藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作(二)-資料下載頁(yè)
2024-11-04 03:52本頁(yè)面
【正文】 .供試品測(cè)定 對(duì)照品和供試品均取一份測(cè)定即可。,第四十頁(yè)，共四十九頁(yè)。,〔七〕殘留溶劑〔氣相色譜法〕 1.對(duì)照品溶液制備1份，進(jìn)樣5次〔要求(yāoqi)計(jì)算RSD%，內(nèi)標(biāo)法不得過(guò)5%；外標(biāo)法不得過(guò)10%〕。 2.供試品溶液制備1份，進(jìn)樣1次。 3.操作本卷須知： 直接進(jìn)樣法：進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的沖洗；有些品種容易污染襯管，那么應(yīng)注意及時(shí)更換襯管。空白溶液進(jìn)樣數(shù)次，以清洗色譜系統(tǒng)。,第四十一頁(yè)，共四十九頁(yè)。,頂空測(cè)定法：空白溶液進(jìn)樣數(shù)次，以清洗色譜系統(tǒng)。如果出現(xiàn)雜峰，那么可以(kěyǐ)將頂空溫度設(shè)置為100℃，用水蒸汽沖洗整個(gè)系統(tǒng)，直至沒(méi)有雜峰。,第四十二頁(yè)，共四十九頁(yè)。,薄層色譜法 1.薄層板的活化和保存：自制和市售薄層板在使用前均應(yīng)在110℃活化30分鐘，活化的薄層板應(yīng)立即置于含有枯燥劑的枯燥器中保存，保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，隨用隨制。 2.點(diǎn)樣：距底邊2.0cm，點(diǎn)樣直徑為2~4mm，點(diǎn)間距應(yīng)1~2cm。 3.展開(kāi)劑飽和一般(yībān)需要15~30分鐘。展開(kāi)劑參加量應(yīng)使薄層板浸入展開(kāi)劑的深度為距原點(diǎn)0.5~1.0cm〔切勿將點(diǎn)樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中〕。,第四十三頁(yè)，共四十九頁(yè)。,滴定法:平行兩份測(cè)定結(jié)果之間的差異不得過(guò)0.5%； 紫外法和液相色譜法：平行兩份測(cè)定結(jié)果之間的差異不得過(guò)2.0%； 3.液相色譜法的操作本卷須知： 流動(dòng)相的配制(p232。izh236。)：pH值的調(diào)節(jié)〔與有機(jī)相混合前或后〕；如果流動(dòng)相中有四氫呋喃，那么配制(p232。izh236。)的溶液在與四氫呋喃混合之前進(jìn)行過(guò)濾，混合后，超聲進(jìn)行脫氣。,第四十四頁(yè)，共四十九頁(yè)。,色譜柱的沖洗：色譜柱使用前使用水沖洗應(yīng)以30分鐘為宜，然后換上流動(dòng)(lid242。ng)相平衡系統(tǒng)；使用后使用水沖洗應(yīng)以30分鐘為宜，然后換上10%的甲醇或乙腈沖洗60分鐘。,第四十五頁(yè)，共四十九頁(yè)。,〔八〕含量測(cè)定 1.供試品取樣 同有關(guān)物質(zhì) 2.供試品測(cè)定 對(duì)照品平行制備2份，紫外法每份測(cè)定一次；液相色譜法那么第一份對(duì)照品溶液重復(fù)(ch243。ngf249。)進(jìn)樣5次，計(jì)算峰面積的RSD%不得過(guò)2.0%；第二份重復(fù)(ch243。ngf249。)進(jìn)樣2次。 供試品平行制備2份，每一份測(cè)定一次。,第四十六頁(yè)，共四十九頁(yè)。,〔八〕計(jì)算 1.計(jì)算過(guò)程中，數(shù)據(jù)多保存一位，結(jié)果保存的位數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相同。 2.有效數(shù)字： 左側(cè)第一位不為“0〞的數(shù)字計(jì)起，首位數(shù)字為8或9的計(jì)為兩位有效數(shù)字。 有效數(shù)字在運(yùn)算中的位數(shù)取舍：乘除運(yùn)算中，結(jié)果應(yīng)與參與運(yùn)算的數(shù)值中有效數(shù)位最少的位數(shù)取齊；加減(jiā jiǎn)運(yùn)算中，有效數(shù)位以小數(shù)點(diǎn)為參照標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果應(yīng)與參與運(yùn)算的數(shù)值中小數(shù)點(diǎn)后最少位數(shù)取齊。,第四十七頁(yè)，共四十九頁(yè)。,數(shù)值的保存：數(shù)值在取規(guī)定位數(shù)進(jìn)行取舍保存時(shí)應(yīng)一步到位，不得采用屢次取舍保存數(shù)值。保存原那么按照：計(jì)算過(guò)程中采用“四舍五入(s236。 shě wǔ r249。)〞原那么，中間結(jié)果數(shù)值比最終結(jié)果有效位數(shù)多一位；最終結(jié)果采用“四舍六入五留雙〞的原那么，即末位為5且后面均為0那么前一位數(shù)值保存為雙數(shù)，例如1.450與1.350保存為2位有效數(shù)字結(jié)果均應(yīng)為1.4；熔點(diǎn)等工程的溫度結(jié)果，采用“三、七入五，二、八歸零〞的原那么進(jìn)行取舍；標(biāo)準(zhǔn)偏差保存數(shù)位時(shí)采用“只取不舍〞的原那么，末位只要有不為零的數(shù)值，即應(yīng)進(jìn)位。,第四十八頁(yè)，共四十九頁(yè)。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程〔二〕。溶出儀主要由電動(dòng)機(jī)、恒溫裝置、藍(lán)體、藍(lán)軸、攪拌槳、溶出杯及杯蓋組成。用對(duì)照(du236。zh224。o)品溶液按規(guī)定的方法測(cè)定吸光度或響應(yīng)值，然后用濾膜濾過(guò)后再測(cè)定吸光度或響應(yīng)值，濾膜吸附應(yīng)在2%以下，如果濾膜吸附較大，可以將濾膜在水中煮沸1小時(shí)以上，如果吸附仍然很大，應(yīng)改用其他濾膜或?yàn)V材，必要時(shí)可將微孔濾膜濾過(guò)改為離心操作，取上清液進(jìn)行測(cè)定?！财摺硽埩羧軇矚庀嗌V法〕,第四十九頁(yè)，共四十九頁(yè)
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