【正文】 ǎn c232。)。 此法既可以檢驗(yàn)單一農(nóng)藥殘留量,又可以檢出多種農(nóng)藥的綜合殘留量。 利用此方法對(duì)蔬菜、水果、果品和農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行農(nóng)藥殘留量測(cè)定,靈敏度高、操作簡單、檢測(cè)速度快。,第一百零七頁，共一百二十九頁。,四. 食品中農(nóng)藥(n243。ngy224。o)殘留的測(cè)定,第一百零八頁，共一百二十九頁。,（一）氣相色譜法測(cè)定葡萄、胡蘿卜、菠菜、茶葉(ch225。y232。)以及煙葉中的硫丹殘留,硫丹(Endosulfan)是一種常見的有機(jī)氯農(nóng)藥，主要以兩種異構(gòu)體的混合物（α硫丹和β硫丹）形式存在，其比例為7:3。它是一種廣譜的殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和熏蒸多種作用，主要針對(duì)咀嚼式和刺吸式口器害蟲。該農(nóng)藥適用作物包括各種水果和蔬菜、茶葉、煙草以及棉花等。 硫丹被人吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收可以引起中毒，主要損害運(yùn)動(dòng)中樞、小腦、腦干以及肝、腎和生殖系統(tǒng)，而且對(duì)人有致突變作用，為致癌物質(zhì)。 硫丹作為一種高效廣譜殺蟲劑曾經(jīng)(c233。ngjīng)被廣泛使用，而且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、殘留期長，因此在農(nóng)產(chǎn)品和食品中殘留現(xiàn)象較為普遍。,第一百零九頁，共一百二十九頁。,硫丹的化學(xué)(hu224。xu233。)結(jié)構(gòu),αEndosulfan,βEndosulfan,第一百一十頁，共一百二十九頁。,1.樣品(y224。ngpǐn)前處理,(1) 樣品的制備：對(duì)于水果蔬菜類，先用水洗去泥沙然后除去(ch q249。)表面附著的水分，取食用部分，沿縱軸剖開，切成四等分，取相對(duì)的兩塊，切碎，混勻。而對(duì)茶葉與煙草等干燥產(chǎn)品，則將樣品全部磨碎，四分法縮分。,第一百一十一頁，共一百二十九頁。,(2) 提取(t237。qǔ),勻漿法：稱取5 g樣品于高速組織搗碎機(jī)中，加入25 mL100%純甲醇，充分勻漿搗碎2 min，取上清液，待凈化 機(jī)械振蕩法：稱取5 g樣品，加入25 mL100%純甲醇，于電動(dòng)振蕩機(jī)上振蕩1 h，靜置（或離心），取上清液，待凈化。 人工(r233。ngōng)手搖法：稱取5 g樣品，加入25 mL100%純甲醇，手動(dòng)搖晃5 min，靜置（或離心），取上清液，待凈化。,第一百一十二頁，共一百二十九頁。,(3) 凈化(j236。nghu224。),固相萃取法：將C18反相萃取柱安裝在固相萃取真空抽濾裝置上。用3 mL甲醇(jiǎ chn)預(yù)淋洗，取1 mL樣液用水稀釋至10 mL上樣，淋洗液為4 mL的40%甲醇，最后用4 mL正己烷洗脫，收集洗脫液，蒸干后用正己烷定容至1 mL。,第一百一十三頁，共一百二十九頁。,(3) 凈化(j236。nghu224。),層析柱法：在直徑15 cm2 cm玻璃層析柱內(nèi)，底部墊少許脫脂棉，從下向上依次填入1 cm無水硫酸鈉，1 g 5%加水脫活的弗羅里硅土（或中性氧化鋁），裝好柱后輕輕敲實(shí)。上樣量1 mL，先用4 mL正己烷洗脫，接著用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脫。收集最初流出的8 mL洗脫液，轉(zhuǎn)移(zhuǎny237。)到蒸餾瓶中，將其蒸發(fā)至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 注：弗羅里硅土和中性氧化鋁在使用前需在600 ℃下高溫活化4 h。,第一百一十四頁，共一百二十九頁。,氣相色譜測(cè)定(c232。d236。