有機(jī)酸測(cè)定ppt課件-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 等等。l 滴定法只能測(cè)定食品的總酸度， 不能具體反映出有機(jī)酸的種類和含量 ，所需費(fèi)用較低 ,但影響因素較多 ,準(zhǔn)確度差。l 總酸度即可滴定酸度 ,它簡(jiǎn)單，實(shí)用，總酸度是所有酸性成分的總量，通常用標(biāo)準(zhǔn)堿來(lái)測(cè)定，并以酚酞指示劑指示其滴定終點(diǎn) ,以此進(jìn)行定性、定量分析 , 是一種強(qiáng)堿弱酸的中和滴定反應(yīng) 。l 植物體內(nèi)有機(jī)酸含量分析是近幾年來(lái)研究的熱點(diǎn),尤其是在逆境生理方面，果實(shí)中有機(jī)酸種類與含量也是衡量果實(shí)品質(zhì)的重要指標(biāo)。 在同一種果實(shí)中，其所含的有機(jī)酸并非是單純某一種，往往數(shù)種同時(shí)存在。 測(cè)定果蔬的酸度及其與糖含量的比值，能判斷果蔬的成熟度和品質(zhì)。 有機(jī)酸 具有防腐和抗氧化作用，但過(guò)量時(shí)又顯示出不良的品質(zhì)。例如， 甜橙 所含檸檬酸大約有 50%呈游離態(tài)，40%為檸檬酸鉀鹽， 10%為檸檬酸鈣鹽。因此，糖和有機(jī)酸含量的測(cè)定是國(guó)內(nèi)外果汁生產(chǎn)企業(yè)極為關(guān)注的問(wèn)題之一。l 常規(guī)的酸度分析包括總酸度 (可滴定酸度 )、有效酸度 (氫離子活度、 pH值 )和揮發(fā)性酸。l 而 揮發(fā)酸的測(cè)定 ,卻比較真實(shí)地反映了樣品中低沸點(diǎn)的蟻酸含量的多少 ,不能概括樣品中其它多種沸點(diǎn)較高的有機(jī)酸的含量和樣品 pH值的高低。而高效液相色譜法分析有機(jī)酸可以克服上述不足之處 , 并且實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用 ,一柱多用 。反應(yīng)如下：? 注釋 1． 本試驗(yàn)所用蒸餾水應(yīng)經(jīng)煮沸除去二氧化碳。常用的有 草酸 和 鄰苯二甲酸氫鉀 等。l 揮發(fā)性酸包括游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩部分。注意事項(xiàng) ： l0min，以排除其中的 CO2，并用蒸汽沖洗整個(gè)蒸餾裝置。l 有效酸度 (pH)的測(cè)定l 果蔬食品的 pH值的變動(dòng)不僅取決于原料品種和成熟度，而且取決于加工方法。 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用國(guó)家計(jì)量管理機(jī)關(guān)提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按規(guī)定配制；或按一般專業(yè)書(shū)籍上的配方配制。l 操作步驟l 有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別取適量有機(jī)酸單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣，如酒石酸、蘋(píng)果酸、檸檬酸、琥珀酸等于 25mL容量瓶中，用，參照表 171的含量范圍配制標(biāo)準(zhǔn)濃度系列。min 1l進(jìn)樣量： 10181。? 注入有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 10181。根據(jù)有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各響應(yīng)值 (峰高或峰面積 )作一響應(yīng)值與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。L 1(NH4)2HPO4，須準(zhǔn)確pH=，并經(jīng)濾膜過(guò)濾后、脫氣后才能使用。l 流動(dòng)相的極性應(yīng)小于固定相的極性， 常用 飽和烴作流動(dòng)相的洗脫劑，加入適量的極性溶劑（甲醇、異丙醇等） 作調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)流動(dòng)相的極性。方法原理 ：? 在硫酸的催化下，使有機(jī)酸成為丁酯的衍生物，用氣相色譜法分別定量。中和后在80℃ 恒溫水槽中加熱 10min后， 定容 至 200mL，使用前保存于冰箱中。L進(jìn)行氣相色譜分析。l 其中所含 總有機(jī)酸換算成檸檬酸要在 100mg以下 。沸騰激烈時(shí)用滑線變壓器調(diào)節(jié) 。l 對(duì)于含結(jié)合酸多的水果，用溫水提取的提取率高。l 工作曲線的制備 將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)酸用上述方法制成丁酯后，用氣相色譜儀分析，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。l 酯的提取 酯化終了， 加水和己烷 各 5mL充分混合，使酯轉(zhuǎn)溶于己烷中，每次用己烷 5mL提取3次。中和后的溶液，在 40℃ 下用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮 至約 15mL，濃縮液移入 25mL容量瓶并 定容 。實(shí)驗(yàn)證明：選擇磷酸二氫銨，磷酸氫二銨，磷酸二氫鉀，磷酸氫二鉀溶液作流動(dòng)相，結(jié)果表明 ,這四種緩沖液為流動(dòng)相，分離效果相同，當(dāng)濃度相同 ,采用磷酸二氫銨為流動(dòng)相時(shí) ,各有機(jī)酸的響應(yīng)值最大 ,選用磷酸二氫銨為流動(dòng)相 。l 用 反相色譜法測(cè)定水果及果汁中的有機(jī)酸 。標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 178。? 方法l ,將樣品色譜圖與有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖進(jìn)行對(duì)照 ,根據(jù)保留時(shí)間確定樣品中的有機(jī)酸 。l 按鍵合到基質(zhì)上的官能團(tuán)可分為：l反相柱： 填料是非極性的，官能團(tuán)為烷烴，例如： C18(ODS)、 C C4等。經(jīng) 后備用。果蔬中蘋(píng)果酸和檸檬酸的一般含量范圍見(jiàn)表 171。178。5．揮發(fā)
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