【導(dǎo)讀】分樣工作由QC部分樣員擔任，負責樣品分發(fā)和檢測記錄收回等工作。編制檢驗單號，分別填寫在分樣記錄和請驗單上。準備檢驗規(guī)程、空白原始記錄、空白檢驗報告單。程及本企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標準。和圖譜，并在打印紙上標記產(chǎn)品名稱、批號、檢驗項目及檢驗人和日期。對照品應(yīng)至少進樣兩次，以求出平均校正因子。各種臺帳均由QC分樣員負責登記保存。1復(fù)核員由QC部授權(quán)人擔任。2分樣人將檢驗原始記錄和檢驗報告單交復(fù)核員復(fù)核。程序》3項下規(guī)定。檢驗標準確為目前執(zhí)行的國家最高標準。填寫復(fù)檢調(diào)查表交QC負責人。QC負責人根據(jù)以下步驟對每個超出標準的結(jié)果進行調(diào)查，直。錯誤，糾正錯誤并記錄在檢驗記錄上，不需要采取進一步的措施。如果調(diào)查顯示錯誤出現(xiàn)在這些程序，則原結(jié)果無效，在復(fù)。如果調(diào)查顯示確屬儀器問題造成不合格，則應(yīng)對儀器進行校正或維修。

　　

【正文】 穩(wěn)定后） 2 小時。 在滴定管中分別加水，調(diào)至滴定管零處，記錄水的溫度，將滴定管尖外面水珠除去，然后以滴定速度放出 10ml 水（不必恰等于 10ml，但相差不應(yīng)大于 ），置于事先準確稱過重量的 50ml 具塞錐形瓶中，（錐形瓶外壁必須干燥，內(nèi)壁不必干燥），將滴定管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，收集管尖余滴。 1min 后讀數(shù)（準確到 ），并記錄。 將錐形瓶玻塞蓋上，再稱出它的重量，并記錄。兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。 由滴定管中再放出 10ml 水（即放至約 20ml 處）于原錐形瓶中，用上述同樣方法稱量，讀數(shù)并記錄。 同樣，每次再放出 10ml 水，直至 50ml 為止。用實驗溫度時 1ml 水的質(zhì)量（見表 1）來除每次得到的水的質(zhì)量。即得相當于 滴定管各部分容積的實際毫升數(shù)（即 20℃時的實際體積）。 表 1 不同溫度下用水充滿 20℃時溶積為 1 ml 的玻璃容器，于空氣中以黃銅砝碼稱取的水的質(zhì)量 ℃ 質(zhì)量 mg ℃ 質(zhì)量 mg ℃ 質(zhì)量 mg 0 14 28 1 15 29 2 16 30 3 17 31 4 18 32 5 19 33 6 20 34 7 21 35 8 22 36 9 23 37 10 24 38 11 25 39 12 26 40 13 27 0開始 ,每段至少重復(fù)操作兩次 ,每 2次修正值的誤差應(yīng)小于 的容量檢定分段見表 2. 表 2 滴定管的容量檢定分段 (ml) 規(guī)格 檢定分段 1 0～ 、 0～ 1 2 0～ 0～ 2 5 0～ 、 0～ 10 及其以上 0～ 0～ 0～ 1 0～ 0～ 25 0～ 0～ 3 0～ 0～ 4 0～ 50 7 移液管和吸量管的校正標準操作程序：同 6。 33 8 容量瓶的校正 絕對校正法 將洗凈、干燥、具塞的容量瓶準確稱量（空瓶質(zhì)量）。注入蒸餾水至標線，記錄 水溫，用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁水滴，蓋上瓶塞稱量，兩次稱量之差即為容量瓶容納的水的質(zhì)量。根據(jù)上述方法算出該容量瓶 20℃時的真實容積數(shù)值，求出校正值。 相對校正法 在很多情況下，容量瓶和移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的絕對容積，而是容量瓶與移液管的容積之比是否正確。 預(yù)先將容量瓶洗凈空干，用潔凈的移液管吸取蒸餾水注入該容量瓶中，假如容量瓶溶劑為 250ml，移液管為 25ml，則共吸 10 次，觀察容量瓶中水的彎月面是否與標線相切，若不相切，表示有誤差，一般應(yīng)將容量瓶空干后 再重復(fù)校正一次，如果仍不相切，可在容量瓶頸上作一新標記，以后配合該支移液管使用時，可以新標記為準。 34 QPQ1010222 檢驗事故管理規(guī)程 題目 檢驗事故管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010222 批準 : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共１頁 第１頁 目 的 : 建立一個檢驗事故的標準管理程序 ,保證檢驗結(jié)果的真實性和可靠性 . 應(yīng)用范圍 : 檢驗事故 責 任 人 : QC 責任人 檢驗員 內(nèi) 容 : １檢驗事故的劃分 重大檢驗事故 因檢驗問題導(dǎo)致出廠的產(chǎn)品不符合國家法定標準 ,對公司形象和聲譽影響極壞者 。 