有機酸測定ppt課件-wenkub.com
2025-04-27 22:07 本頁面
【正文】 沸騰激烈時用滑線變壓器調(diào)節(jié) 。l 對于含結合酸多的水果，用溫水提取的提取率高。l 其中所含 總有機酸換算成檸檬酸要在 100mg以下 。l 工作曲線的制備 將已知濃度的標準有機酸用上述方法制成丁酯后，用氣相色譜儀分析，制成標準曲線。L進行氣相色譜分析。l 酯的提取 酯化終了， 加水和己烷 各 5mL充分混合，使酯轉(zhuǎn)溶于己烷中，每次用己烷 5mL提取3次。中和后在80℃ 恒溫水槽中加熱 10min后， 定容 至 200mL，使用前保存于冰箱中。中和后的溶液，在 40℃ 下用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮 至約 15mL，濃縮液移入 25mL容量瓶并 定容 。方法原理 ：? 在硫酸的催化下，使有機酸成為丁酯的衍生物，用氣相色譜法分別定量。實驗證明：選擇磷酸二氫銨，磷酸氫二銨，磷酸二氫鉀，磷酸氫二鉀溶液作流動相，結果表明 ,這四種緩沖液為流動相，分離效果相同，當濃度相同 ,采用磷酸二氫銨為流動相時 ,各有機酸的響應值最大 ,選用磷酸二氫銨為流動相 。l 流動相的極性應小于固定相的極性， 常用 飽和烴作流動相的洗脫劑，加入適量的極性溶劑（甲醇、異丙醇等） 作調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)流動相的極性。l 用 反相色譜法測定水果及果汁中的有機酸 。L 1(NH4)2HPO4，須準確pH=，并經(jīng)濾膜過濾后、脫氣后才能使用。標準曲線制作 178。根據(jù)有機酸標準系列溶液各響應值 (峰高或峰面積 )作一響應值與濃度的標準曲線。? 方法l ,將樣品色譜圖與有機酸標準液色譜圖進行對照 ,根據(jù)保留時間確定樣品中的有機酸 。? 注入有機酸標準系列溶液 10181。l 按鍵合到基質(zhì)上的官能團可分為：l反相柱： 填料是非極性的，官能團為烷烴，例如： C18(ODS)、 C C4等。min 1l進樣量： 10181。經(jīng) 后備用。l 操作步驟l 有機酸標準溶液的制備 分別取適量有機酸單個標準樣，如酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、琥珀酸等于 25mL容量瓶中，用，參照表 171的含量范圍配制標準濃度系列。果蔬中蘋果酸和檸檬酸的一般含量范圍見表 171。 pH標準溶液可以用國家計量管理機關提供的標準物質(zhì)按規(guī)定配制；或按一般專業(yè)書籍上的配方配制。178。l 有效酸度 (pH)的測定l 果蔬食品的 pH值的變動不僅取決于原料品種和成熟度，而且取決于加工方法。5．揮發(fā)性酸的滴定須把蒸出液為 300ml左右。注意事項 ： l0min，以排除其中的 CO2，并用蒸汽沖洗整個蒸餾裝置。一般用直接法較為方便 。l 揮發(fā)性酸包括游離態(tài)和結合態(tài)兩部分。 采用硼砂較易提純，不易吸濕，性質(zhì)比較穩(wěn)定，而且摩爾質(zhì)量很大，可以減少稱量誤差。常用的有 草酸 和 鄰苯二甲酸氫鉀 等。一般葡萄的總酸度用酒石酸表示；柑桔以檸檬酸表示；蘋果、核仁、核果、漿果和蔬菜類按蘋果酸表示；牛乳、水產(chǎn)品以乳酸表示。反應如下：? 注釋 1． 本試驗所用蒸餾水應經(jīng)煮沸除去二氧化碳。l 根據(jù)色譜理論， 柱溫 是影響柱效和分離度的主要因素，柱溫升高可以降低流動相的粘度和提高樹脂的傳質(zhì)效率，但是太高又會破壞色譜柱，所以色譜條件的選擇是相當復雜的，要綜合眾多的考慮因素。而高效液相色譜法分析有機酸可以克服上述不足之處 , 并且實現(xiàn)一機多用 ,一柱多用 。l 氣相色譜法僅適于測定其中的揮發(fā)性有機酸 ,常因有機酸的沸點較高，不易氣化而需要先對其衍生 再進行測定，方法繁瑣， 難以用于熱穩(wěn)定性差和含量極低的有機酸分析 。l 而 揮發(fā)酸的測定 ,卻比較真實地反映了樣品中低沸點的蟻酸含量的多少 ,不能概括樣品中其它多種沸點較高的有機酸的含量和樣品 pH值的高低。代表了樣品中所含各種酸的總和 ,而不能全面地準確地表達農(nóng)產(chǎn)品中所含各種酸的確切的含量 。l 常規(guī)的酸度分析包括總酸度 (可滴定酸度 )、有效酸度 (氫離子活度、 pH值 )和揮發(fā)性酸。l 人們在味覺中的酸度，主要不取決于酸的總量，而是取決于離子狀態(tài)的那一部分酸 (游離酸
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