(shù)是無窮多個(gè)。它是 θ的函數(shù)，所以又叫角因子。這樣 X射線衍射強(qiáng)度將受到 X射線入射角、參與衍射的晶粒數(shù)、衍射角的大小等因素的影響。 ? 主峰的范 2G321102102102321GGGeeeGNppiNnniNmmi ?? ???????????????。 2HKLF22 )3( CuAuH K L ffF ??0)( 22 ??? CuAuH K L ffF一個(gè)晶體對(duì) X射線的衍射 ? 一個(gè)小晶體可以看成由晶胞在三維空間周期重復(fù)排列而成。 ? AuCu3是一典型例子 ,在 395℃ 以上是無序固溶體，每個(gè)原子位置上發(fā)現(xiàn) Au和 Cu的幾率分別為 ，這個(gè)平均原子的原子散射因數(shù) f平均 =+。 ? 2）當(dāng) H+K+L=偶數(shù)時(shí)， 即體心點(diǎn)陣只有指數(shù)之和為偶數(shù)的晶面可產(chǎn)生衍射，例如（ 110）、（ 200）、（ 211）、（ 220）、（ 310） … 。由于衍射線的相互干涉，某些方向的強(qiáng)度將會(huì)加強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會(huì)減弱甚至消失。則衍射強(qiáng)度為： ? fZ f原子散射因子 ? ?? ? emea IZcRZZII 242240 ??ea IfI2?一個(gè)原子對(duì) X射線的衍射 ? 原子中的電子在其周圍形成電子云，當(dāng)散射角 2θ=0時(shí)，各電子在這個(gè)方向的散射波之間沒有光程差，它們的合成振幅為 Aa=ZAe； ? 當(dāng)散射角 2θ≠0時(shí)，如圖所示，觀察原點(diǎn) O和空間一點(diǎn) G的電子，它們的相干散射波在2θ角方向上有光程差。所以物質(zhì)對(duì) X射線的散射可以認(rèn)為只是電子的散射。 ? 凡是倒易矢量 g值小于反射球直徑 (g=1／ d≤2/ λ )的那些倒易點(diǎn)，都有可能與球面相遇而產(chǎn)生衍射。 ? 大球以 B為中心，其半徑為 λ 0的倒數(shù) ；小球以 A為中心，其半徑為 λm 的倒數(shù) 。 ? 那些落在球面上的倒易點(diǎn)才能產(chǎn)生衍射 ! 勞埃法 ? 勞埃法是德國物理學(xué)家勞埃在 1912年首先提出的，是最早的 X射線分析方法，它用垂直于入射線的平底片記錄衍射線而得到勞埃斑點(diǎn)。因O’O =OB=1/λ，故△ O’OB為與等腰三角形等效， O’B是一衍射線方向。 ? 愛瓦爾德 將等腰三角形置于圓中便構(gòu)成了非常簡單的衍射方程圖解法 ??S??r??S厄瓦爾德圖解 ? 首先作晶體的倒易點(diǎn)陣， O為倒易原點(diǎn)。 ? 在圖中， P為原子面， N為它的法線。從實(shí)驗(yàn)角度可歸結(jié)為兩方面的應(yīng)用： ? 一方面是用 已知波長 的 X射線去照射晶體，通過 衍射角 的測量求得晶體中各晶面的 面間距 d，這就是結(jié)構(gòu)分析 X射線衍射學(xué) ； ? 另一方面是用一種 已知面間距 的晶體來反射從試樣發(fā)射出來的 X射線，通過 衍射 角 的測量求得 X射線的波長 ，這就是 X射線光譜學(xué) 。如將立方、正方、斜方晶系的面間距公式代入布拉格公式，并進(jìn)行平方后得： ? 立方系 ? 正方系 ? 斜方系 ? 從上面三個(gè)公式可以看出，波長選定后，不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶體，其衍射線束的方向不相同。面間距為的晶面不一定是晶體中的原子面，而是為了簡化布拉格公式而引入的反射面，常將它稱為干涉面。如用銅靶進(jìn)行照射， 因 λkα/2= 197。 197。 ? 它說明用波長為的 x射線照射晶體時(shí)，晶體中只有面間距dλ/2 的晶面才能產(chǎn)生衍射。 ? 但應(yīng)強(qiáng)調(diào)指出， x射線從原子面的反射和可見光的鏡面反射不同，前者是有選擇地反射，其選擇條件為布拉格定律；而一束可見光以任意角度投射到鏡面上時(shí)都可以產(chǎn)生反射，即反射不受條件限制。過 D點(diǎn)分別向入射線和反射線作垂線，則 AD之前和 CD之后兩束射線的光程相同，它們的程差為＝ AB+8C＝ 2dsin。即是說， 當(dāng)入射角與散射角相等時(shí)，一層原子面上所有散射波干涉將會(huì)加強(qiáng)。 ? 可以說，勞厄方程是從原子列散射波的干涉出發(fā)，去求 Ⅹ 射線照射晶體時(shí)衍射線束的方向，而布拉格定律則是從原子面散射波的干涉出發(fā)，去求 x射線照射晶體時(shí)衍射線束的方向，兩者的物理本質(zhì)相同。例如兩晶面的指數(shù)分別為（ h1k1l1）及（ h2k2l2），其相應(yīng)的晶帶軸 [uvw]為 ? h1 k1 l1 h1 k1 l1 ? ? h2 k2 l2 h2 k2 l2 ? u v w ? 即 ? 采用類似的方法可求出同屬二已知晶向的晶面指數(shù)。即在正點(diǎn)陣中取若干不同方位的（ HKL），并據(jù)其作出對(duì)
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