因原輔材料包裝材料和半成品檢驗錯檢或漏項導(dǎo)致成品不合格 ,一次造成損失價值在5000 元以上者 . 一般檢驗事故 :因檢驗問題一次造成損失在 500∽ 5000 元者 . 事故第一發(fā)現(xiàn)人向 QC 負責人報告 。節(jié)假日向廠值班員報告 ,然后逐級上報 . 發(fā)現(xiàn) 事故的 QC 負責人應(yīng)口頭向質(zhì)量經(jīng)理報告事故情況 ,并填寫《檢驗事故處理記錄》 一般的檢驗事故和重大的檢驗未遂事故由 QC 負責人組織調(diào)查分析 . 重大的檢驗事故由質(zhì)量經(jīng)理組織有關(guān)人員調(diào)查分析 . 原始調(diào)查記錄要歸檔 . 一般檢驗事故由 QC 負責人提出處理意見 ,報請質(zhì)量經(jīng)理批準 ,執(zhí)行公司內(nèi)部處罰規(guī)定 . 重大的檢驗事故由調(diào)查組提出處理意見 ,報總經(jīng)理批準 . 35 QPQ1010223 化驗室儀器的檢修、保養(yǎng)和校正規(guī)程 題目 化驗室儀器的檢 修、保養(yǎng)和校正規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010223 批準 : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 1 頁 第１頁 目 的 : 建立檢驗用儀器的檢查、保養(yǎng)和校正制度 ,使之規(guī)范化、制度化 . 應(yīng)用范圍 : 實驗室所有儀器必須進行定期檢查、保養(yǎng)和校正 責 任 人 : ＱＣ負責人、 設(shè)備工程部負責人 內(nèi) 容 : 1. 儀器 實驗室所有儀器必須進行定期檢查、保養(yǎng)和校正。 1． 1 登記 所 有儀器均需登記在一裝訂記錄本內(nèi)，每一儀器均有一登記號，登記內(nèi)容包括： ———— 儀器名稱 ———— 儀器型號 ———— 生產(chǎn)廠家 ———— 供應(yīng)商 ———— 購買日期 ———— 啟用日期 ———— 價格 ———— 安放地點 ———— 檢查、保養(yǎng)及校正周期 ———— 主管人員姓名 ———— 檢查、保養(yǎng)及校正時間表 分類 儀器分下列兩類： 1． 2． 1 計量儀器 1． 2． 2 非計量儀器 1． 3 檢查周期 1． 3． 1 計量儀器必須每年請當?shù)赜嘘P(guān)計量部門校正一次。 1． 3． 2 非計 量儀器每年檢查一次，保證儀器能達到所規(guī)定的技術(shù)性能。 2． 1 儀器功能檢查、主要部件的連接、電氣接觸、地線、旋鈕及調(diào)節(jié)器、面板開關(guān)等。 2． 2 運轉(zhuǎn)部件的潤滑。 2． 3 常規(guī)測試或按儀器說明書操作儀器。 2． 4 儀器附件的檢查。 2． 5 有使用說明書和維修說明書。 2． 6 清潔 2． 7 計量儀器 必須用規(guī)定的標準物質(zhì)、電子或光學儀器機械試驗設(shè)備對儀器進行校驗，必要時對儀器 36 進行調(diào)整。儀器試驗應(yīng)能證明儀器的準確性及正常功能并能顯示其誤差，需試驗儀器的重現(xiàn)性和線性。 2． 8 非計量儀器 :檢查儀器的主要功能，證明儀 器的功能是否完好。 37 QPQ1010224 質(zhì)量標準及檢驗規(guī)程管理規(guī)程 題目 質(zhì)量標準及檢驗規(guī)程管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010224 批準 : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 2 頁 第１頁 目 的 : 建立質(zhì)量標準及檢驗規(guī)程管理制度 ,使公司質(zhì)量標準及檢驗規(guī)程規(guī)范化 ,標準化 . 應(yīng)用范圍 : 適用于各種質(zhì)量標準及檢驗規(guī)程的制定、修訂、審批和分發(fā) . 責 任 人 : QC 負責人 內(nèi) 容 : １ . 定義 “ 原輔料 ” 系指藥品制造的任一組分 ,包括成品內(nèi)沒有而在制造過程中使用的組分 . “ 中間體 (半成品 )” 系指生產(chǎn)過程中由生產(chǎn)工序制造的產(chǎn)品 . “ 包裝材料 ” 包括 :“ 內(nèi)包裝材料 ” (直接接觸藥品的包裝材料 )、 “ 外包裝材料 ” 和 “ 印刷包裝材料 ” . “成品”系指經(jīng)過包裝在內(nèi)的全部生產(chǎn)工序制造的藥品 . “質(zhì)量標準”系指以規(guī)定值和極限值的形式表示原輔料、中間產(chǎn)品、包裝材料或藥品有關(guān)質(zhì)量要求的法定文件 . “ 檢驗規(guī)程 ” 系指原料、輔料、包裝材料和成品所進行的分析與實 驗步驟以保證檢品符合法定 質(zhì)量標準的法定文件 . 