材料現(xiàn)代分析與測試技術(shù)第一章x射線衍射分析-wenkub.com
2024-12-04 21:00 本頁面
【正文】 但是：方程右邊全是未知數(shù)，求解困難。 ⑤ 與其它方法（電子顯微鏡、熱分析）配合進(jìn)行。 ② 低角度區(qū)的數(shù)據(jù)比高角度區(qū)的重要，θ小、 d大，對于同的晶體來說，差別較大，相互重疊的機(jī)會少，不易相互干擾。 一、 定性相分析 ① 2θ→θ→ d I/I1 ②與標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣進(jìn)行比較 （一） PDF 卡片及索引 卡片 到 1990 年已出版 40 組，共約 6 萬 3千張卡片，并以每年約 2022 張的速度增加。 物相、結(jié)構(gòu)分析 —— X射線。 （ 1） Kα 雙峰分離（作圖法） （ 2） Kα 雙峰分離（解析法） （ 3）自由峰分離 第七節(jié) X 射線物相分析 化學(xué)組成不同，其性質(zhì)也不同，換 句 話說 . 在無機(jī)化學(xué)中知道一個物質(zhì)的性質(zhì)是由組成它的元素決定的。 ⑦ 重心法 —— 重復(fù)性好。 ③ 半高寬中點(diǎn)法 —— 線型光滑，高度較大時（圖 c）。 缺 點(diǎn)：峰位滯后（向掃描方向移動） 分辨力減低，線型畸變。各晶面族的 衍射線將構(gòu)成以系列，以入射線為軸的同頂點(diǎn)的圓錐。 多晶體：大量小單晶體聚合而成 理想多晶體 —— 小晶體空間雜亂無章聚合 織構(gòu)多晶體 —— 沿某方向排列的小晶粒較多 當(dāng)一束 X射線照射到試樣上時 ① 對任意一族晶面（ hkl）而言，總有某些小晶體，其（ hkl）晶面族與入射線的方位角正好滿足布拉格方程 —— 產(chǎn)生衍射 ② 由于試樣中小晶粒數(shù)目很多，滿足布拉格條件的 晶面族（ hkl）也 很多，它們與入射線的方位角都是，從而可以想象成是由其中的一個晶面，以入射線為軸進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時記錄晶體位置，讓斑點(diǎn)與晶面一一對應(yīng)。 2. 轉(zhuǎn)晶法衍射花樣特征： 衍射斑點(diǎn)分布在一系列平行直線上 —— 層 線 零層 線 —— 通過入射斑點(diǎn)的層線 正負(fù)第一，第二 層線 —— 對零層線對稱 3. 轉(zhuǎn)晶法用途： ① 測定單晶體試樣的晶胞常數(shù)。 ② 成因： 衍射圓錐：同一晶帶的各晶面的反射線， 位于以晶帶軸為軸，以入射線與晶帶軸的夾角α為半頂角的一個圓錐上的。對試樣的厚度和吸收沒有限制。 良好 勞 厄斑點(diǎn)細(xì)而圓，均勻清晰。 每個衍射峰下的面積（陰影面積） 第四節(jié) 單晶體的研究方法 一 、勞 厄法 厄法的應(yīng)用： ① 主要測定晶體的取向： θ ② 觀測晶體的對稱性，鑒定是否單晶。 后三項(xiàng)：試樣結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的因素。 θ 為布拉格角。 V0— 晶胞體積。 λ — 入射 X射線的波長。 表示有公約數(shù)，應(yīng)用衍射指數(shù)，就可以省略 n了 2dsinθ=λ ③ 衍射分析用的 X射線 λ 應(yīng)與晶體的晶格常數(shù) 相差不多 Sinθ=λ/2d≤1 d太大不可能，（受晶面間距限制） 只能是 ： λ≤2d 故： λ 與 d 相近 三、 倒易空間與衍射條件（厄瓦爾德圖解） （一） 倒易空間與衍射條件 晶體點(diǎn)陣中 A 為任意原子 OA=la+mb+nc 設(shè)有一束波長為 λ 的 X 射線，以單位矢量 S0方向照射在晶體上，經(jīng)過 OA的散射波的光程差： )( 00, SSAOSAOSAOAO mn ????????? ????????? 相位差為 AOSS ??? ???? )(22 0?????? 根據(jù)光學(xué)原理，兩個波干涉加強(qiáng)的條件為相位差等于 2? 的整數(shù)倍 即： )2,1,0()( 0 ??? ???? ?? SSAO 式中 )( 0?SS?? 是倒易點(diǎn)陣中的一個矢量 )( 0?SS?? = )( ???? ??? cLbKaHR HK L ???? ① )( 0?SS?? ⊥ （ HKL） ② )( 0?SS?? =2sinθ/λ=λ/λd HKL=1/dHKL 根據(jù)倒點(diǎn)陣性質(zhì)： )( 0?SS?? = ?HKLR? 令： ?SK ??? ?00 SK?? ? 于是： R HK LKK *0 ?? ?? — 衍射條件波矢量方程 — 倒易空間衍射條件方程 物理意義：當(dāng)衍射波矢與入射波矢 相差一個倒格矢時，衍射產(chǎn)生 （二） 厄瓦爾德圖解 四、 X 射線衍射方法 根據(jù)布拉格定律，要產(chǎn)生衍射，必須使 θ 、 λ 及 d滿足布拉格方程： ?? ?sin2d 對被測晶體來說， d 已確定，只有改變 θ 、 λ 獲得滿足布拉格條件的機(jī)會，由此可得幾種不同的衍射研究方法，見下表。39。 （晶面）和布拉格方程： ????s in2s in39。1 .. ??? ），才能滿足方程。22 c o sc o s ?Lc ???? )c o s( c o s 39。339。1 c o sc o sc o sc o sc o s ???????????? aORORPROQ? 衍射條件： ?? H? 即： ? ? ?Ha ???? 39。 （體積 —— ，散射由原子中心點(diǎn)發(fā)出。 五、 X 射線的吸收及其應(yīng)用 當(dāng) X 射線穿過物體時，受到 散射、光電效應(yīng)等影響，強(qiáng)度將會減弱，這種現(xiàn)象稱為 X射線的吸收。 伴隨反沖電子 — 康普頓效應(yīng)。 可相互干涉，形成衍射。 ② 濾波片材料的原子序數(shù)一般比陽極靶材料原子序數(shù)小 1或 2。 放射性同位素 X射線源 （一） X 射線機(jī) ? X射線管 ? 高壓變壓器 ? 電壓、電流的調(diào)節(jié)與 穩(wěn)定系統(tǒng) 1. X射線的產(chǎn)生： 高能電子轟擊 ? 內(nèi)層電子電離 → 外層電子躍遷 → 下來填充 → 釋放能量→X 射線 2. X射線管 （ 1） 結(jié)構(gòu)：熱陰極燈絲 → 高壓 → 電場、陽極靶、聚焦罩 （ 2） 工作原理： 陰極燈絲通電加熱 → 熱電子mAKV3510 5035??→ 撞擊陽極靶 →X 射線 功率密度： 2/100 mmw （ 3
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