【導讀】藥材、中藥飲片、包裝材料可用塑料袋包裝。..中藥材：每批次進貨留1次全檢量，留樣期限為三個月；留樣50粒；首次供貨的PET鋁箔及復合膜留樣20g，留樣期限均為半年；..首次使用的原輔料，在留樣期內(nèi)每月觀察一次外觀質(zhì)量。行單獨取樣、檢驗。留樣樣品可保留到。失效期結束后一年再另行處理。留樣量視需要檢測次數(shù)和多次檢測用。為改進生產(chǎn)工藝，修訂質(zhì)量標準，提高產(chǎn)品質(zhì)量提供科學數(shù)據(jù)。儲藏期質(zhì)量穩(wěn)定性情況提供依據(jù)。取樣量為4次全檢量和4次穩(wěn)定性項目檢。按照測試頻率規(guī)定的日期及測試。批號等應有明顯標志。公司有關領導，協(xié)助有關人員進行調(diào)查、復檢，直至查明原因，得出正確結論。要有2個以上人員在場監(jiān)督銷毀，并做好銷毀記錄。

　　

【正文】 效位數(shù)最?。┑臄?shù)值為準，確定其它數(shù)值在運算中保留的位數(shù)和計算結果的有效位數(shù)。 . . 在運算過程中為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位等運算得到結果時，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字。 例 1： ++=? 依據(jù) ，數(shù)值中 ，即在百分位（小數(shù)點后二位），因此，其它各數(shù)均暫保留至千 分位，然后進行運算，即 ++= ，將結果修約成四位有效數(shù)字 。 例 2： 247。 =? 依據(jù) ，三位數(shù)值中， 的有效位數(shù)最小，僅為兩位。因此，其它各數(shù)值均保留三位有效數(shù)進行運算，即 247。 = ，將結果修約成二位有效數(shù)字 。 5. 5. 數(shù)字修約 . . 指對修約數(shù)值中超出保留位數(shù)時的舍棄。根據(jù)舍棄數(shù)來保留最后一位數(shù)或最后幾位數(shù) 。 . . 進舍規(guī)則按附表 62 附表 62 數(shù)字修約規(guī)則 修約順口溜 修約例子 修約前數(shù)字 修約后數(shù)字 四舍六入五考慮 五后非零前進一 五后為零看前方 前為奇數(shù)要進一 前為偶數(shù)要舍去 不論舍去多少位 必須一次修完工 中藥材標本管理： 1. 1. 所有中藥制劑產(chǎn)品中使用的中藥 材均應建立中藥材標本。 2. 2. 在中藥標本室，中藥材標本放入清潔、干燥標本瓶內(nèi)后，陳列在標本櫥內(nèi)，標本管理人員對標準建立臺賬以備中藥材簽別時作對照用。 3. 3. 用做中藥材標本的藥材必須是從正品，經(jīng)專家鑒定確認后，方可作為標本，必要時，某些偽品也可以作為標本。 4. 4. 標本標簽上應注明品名植物來源、產(chǎn)地、時間、鑒定人。 5. 5. 毒性藥材標本要雙人雙鎖保管，替換下的標本藥材要有兩人在場銷毀，并做記錄。 6. 6. 中藥材負責的標本管理人員要定期查看標本，定時更換如有發(fā)霉、變色、變質(zhì)的現(xiàn)象，必須及時更換并做好記錄。 7. 7. 標本室要經(jīng)常打掃衛(wèi)生、拖地。擦抹臺面、櫥柜、窗戶，室內(nèi)要保持清潔、整齊、干凈、干燥。 8. 8. 嚴禁非本部人員隨意拿走中藥標本。如需借用，必須經(jīng)質(zhì)量管理部負責人同意。 小容量玻璃儀器校正： 1. 1. 校正方法 . . 在恒溫條件下精密稱量容量器具 某一刻度內(nèi)放出或容納的蒸餾水，查該溫度對水的密度，將水的重量換算為容積，計算公式： 式中： Vt 為 t℃ 時水的體積； Wt為空氣中 t℃時，水的重量； dt 為空氣中 t℃時水的密度，見表 1。 . . 