x射線衍射原理及應(yīng)用-wenkub.com
2025-08-02 03:13 本頁(yè)面
【正文】 ?多相混合樣品的各種定量分析方法的關(guān)鍵問(wèn)題 : 處理基體效應(yīng)的不利影響。 可見(jiàn)，衍射強(qiáng)度與參與衍射體積成線性關(guān)系。 在鎢和碳化鎢的混合物中，僅含 %~%鎢時(shí)，就能觀察到它的衍射線條；而碳化鎢的含量在不少于~%時(shí)，其衍射線條才可見(jiàn)。但這種誤差已經(jīng)逐漸得到糾正，新的比較精確的標(biāo)準(zhǔn)卡片正在不斷取代一些誤差比較大的卡片。有些物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)相同，點(diǎn)陣參數(shù)相近，其衍射圖譜在允許的誤差范圍內(nèi)可能與幾張卡片相近，這就需要結(jié)合化學(xué)分析結(jié)果、試樣來(lái)源、熱處理?xiàng)l件，根據(jù)物質(zhì)相組成關(guān)系方面的知識(shí)，在滿足結(jié)果的合理性和可能性的條件下，得到可靠的結(jié)論。 ④ 要重視特征線 衍射花樣中強(qiáng)度較高且 d值較大的衍射線，它不受其它產(chǎn)地和其它條件的影響，并且與其他化合物的衍射線不相干擾，這些對(duì)鑒很有說(shuō)服力。所以在定性分析時(shí)，強(qiáng)度往往是較次要的指標(biāo)，應(yīng)更重視面間距數(shù)據(jù)的吻合。 粉末衍射卡 物相定性分析 利用 X射線進(jìn)行物相定性分析的一般步驟為 : ① 用某一種實(shí)驗(yàn)方法獲得待測(cè)試樣的衍射花樣； ② 計(jì)算并列出衍射花樣中各衍射線的 d值和相應(yīng)的相對(duì)強(qiáng)度 I值； ③ 參考對(duì)比已知的資料鑒定出試樣的物相 。 衍射譜線標(biāo)準(zhǔn)的獲得 —— 粉末衍射卡 1978年 國(guó)際粉未衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì) 演變?yōu)楝F(xiàn)在的 衍射數(shù)據(jù)國(guó)際中心（ International Center for Diffraction Data， ICDD），每年出版一期粉末衍射卡片集（ PDF）。所以可根據(jù)它們來(lái)鑒別物相。 物相定性鑒定簡(jiǎn)介（使用批處理命令）： 點(diǎn)擊，在彈出的對(duì)話框中輸入 PDF卡號(hào)，再點(diǎn)擊“ Load”即可。 反過(guò)來(lái)，由測(cè)量的衍射方向和強(qiáng)度，還需知道各個(gè)衍射峰的相角才能用傅立葉反變換得到晶體結(jié)構(gòu)。 3）在加工過(guò)程中，應(yīng)防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣其原有的性質(zhì)。 衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在 1μm 5μm 左右最佳。 S R B C A ? 2? ?2? ? 測(cè)角儀圓 聚焦圓 X射線衍射儀可用的輻射探測(cè)器有正比計(jì)數(shù)器、蓋革管、閃爍計(jì)數(shù)器、 Si（ Li）半導(dǎo)體探測(cè)器、位敏探測(cè)器等。 當(dāng)然，同樣的晶面若不平行與試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接受。 測(cè)角儀圓周上安裝有 X射線發(fā)生器和輻射探測(cè)器，探測(cè)器可以繞 O軸線轉(zhuǎn)動(dòng)。 晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律 消光規(guī)律的意義與應(yīng)用 ?系統(tǒng)消光現(xiàn)象一方面說(shuō)明布拉格方程只是晶體產(chǎn)生衍射的必要條件，而不是充分條件； ?另一方面，消光規(guī)律可以應(yīng)用與判別衍射的衍射指數(shù)、判別晶體的對(duì)應(yīng)的空間結(jié)構(gòu) —— 空間格子類型、測(cè)定晶體所屬空間群等方面。 晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律 復(fù)雜點(diǎn)陣可以看成是由一系列點(diǎn)陣常數(shù)不同的簡(jiǎn)單點(diǎn)陣相互嵌套而成的，每種簡(jiǎn)單點(diǎn)陣都可以對(duì) X射線產(chǎn)生衍射，這些衍射線也是相干的，他們?cè)诳臻g再次發(fā)生相干疊加的結(jié)果就是復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射。 晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律 簡(jiǎn)單立方晶系面間距公式為 晶胞六個(gè)體表面對(duì)應(yīng)的 晶面衍射方向相同，衍射線均疊加在（ 100）衍射線上，衍射線強(qiáng)度是單一（ 100）衍射線的六倍，因而多重性因子是 6. 222/ klhad ???)100(),010(),001(),0 0 1(),0 1 0(),1 0 0(因此，對(duì)稱性越高的晶面其多重性因子越高。 晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律 影響衍射強(qiáng)度各因子的物理意義 ?結(jié)構(gòu)因子是指一個(gè)晶包中所有原子散射波沿衍射方向疊加的合成波。 ???? kaa ??? 0co sco s衍射條件：布拉格定律 散射后相遇的總光程差 0? ?原子間距 a 1 2 000 ??? ???k 當(dāng) 干涉為最強(qiáng)處，即入射角和散射角相等的方向上干涉最強(qiáng)，即表示各原子層散射射線中滿足反射定律的散射射線相遇，干涉最強(qiáng)。 X射線的產(chǎn)生 固體靶源 同步輻射 等離子體源 同位素 核反應(yīng) 其他 ? 由原子內(nèi)層軌道中電子躍遷或高能電子減速所產(chǎn)生 X射線的產(chǎn)生 —— 固體靶源 X射線管 高速運(yùn)動(dòng)的電子突然受阻時(shí)，與物質(zhì)原子之間發(fā)生能量交換，從而產(chǎn)射 X射線 X射線的產(chǎn)生 —— 固體靶源 強(qiáng)度 波長(zhǎng) ? 15kV 連續(xù) X射線譜 ?min X射線管的光譜結(jié)構(gòu) 強(qiáng)度 波長(zhǎng) ? 25kV 連續(xù) X射線譜 ?min K? K?1 K?2 特征 X射線譜 不同管壓下 X射線強(qiáng)度 波長(zhǎng)關(guān)系曲線 X射線的產(chǎn)生 —— 固體靶源 元素特征 X射線的命名規(guī)則 能量 n=3 (M層） n=2 (L層） n=1 (K層） K系 L系 K?1 K ?2 K?1 K ?3 L?4 L?3 L?1 X射線的產(chǎn)生 —— 固體靶源 物相分析、結(jié)構(gòu)分析主要使用 K?作為單色 X射線源 ?L?K層躍遷概率大， K?線強(qiáng)度大。有此排列結(jié)構(gòu)的材料為晶體 周期性的結(jié)構(gòu)可以用晶格表示 晶格的格點(diǎn)構(gòu)成晶格點(diǎn)陣 晶體
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