ng),島津GC－2010氣相色譜儀，日本(r236。 běn)島津公司 DB5彈性石英毛細(xì)管柱，美國安捷倫公司 （30m0.25mm0.25um） 電子捕獲檢測(cè)器,第一百一十五頁，共一百二十九頁。,測(cè)定(c232。d236。ng)條件,進(jìn)樣口溫度(wēnd249。)：280 ℃，檢測(cè)器溫度：300 ℃，載氣：99.999%氮?dú)?，柱流速?.6 mL/min。分流進(jìn)樣，分流比1:10，進(jìn)樣量1.0 μL。 色譜柱程序升溫： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min）5 ℃/min 260 ℃（6 min）,第一百一十六頁，共一百二十九頁。,標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)曲線的繪制,準(zhǔn)確稱取α硫丹，β硫丹標(biāo)準(zhǔn)品配制成1000 μg/mL正己烷貯備液，分別吸取(xīqǔ)一定量的貯備液按1:1混合，用正己烷稀釋定容至0.5，1，5，10，20，50，80 μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列，以上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線。,第一百一十七頁，共一百二十九頁。,計(jì)算(j236。 su224。n)殘留量,樣品采用外標(biāo)法定量,以所得樣品的峰高換算出對(duì)應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線(qūxi224。n)的物質(zhì)的質(zhì)量。然后代入下式計(jì)算殘留量: 樣品殘留量(mg/kg) = 樣品峰高對(duì)應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量(ng)樣品定容體積(mg) 進(jìn)樣體積樣品質(zhì)量(g),第一百一十八頁，共一百二十九頁。,樣品(y224。ngpǐn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),在氣相色譜分析確定待測(cè)樣品中的硫丹農(nóng)殘含量均低于1.0 μg/kg 后，樣品要做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在以上空白樣品中添加幾個(gè)不同濃度的硫丹標(biāo)樣，室溫(sh236。 wēn)靜置過夜。按照上述方法處理，測(cè)定，計(jì)算回收率。,第一百一十九頁，共一百二十九頁。,發(fā)表(fābiǎo)論文,Development of Two EnzymeLinked Immunosorbent Assaysfor Detection of Endosulfan Residues in Agricultural Products SHUO WANG,* JUN ZHANG, ZHIYAN YANG, JUNPING WANG, AND YAN ZHANG J. Agric. Food Chem. 2005, 53, 73777384,第一百二十頁，共一百二十九頁。,（二）氣相色譜法蔬菜中5 種農(nóng)藥百菌清、甲胺磷、樂果(l232。 ɡuǒ)、敵殺死、敵百蟲殘留的測(cè)定,樣品來源： (1) 從無公害基地隨機(jī)采取蔬菜(shūc224。i),共8 個(gè)品種即西紅柿、四季豆、大白菜、窩筍、黃瓜、豇豆、辣椒、空心菜,40 個(gè)批次。 (2) 從農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)隨機(jī)構(gòu)買蔬菜,共5 個(gè)品種即西紅柿、黃瓜、小白菜、空心菜、豇豆,10 個(gè)批次。,第一百二十一頁，共一百二十九頁。,樣品(y224。ngpǐn)的處理,測(cè)定百菌清、敵殺死的試樣制備: 稱取25 g 被測(cè)蔬菜,用組織搗碎機(jī)搗碎后,置于錐形瓶中,加60 ml 丙酮和50 %的磷酸2 ml ,經(jīng)充分振蕩10 min 后過濾,用20 ml 丙酮洗滌錐形瓶2 次。