【導(dǎo)讀】{ "error_code": 17, "error_msg": "Open api daily request limit reached" }

　　

【正文】 油色不得變深，無(wú)析出物 油色允許變深，但不得變黑，有微量析出物 含皂量， % ≤ 3 技術(shù)要求 油茶籽油必須具有下列特征 : 折光指數(shù) (20℃ ):～ 比重 (20/4℃ ):～ 二、 GB5527 植物油脂檢驗(yàn) 折光指數(shù)測(cè)定法 儀器和用具 阿貝氏折射計(jì)； 小燒杯； 玻棒：一頭燒成圓形； 拭鏡紙、鑷子、脫脂棉等。 試劑 乙醚； 乙醇。 操作方法 矯正儀器：平儀器，用脫脂棉醮乙醚揩凈上下棱鏡，在 溫度計(jì)座處插入溫度計(jì)。用已知折光指數(shù)的物質(zhì)矯正儀器（常用純水 α— 溴代萘或標(biāo)準(zhǔn)玻片進(jìn)行矯正），如不符合校準(zhǔn)物質(zhì)的折光指數(shù)時(shí)，用小鑰匙擰動(dòng)目鏡下方的小螺絲，把明暗分界線調(diào)整正切在十字交叉線的交叉點(diǎn)上。 測(cè)定：用圓頭玻棒取混勻、過(guò)濾的式樣兩滴滴在 棱鏡上（玻棒不要觸及鏡面），轉(zhuǎn)動(dòng)上棱鏡，關(guān)緊兩塊棱鏡，約經(jīng) 3min 待式樣溫度穩(wěn)定后，擰動(dòng)阿米西棱鏡手輪，使視野分成清晰可見(jiàn)的兩個(gè)明暗部分，其分界線恰好在十字交叉的焦點(diǎn)上，記下標(biāo)尺度數(shù)和溫度。 結(jié)果計(jì)算 標(biāo)尺度數(shù)即為測(cè)定溫度條件下的折光指數(shù)值。如測(cè)定溫度不在 20℃時(shí)，必須按下列公式換算成 20℃的折光指數(shù)。 三、 GB5525 植物油脂檢驗(yàn) 透明度、色澤、氣味、滋味鑒定法 1 透明度鑒定 儀器和用具 比色管： 100mL 直徑 25mm。 恒溫水?。?0℃ — 100℃。 。 操作方法 當(dāng)油脂樣品在常溫下為液態(tài)時(shí)，量取樣式 100mL 注入比色管中在 20℃下靜置 24h，然后移至到乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白紙）。觀察透明程度，記錄觀察結(jié) 果。 當(dāng)油脂樣品在常溫下為固態(tài)或半固態(tài)時(shí)，根據(jù)該油脂熔點(diǎn)溶解樣品，但溫度不得高于熔點(diǎn) 5℃。待樣品融化后量取式樣 100mL注入比色管中，設(shè)定恒溫水浴溫度為產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中“透明度”規(guī)定的溫度，將盛有樣品的比色管放入恒溫水浴中，靜置 24h，然后移至到乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白紙）。迅速觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。 結(jié)果表示 觀察結(jié)果用“透明”、“混濁”字樣表示。 氣味、滋味鑒定 儀器和用具 :100mL ： 0℃ — 100℃ ：電壓 220V,50Hz,功率小于 1000W。 。 品評(píng)人員 油脂品嘗是依靠人的感覺(jué)器官，對(duì)油脂的氣味、滋味進(jìn)行品嘗，以評(píng)定油脂品質(zhì)的惡劣，因此要求品評(píng)人員具有較敏銳的感覺(jué)器官和鑒別能力，在開(kāi)始進(jìn)行品嘗評(píng)定之前，應(yīng)通過(guò)鑒別試驗(yàn)來(lái)挑選感官靈敏度較高的人員。 按標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)規(guī)定制作油脂樣品 4 份，其中有兩份油脂是同一試樣制成的，同時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行品評(píng)，要求品評(píng)人員鑒別找出相同的兩份油脂樣品來(lái)，記錄見(jiàn)表 1。 