必須制訂所有原輔料、中間產(chǎn)品、包裝材料的成品的質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程 ,這類文件必須有專門的格式 . 原輔料、中間產(chǎn)品和成品 新產(chǎn)品質(zhì)量標準和檢驗規(guī)程由研究開發(fā)人員根據(jù)法定標準要求和實際生產(chǎn)水平負責制訂 ,并由質(zhì)量保證部主管人員按公司代號系統(tǒng)加以編輯歸檔 ,老產(chǎn)品質(zhì)量標準經(jīng)回顧性驗證 ,由生產(chǎn)部提出 ,質(zhì)量保證部復(fù)核 ,檢驗規(guī)程由質(zhì)量保證部化驗室負責編寫 . 包裝材料 見《包裝材料樣板管理規(guī)程》 (QASQ1XX19) 文件編號 每份質(zhì)量 標準及檢驗規(guī)程均應(yīng)有一登記號 .按《文件管理規(guī)程》 (WJSA1XX01～ WJSA1XX07)的規(guī)定 ,其登記號的編排方法如下 . QPQ010102 順序號 品種代碼 編寫版次 38 部門代號 類別代號 管理 質(zhì)量保證部長必須保證測試方法在現(xiàn)有設(shè)施和設(shè)備條件下有效 ,必要時應(yīng)對測試方法的準確度、靈敏度、專屬與重現(xiàn)性進行驗證 . 質(zhì)量標準及檢驗規(guī)程由質(zhì)量保證部負責人審核和總工程師批準 ,并由質(zhì)量保證部頒發(fā) . 由物料部負責原輔料及包材的訂購 ,合同應(yīng)附質(zhì)量標準 . 由于試劑、實驗設(shè)備等原因 ,需要對測試方法進行修改時 ,質(zhì)量保證部主管檢驗方法的人員應(yīng)提出書面修改建議 ,報質(zhì)量保證部部長批準 .如所修改的方法直接來自美國、英 國、歐洲、或中國藥典 ,則由質(zhì)保負責人批準 . 質(zhì)量標準和檢驗規(guī)程應(yīng)由質(zhì)量保證部保管 ,一般人不得入檔案室內(nèi) ,由一位具有相應(yīng)經(jīng)歷的人負責這些資料 . 質(zhì)量標準制訂或修訂并經(jīng)審核、批準后 ,由質(zhì)量保證部主管人員將質(zhì)量標準復(fù)印分發(fā)至下列部門 (各 1 份 ): ———— 銷售部 ———— 生產(chǎn)部 ———— 質(zhì)量保證部 ———— 生產(chǎn)車間 檢驗規(guī)程分發(fā) :質(zhì)量保證部 QC1 份 39 QPQ1010225 化驗室衛(wèi)生管理規(guī)程 題目 化驗室衛(wèi)生管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010225 批準 : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共１頁 第１頁 目 的： 建立一個化驗室衛(wèi)生管理規(guī)程，保持其整齊清潔的環(huán)境。 應(yīng)用范圍： 化驗室工作的所有崗位人員 責 任 人： 化驗員 內(nèi) 容： 1． 地面衛(wèi)生 1． 1 一樓理化室、方廳、走廊、破壞室，每天清掃完后用干凈拖布擦凈地面。做到無污漬，無死角。 1． 2 標化室、天平室用不掉纖維的拖布擦凈地面。 1． 3 進入天平室應(yīng)換拖鞋。 1． 4 二樓先換上工作鞋進入各操作室，每三天用擰干濕拖布擦拭除菌檢室外的操作室一次。地板面上無水漬，菌檢室的衛(wèi)生管理規(guī)程執(zhí)行。 1． 5 外來參觀人員進入二樓操作室前在樓梯口套上一次性鞋套，參觀后，將鞋套放入垃圾桶。 2．墻壁、門窗、百葉窗、操作臺、儀器罩春秋夏季每月打掃一次，冬季每一季度打掃一次，操作臺，每天擦拭一次，儀器罩每月清洗一次。 3．室內(nèi)各種物品擺事實放合理，排列整齊且易于清潔。 3． 1 試劑瓶應(yīng)分類擺放，并且整齊美觀，用干凈濕抹布每月擦拭一次。 3． 2 清潔和待清潔的物品應(yīng)分區(qū)存放 3． 3 工作服 應(yīng)保持潔凈，有污漬時及時清洗 4．在室內(nèi)不隨地吐痰，不隨手扔?xùn)|西，潑水。 5．化驗室內(nèi)備有衛(wèi)生桶，廢液缸等，垃圾和廢液、廢渣應(yīng)及時處理。 40 QPQ1010226 玻璃儀器的管理規(guī)程 題目 玻璃儀器的管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010226 批準 : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共１頁 第１頁 目 的： 建立一個玻璃儀器的管理規(guī)程 應(yīng)用 范圍： 所有玻璃儀器 責 任 人： 化驗員 內(nèi) 容： 1． 玻璃儀器的分類 1． 1 容器：包括各種試劑瓶、滴瓶、燒杯、三角燒瓶、試管等。主要用于盛裝物品以進行化學反應(yīng)。 1． 2 量器：包括各種滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等。主要用于液體的計量。