將濾液移入250 ml 分液漏斗中,加入20 %的硫酸鈉100 ml 搖均后,用30 ml 環(huán)已烷提取2 次,靜止分層,提取液用帶有硫酸鈉的漏斗干燥后,在水浴中濃縮(n243。nɡ suō)至10 ml 后進(jìn)行層析。層析柱依次墊少許脫脂棉,4cm 高的無水硫酸鈉,10 g 弗羅里硅土,2 cm 高的無水硫酸鈉,用20 ml 環(huán)已烷預(yù)淋洗層析柱后,然后將濃縮液倒入柱中,用環(huán)已烷淋洗,收集淋洗液,定容。,第一百二十二頁，共一百二十九頁。,樣品(y224。ngpǐn)的處理,測(cè)定樂果、敵百蟲、甲胺磷的試樣制備: 稱取10 g 被測(cè)蔬菜搗碎后放于于錐形瓶中,加入30 ml 丙酮,充分振蕩30 min ,抽濾,取濾液20 ml 于燒杯中,加30 ml 洗滌液(5 g 氯化銨、10 ml 磷酸、100 ml 水組成,用時(shí)稀釋4 倍) 放置5 min 后抽濾,用5 ml 洗滌液洗滌燒杯后,將濾液轉(zhuǎn)至分液漏斗中,加3 g 氯化鈉,用30 ml 二氯甲烷兩次提取,合并提取液,在50 ℃水浴(shuǐ y249。)中濃縮至近干,加入5 ml 正已烷。在小型層柱中依次墊入少許脫脂棉,1 g 硅膠,將濃縮液倒入層析柱,再依次以5 ml 正已烷+ 二氯甲烷(9 + 1) 、10 ml正已烷+ 丙酮(7 + 4) 洗柱,收集層析液于50 ℃水浴近干,用丙酮定容至2 ml 。,第一百二十三頁，共一百二十九頁。,儀器(y237。q236。),氣相色譜儀SP 3420 型 [熱導(dǎo)(r232。 dǎo)檢測(cè)器( TSD) 、電子捕獲檢測(cè)器( ECD) ],第一百二十四頁，共一百二十九頁。,測(cè)定(c232。d236。ng)條件,測(cè)定百菌清、敵殺死的色譜(s232。 pǔ)條件： 色譜柱:OV 101 柱溫180～230 ℃,升溫速度50 ℃/ min ,氣化溫度250 ℃,檢測(cè)室溫度280 ℃,載氣流速30 ml/ min ,空氣流速175 ml/ min 。 定量方法外標(biāo)法 檢測(cè)器ECD,第一百二十五頁，共一百二十九頁。,測(cè)定(c232。d236。ng)條件,測(cè)定樂果、敵白蟲、甲胺磷的色譜(s232。 pǔ)條件 色譜柱: HP 5 柱溫100～185 ℃,195～235 ℃,升溫速度10 ℃/ min ,氣化溫度240 ℃,檢測(cè)室溫度270 ℃,載氣流速30 ml/ min ,氫氣流速415 ml/ min ,空氣流速175 ml/ min 。 定量方法: 外標(biāo)法 檢測(cè)器: 熱導(dǎo)檢測(cè)器( TSD),第一百二十六頁，共一百二十九頁。,人有了知識(shí)，就會(huì)具備各種分析能力， 明辨是非的能力。 所以我們要勤懇讀書，廣泛閱讀， 古人說“書中自有黃金屋。 ”通過(tōnggu242。)閱讀科技書籍，我們能豐富知識(shí)， 培養(yǎng)邏輯思維能力； 通過閱讀文學(xué)作品，我們能提高文學(xué)鑒賞水平， 培養(yǎng)文學(xué)情趣； 通過閱讀報(bào)刊，我們能增長見識(shí)，擴(kuò)大自己的知識(shí)面。 有許多書籍還能培養(yǎng)我們的道德情操， 給我們巨大的精神力量， 鼓舞我們前進(jìn)。,第一百二十七頁，共一百二十九頁。,第一百二十八頁，共一百二十九頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),農(nóng)藥殘留的測(cè)定。正相SPE (吸附劑極性大于洗脫液極性)。點(diǎn)樣針規(guī)格：配100ul進(jìn)樣針。對(duì)于(du236。y)高沸點(diǎn)，不能氣化和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)不能。光電二極管陣列檢測(cè)器：1024個(gè)二極管陣列，各檢測(cè)特。（30m0.25mm0.25um）。鼓舞我們前進(jìn),第一百二十九頁，共一百二十九頁