表 1 品評(píng)結(jié)果登記表 品評(píng)人： 日期： 式樣號(hào) 鑒別結(jié)果 1 √ 2 3 √ 4 注：在相同兩份油脂樣品的編號(hào)后打“√”，比如 1 號(hào)和 3號(hào)是同一式樣時(shí)，記錄如上。 鑒別試驗(yàn)應(yīng)重復(fù)兩次，結(jié)果登記于表 2，對(duì)者打“√”，錯(cuò)者打“”，如果兩次都錯(cuò)的人員，則表明其品評(píng)鑒別靈敏度太低，應(yīng)予淘汰。 表 2 品評(píng)人員成績(jī)登記表 品評(píng)人員編號(hào) 鑒別試驗(yàn)結(jié)果 成績(jī) 1 2 P1 √ 良 P2 √ √ 優(yōu) P3 √ 良 P4 差 P5 √ √ 優(yōu) P6 √ √ 優(yōu) 品評(píng)時(shí)對(duì)品評(píng)人員 的要求 品評(píng)人員在品評(píng)前 1h 內(nèi)不吸煙，不吃東西，但可以喝水；品評(píng)期間具有正常的生理狀態(tài)，不能饑餓或過(guò)飽；品評(píng)人員在品評(píng)期間不應(yīng)使用化妝品或其它有明顯氣味的用品。 品評(píng)前品評(píng)人員應(yīng)用溫開(kāi)水漱口，把口中殘留物去凈。 品評(píng)實(shí)驗(yàn)室和品評(píng)時(shí)間 品評(píng)實(shí)驗(yàn)應(yīng)在專用實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)由樣品制備室和品評(píng)室組成，兩者應(yīng)獨(dú)立。品評(píng)室應(yīng)能夠充分換氣，避免有異味或殘留氣味的干擾，室溫 20℃ — 25℃，無(wú)強(qiáng)噪聲，有足夠的光線強(qiáng)度，室內(nèi)色彩柔和，避免強(qiáng)對(duì)比色彩。 品評(píng)時(shí)應(yīng)保持室內(nèi)和幻境安靜，無(wú)干擾。 品評(píng)時(shí)間應(yīng)在 飯前 1h 或飯后 2h 進(jìn)行。 操作方法 取少量油脂樣品注入燒杯中，均勻加溫至 50℃后，離開(kāi)熱源，用玻棒邊攪邊溴氣味。同時(shí)品嘗樣品的滋味。 結(jié)果表示 當(dāng)樣品具有油脂固有的氣味時(shí)，結(jié)果用“具有某某油脂固有的氣味”表示。 當(dāng)樣品無(wú)味，無(wú)異味時(shí)，結(jié)果用“無(wú)味”、“無(wú)異味”表示。 當(dāng)樣品有異味時(shí)，結(jié)果用“有異常滋味”表示，再具體說(shuō)明異味為：哈喇味、酸敗味、溶劑味、汽油味、柴油味、熱糊味、腐臭味、土味、青草味等。 四、 GB5529 植物油脂檢驗(yàn) 雜質(zhì)測(cè)定法 儀器 和用具 抽氣泵； 抽氣瓶； 安全瓶； 2 號(hào)玻璃砂芯漏斗； 膠管； 稱量皿； 鑷子、量筒、玻棒； 天平：感量 試劑 石油醚； 95%乙醇； 酸洗石棉； 脫脂棉； 定量濾紙（代替石棉用）等。 操作方法 準(zhǔn)備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶。用水將石棉分成粗、細(xì)兩部分，先用粗的，后用細(xì)的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約 3mm 厚），先用水沿玻棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮凈后， 將漏斗送入 105℃電烘箱中，烘至前后兩次重量差不多超過(guò)。 ：抽取混勻式樣 15— 20g（ W）于燒杯中加入 20— 25ml石油醚，用玻棒攪拌使式樣溶解，傾入漏斗中，用石 油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈地洗入漏斗內(nèi)，再用石油醚分?jǐn)?shù)次抽洗雜質(zhì)，洗至無(wú)油跡為止。 3． 3烘干雜質(zhì)：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在 105℃溫度下烘至恒重（ W1）。 