x射線衍射法-wenkub.com
2025-07-14 19:11 本頁面
【正文】 ? 結(jié)晶度是指樣品中結(jié)晶相的百分含量 ,如果把晶相和非晶相各看作是一種物相 ,那么它的計(jì)算方法與兩相樣品的百分含量計(jì)算方法是一樣的。 KScherrer常數(shù) , 一般取 。 ? 當(dāng)晶體粒度 ﹥ 105 cm時(shí)，由于單位體積內(nèi)參與衍射的晶粒數(shù)非常多，衍射線明銳連續(xù)； ? 晶粒度 ﹤ 105 cm時(shí)，由于晶粒中晶面族所包含的晶面數(shù)減少，因而對(duì)理想晶體的偏離增大 , 使衍射線條變寬 , 此時(shí) , 晶粒越小 , 寬化越多 , 直至小到幾個(gè) nm時(shí) , 衍射線過寬而消失到背景之中。 再與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行比較 , 確定粒子在晶胞中的分布 . 2 2 21 2 3 1 2 3 1 2 32 2 2, , , , , , s in , s in , s in ,( ) ( )? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ?iiL L Lh k l h k l? ? ? ? ? ?2 2 2 2 2 22302 si n 2 si nh k l h k lh k l h k laNaZM?????? ? ? ????舉例： NaCl晶體 ，得到 Bragg角 ?hkl ， 計(jì)算出 sin2?hkl值的連比 , 得出本例中 sin2?hkl 值的連比為3:4:8:11:12: 粉末衍射結(jié)構(gòu)分析 ? 立方晶系： 2 2 22 2 2 2 s i n2 s i n????????h k l h k l h k lh k laddh k lah k l????2 2 222 sin???hk lh k la ??? 上式可改寫為： ? 或 2 2 2 2 2sin ( ) ( )2h k l h k la?? ? ? ?? ?2 2 2 2s i n h k l h k l? ? ? ?2 2 21 2 32 2 2 2 2 2 2 2 21 1 1 2 2 2 3 3 3s in : s in : s in :( ) : ( ) : ( ) :???? ? ? ? ? ? ? ? ? ?h k l h k l h k l? ? ?? 當(dāng) (h2+k2+l2)之比為 ? 當(dāng) (h2+k2+l2)之比為 2 2 2( ) 1 : 2 : 3 : 4 : 5 : 6 : 8 : 9 : 1 0 : 1 0 0 : 1 1 0 : 1 1 1 : 2 0 0 : 2 1 0 : 2 1 1 : 2 2 0 : 3 0 0 : 3 1 0 :h + k + lh k l （缺 7, 15, 23） 顯然 , 無消光 ?立方 P/簡單立方 2 2 2( ) 1 : 2 : 3 : 4 : 5 : 6 : 7 : 8 : 9 : 1 0 :h + k + l（不缺 7, 但 7不能寫成三數(shù)平方和）可以改寫為 2 2 2( ) 2 : 4 : 6 : 8 : 1 0 : 1 2 : 1 4 : 1 6 : 1 8 : 2 0 : 1 1 0 : 2 0 0 : 2 1 1 : 2 2 0 : 3 1 0 : 2 2 2 : 3 2 1 : 4 0 0 : 4 1 1 ( 3 3 0 ) : 4 2 0 :h + k + lh k l 顯然 , h+k+l=奇數(shù)不出現(xiàn) ? 立方 I立方體心點(diǎn)陣 ? 當(dāng) (h2+k2+l2)之比為 2 2 2( ) 3 : 4 : 8 : 1 1 : 1 2 : 1 6 : 1 9 : 2 0 : 1 1 1 : 2 0 0 : 2 2 0 : 3 1 1 : 2 2 2 : 4 0 0 : 3 3 1 : 4 2 0 :h + k + lh k l ???（單雙交替出現(xiàn)） 顯然 , h、 k、 l 奇偶混雜不出現(xiàn) ? 立方 F/立方面心點(diǎn)陣 因此 , 根據(jù)消光規(guī)則 , 簡單立方 P點(diǎn)陣的 hkl衍射無消光 。 ? 設(shè) ? 對(duì)于同一樣品各相之 Ij而言， B值相同 ? 又設(shè) ? 對(duì)于給定之 j相， Cj是只取決于衍射線條指數(shù) (hkl)的量 ? 則 ? 此式即為 物相定量分析的基本依據(jù) ?；瘜W(xué)分析法無法確定物相， XRD則可以簡單地解決這一問題。 ? （ 2）在分析工作中充分利用有關(guān)待分析物的化學(xué)、物理、力學(xué)性質(zhì)及其加工等各方面的資料信息 ? 舉例 : ? 有一白色固體混合物粉末 , 化學(xué)法測定存在 : K+, N
畢業(yè)設(shè)計(jì)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1