20xx年醫(yī)學(xué)專題—農(nóng)藥及殘留成分分析模板-資料下載頁
2024-11-02 05:21本頁面
【正文】 )曲線,第五十一頁，共六十一頁。,（二）薄層色譜法 1. 測(cè)定原理(yu225。nlǐ) HCH與DDT點(diǎn)樣于薄層板上，在吸附劑與展開劑之間連續(xù)的吸附于脫附，用硝酸銀顯色后在紫外線照射后生成棕黑色斑點(diǎn)，根據(jù)斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)比較定性定量 2. 測(cè)定步驟 （1）提取：同氣相色譜法 （2）凈化,第五十二頁，共六十一頁。,（3）測(cè)定 薄層板的制備4.5g氧化鋁G、1mL10g/L硝酸銀溶液及6mL水，研磨至糊狀，涂在玻璃板上，厚度為0.2mm，100℃烘半小時(shí)，干燥器中保存 點(diǎn)樣：底端2cm處標(biāo)記為原點(diǎn)，點(diǎn)試樣、HCH、DDT標(biāo)準(zhǔn)使用液于薄層板 展開：點(diǎn)樣的薄層板放入盛有展開劑的展開槽中，當(dāng)溶劑前沿距離遠(yuǎn)點(diǎn)1012cm取出晾干(li224。nɡ ɡ224。n) 顯色：在薄層板上噴硝酸銀，紫外燈下顯色,第五十三頁，共六十一頁。,3.結(jié)果計(jì)算 （1）定性分析 計(jì)算各比移值，對(duì)照比較(bǐji224。o)試樣斑點(diǎn)與標(biāo)樣斑點(diǎn)的比移值即可對(duì)HCH、DDT等各個(gè)異構(gòu)體進(jìn)行定性分析,第五十四頁，共六十一頁。,第五十五頁，共六十一頁。,4. 注意事項(xiàng) 薄層板活化后儲(chǔ)存于干燥器中，最好當(dāng)天使用 加入顯色(xiǎn s232。)液中的過氧化氫不能過多，顯色(xiǎn s232。)液儲(chǔ)存不能太長 噴霧量以使版面潤濕為宜,第五十六頁，共六十一頁。,167。5 氨基甲酸酯的分析(fēnxī),氨基甲酸酯是重要的藥物和農(nóng)藥。氨基甲酸 酯類農(nóng)藥是農(nóng)藥急性中毒的主要原因，也是目前蔬 菜中的重點(diǎn)檢查品種 一、高效液相色譜（HPLC）法 采用反相C18或C8柱，常用的流動(dòng)相為(xiānɡ w233。i)甲醇 水或乙腈水 檢測(cè)器：紫外、二極管陣列、柱后衍生HPLC 熒光檢測(cè)法,第五十七頁，共六十一頁。,二、高效液相色譜（HPLC）質(zhì)譜法 解決HPLC紫外光度法及HPLC熒光光度法在 確認(rèn)某些(mǒu xiē)化合物方面可能存在的問題適用于土壤及 農(nóng)作物等復(fù)雜樣品以及對(duì)熱不穩(wěn)定化合物的分析 粒子束、熱噴霧、大氣壓化學(xué)電離和電噴霧 已用于LCMS對(duì)氨基甲酸酯的分析,第五十八頁，共六十一頁。,三、氣相色譜法（GC） 氨基甲酸酯在GC中不穩(wěn)定，將氨基甲酸酯完全水解(shuǐjiě)，以測(cè)定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分，或通過熱穩(wěn)定衍生，對(duì)不發(fā)生分解的氨基甲酸酯直接進(jìn)行滴定 四、其他色譜技術(shù) 超臨界流體色譜、薄層色譜等,第五十九頁，共六十一頁。,五、非色譜技術(shù) 免疫檢測(cè)：固相酶聯(lián)免疫測(cè)定法對(duì)一種化合物或一組化合物具有特異性，減少基質(zhì)的干擾，不需要樣品(y224。ngpǐn)凈化和濃縮 生物傳感器：大多是基于乙酰膽堿酶被一種或幾種分析物的抑制作用的檢測(cè)。常用的有電流乙酰膽堿酶生物傳感器和化學(xué)發(fā)光酶傳感器 分光光度測(cè)定法：近年來該方法主要是來分析西維因，并且采用不同的樣品前處理，不同的耦合試劑和不同的波長條件進(jìn)行測(cè)定,第六十頁，共六十一頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),第十章農(nóng)藥及殘留成分分析。對(duì)待測(cè)組分有較強(qiáng)的溶解能力、對(duì)后續(xù)測(cè)。度和壓力下用有機(jī)溶劑萃取固體或半固體的萃。流動(dòng)相：乙腈:水=15:85 (用磷酸調(diào)水的pH=3)。谷類制成粉末，其制品制成勻漿。顯色(xiǎn s232。)：在薄層板上噴硝酸銀，紫外燈下顯色(xiǎn s232。)。計(jì)算各比移值，對(duì)照比較試樣斑點(diǎn)與標(biāo)樣斑點(diǎn)的比移值即可對(duì)HCH、DDT等各個(gè)異構(gòu)體進(jìn)行定性分析。加入顯色(xiǎn s232。)液中的過氧化氫不能過多，顯色(xiǎn s232。)液儲(chǔ)存不能太長。五、非色譜技術(shù),第六十一頁，共六十一頁。
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