結(jié)果計(jì)算 雜志含量按下列公式計(jì)算： 雜質(zhì)（％） =(W1/W)*100 式中： W1—— 雜質(zhì)重量 ,g； W—— 式樣重量， g ； 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) ％，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 1985— 11— 2發(fā)布 五、 GB5533 植物油脂檢驗(yàn) 含皂量測(cè)定法 含皂量：植物油脂夾堿精煉后，油脂中殘留的皂化物的量。 原理：試樣用有機(jī)溶劑溶解后，加入熱水使皂化物溶解，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 試劑：除非另有說(shuō)明，僅使用分析純?cè)噭? 1 水：符合 GB/T6682規(guī)定中三級(jí)水的要求。 ：量取 20mnL 水加入至 980mL丙酮中，搖勻。臨分析前，每 100mL中加入 ％溴酚藍(lán)溶液（ ），滴加鹽酸 溶液（ ）或氫氧化鈉溶液（ ）調(diào)節(jié)至溶液呈黃色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(HCl)=，按 GB/T601規(guī)定的方法配置與標(biāo)定。 ： c(NaOH)=，按 GB/T601 規(guī)定的方法配置與標(biāo)定。 指示劑： 1％溴酚藍(lán)溶液。 儀器設(shè)備 具塞錐形瓶： 250mL。 微量滴定管： 5mL 或 10mL，分值度 。 量筒： 50mL。 移液管： 1mL。 恒溫水浴鍋。 天平：分度值 。 操作步驟 稱取按 GB/T15687制備的樣品 40g，精確至 ，置于具塞錐形瓶中，加入 1mL 水，將錐形瓶置于廢水浴中，充分搖勻。 注：本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定含皂量不超過(guò) ％的油脂樣品，如油脂含皂量較高，測(cè)定時(shí)可減少式樣用量（如 4g） 。 加入 50mL丙酮水溶液（ ），在水浴中加熱后，充分振搖，靜置后分為兩層。 注：如果油脂中含有皂化物，則上層將呈綠色至藍(lán)色。 （ ）趁熱逐滴加滴加 準(zhǔn)溶液（ ），每滴一滴振搖數(shù)次，滴至溶液從藍(lán)色變?yōu)辄S色。 重新加熱、振 搖、滴定至上層呈黃色不褪色，記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算 試樣的含皂量按式（ 1）計(jì)算： X=[(VV0)*C*]*100/m 式中： X—— 油脂中含皂量（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)）， %； V—— 滴定試樣溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ mL） ； V0—— 滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ mL） ； C—— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（ mL） ； M—— 試驗(yàn)質(zhì)量，單位為克（ g） ； —— 每豪摩爾油酸鈉的質(zhì) 量，單位為克每毫摩爾（ g/mol） 。 精密度 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) %，求其平均數(shù)即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。 六、 GB5526 植物油脂檢驗(yàn) 比重測(cè)定法 液體比重天平法 儀器和用具 、吸管等。 試劑 ； 、乙醚； ； 、濾紙等。 操作方法 ：按照儀器使用說(shuō)明，先將儀器矯正好，在掛鉤上掛 1個(gè)砝碼，向量筒內(nèi)注入蒸餾水達(dá)到浮標(biāo)上的白金絲侵入水中 1cm 為止。將水調(diào)節(jié) 到 20℃時(shí)，擰動(dòng)天平座上的螺絲，使天平達(dá)到平衡，再不要移動(dòng)，倒出量筒內(nèi)的水，先用乙醇，后用乙醚將浮標(biāo)、量筒和溫度計(jì)上的水除凈，再用脫脂棉揩干。 ：將試樣注入量筒內(nèi)達(dá)到浮標(biāo)上的白金絲侵入試樣中 1cm 為止，待試樣溫度達(dá)到 20℃時(shí)，在天平刻槽上移加砝碼使天平恢復(fù)平衡。 砝碼的使用方法：先將掛鉤上的 1號(hào)砝碼移至刻槽 9 上，然后在刻槽上填加 2 號(hào)、 3號(hào)、 4號(hào)砝碼，使天平達(dá)到平衡。 結(jié)果計(jì)算 天平達(dá)到平衡后，按大小砝碼的位置計(jì)算結(jié)果。 1 號(hào)、 2 號(hào)、3 號(hào)、 4 號(hào)砝碼分別為小數(shù)第一位、第二位、第三位和第 四位。例如，油溫、水溫均為 20℃， 2號(hào)砝碼在 9處， 2號(hào)在4 處， 3 號(hào)在 3 處， 4號(hào)在 5處，此時(shí)油脂的比重 2020d 為 。 測(cè)出的比重按公式（ 1）換算為標(biāo)準(zhǔn)比重： 比重（ 204d ） = 2020d 20d ????? .（ 1） 式中： 204d —— 油溫 20℃、水溫 4℃時(shí)油脂試樣的比重； 2020d —— 油溫 20℃、水溫 20℃時(shí)油脂試樣的比重； 20d —— 水在 20℃時(shí)的密度。水溫 20℃時(shí)水的密度為。 如試樣溫度和水溫度都須換算時(shí)，則按公式（ 2）計(jì)算： 204d =〔 12ttd ＋ (1t — 20)〕 2td ???? ..(2) 式中： 1t —— 試樣溫度，℃； 2t —— 水溫度，℃； 12ttd —— 試樣溫度 1t 、水溫度 2t 時(shí)測(cè)得的比重； —— 油脂在 10— 30℃之間每差 1℃時(shí)的膨脹系數(shù)（平均值）。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) ，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第四位。 比重瓶法 儀器和用具 2． 比重瓶： 25ml 或 50ml帶溫度計(jì)塞； ； ： 25ml； 、試劑瓶、研缽等。 試劑 、乙醚； ； 濾紙等。 操作方法 洗瓶 :：用洗滌液、水、乙醇、水依次洗凈比重瓶。 測(cè)定水重：用吸管吸取蒸餾水沿瓶口內(nèi)壁注入比重瓶，插入帶溫度計(jì)的瓶塞（加塞后瓶?jī)?nèi)不得有氣泡存在），將比重瓶置于 20℃恒溫水浴中，待瓶?jī)?nèi)水溫達(dá)到 20177。 ℃時(shí)，取出比重瓶用濾紙吸去排水管溢出的水，蓋上瓶帽揩 干瓶外部，約經(jīng) 30min后稱重。 測(cè)定瓶重：倒出瓶?jī)?nèi)水，用乙醇和乙醚洗凈瓶?jī)?nèi)水分，用干燥空氣吹去瓶?jī)?nèi)殘留的乙醚，并吹干瓶?jī)?nèi)外，然后加瓶塞和瓶帽稱重（瓶中應(yīng)減去瓶?jī)?nèi)空氣重量， 1c 3m 的干燥空氣重量在標(biāo)準(zhǔn)狀況下為 ≈ ）。 測(cè)定試樣重：吸取 20℃以下澄清試樣，按測(cè)定水重法注入瓶?jī)?nèi)，加塞，用濾紙醮乙醚揩凈外部，置于 20℃恒溫水浴中，經(jīng) 30min 后取出揩凈排水管溢出的試樣和瓶外 部，蓋上瓶帽，稱重。 結(jié)果計(jì)算 在試樣和水的溫 度為 20℃條件下測(cè)得的試樣重（ 2W ）和水重（ 1W ），先按公式（ 3）計(jì)算比重（ 2020d ）： 比重（ 2020d ） =12WW ???????????? （ 3） 式中： 1W —— 水重量， g； 2W —— 試樣重量， g； 2020d —— 油溫、水溫均為 20℃時(shí)油脂的比重。 換算為水溫 4℃的比重以及試樣和水溫都須換算時(shí)的公式同式（ 1）和（ 2）。 一定溫度下水的密度 一定溫度下水的密度見(jiàn)下表： GB5526— 85 水的密度表 溫度，℃ 密度， g/ml 溫度，℃ 密度， g/ml 0 4 5 6 7 8 9 10 15 16 17 18 19