校正用的蒸餾水須用潔凈的燒杯或三角燒瓶在實驗室內(nèi)放置半小時以上，水溫控制在 20～ 24℃ 之間。 . . 待校正儀器應洗至內(nèi)壁不掛水珠，并自然干燥。 . . 如室內(nèi)溫度有變化， 須在每次放下水時，記錄水的溫度。 . . 每個儀器（每段）校正值的誤差，應小于各自對立的允許誤差值，見附表 3。 . . 稱水重需用萬分之一天平，算出的體積保留至小數(shù)點后二位數(shù)。 2. 2. 操作 . . 容量瓶的校正。 . . 將洗凈干凈待校正的容量瓶，先稱空瓶重，再加入已記下水溫的蒸餾水至刻度，用濾紙吸干瓶頸壁及瓶外的水滴，塞上瓶塞，稱取總重量。 . . 從附表 1 中查出所記溫度下水的密度，按公式（ 1）計算容量瓶容積。 . . 吸管的校正。 . . 取一潔凈干燥錐型瓶，精密稱定重量。 . . 取需校正的潔凈的移液管吸取校正用的蒸餾水至標示容量處，再垂直將所吸的水放入已稱重的錐型瓶中，并將吸管尖碰觸瓶內(nèi)壁，以將尖端的水完全放入錐型瓶中，精密稱定，記下水溫。 . . 從附表 1 查出溫度下的密度按公式（ 1）計算吸管的容積。 . . 滴定管校正 . . 取潔凈干燥的 50ml錐型瓶，精密稱定重量，將待校正潔凈滴定管加入校正用的蒸餾水至刻度（注：檢查管內(nèi)有無氣泡），除去尖端與外面的水并記下水溫，放下一定體積的水至已稱重的錐型瓶中，控制其流速為 3～ 4 滴 /秒。 . . 精密讀數(shù)至小數(shù)點第二位。 . . 稱定錐型瓶中水的重量。 . . 再放一定體積再稱量，如此一段一段校正。 . . 從附表 1 中查出所記溫度下的密度，按公式（ 1）計算每段的真實容積（ ml），校正數(shù)和總校正 數(shù)。 . . 檢定點的規(guī)定 . . 滴定管 1～ 10 ml： 1/2 容量和總?cè)萘慷c。 25 ml： A級： 0～ 5 ml、 0～ 10 ml、 0～ 15 ml、 0～ 20 ml、 0～ 25 ml共五點。 B 級： 0～ ml、 0～ 25 ml二點。 50 ml： A級： 0～ 10 ml、 0～ 20 ml、 0～ 30 ml、 0～ 40 ml、 0～ 50 ml共五點。 B 級： 0～ ml、 0～ 25 ml、 0～ 、 0～ 50 ml四點。 . . 結 果列表備用 危險品、毒劇化學品管理： 1. 1. 貯存和保管 . . 專人負責，倉庫通風排氣良好。 . . 毒劇化學品入庫時必須嚴格按憑證核對品種、規(guī)格、批號、數(shù)量和質(zhì)量，驗收時必須二人以上作好登記。 . . 毒劇化學品應專柜上鎖存放，有明顯醒目標志。 . . 毒劇化學品必須堅持專人、專帳、專包裝、專容器、雙人雙鎖保管。 . . 易燃、易爆化學試劑按其性質(zhì)分類妥善存放。 防止煙火、撞擊、避免發(fā)生意外。 . . 化學試劑倉庫嚴禁有穿釘鐵掌的皮鞋進入，庫內(nèi)嚴禁使用煙火和明火，庫內(nèi)安裝防爆燈，不得使用普通電器。 . . 庫房外必須配備專用消防器材，并保持其有效性。 . . 操作人員應穿戴棉織工作衣，不得穿戴化纖紡織物，以防靜電。 2. 2. 領用和處理 . . 易燃、易爆化學試劑領用時，應根據(jù)檢驗用量領用，檢驗場所只允許存放一個最小包裝單位的量。 . . 領用毒劇化學品時，按檢驗用量、定時定量領用。領取人、復核人、保管人三方在使用登記記錄上簽字，做到帳物相符。 . . 在使用毒性化學品進行檢測試過程中，要做好防護工作。 . . 試驗完畢，剩余的有毒物品及其反應產(chǎn)物必須傾入安全可靠的封閉的容器里，然后集中統(tǒng)一處理，嚴禁倒入下水道中。 . . 當天檢驗完畢后將剩余部分密封后退回試劑庫，建帳登記保管。毒劇化學品如需銷毀，必須經(jīng)領導批準，嚴格核實數(shù)量，在質(zhì)監(jiān)員監(jiān)督下銷毀，并填寫銷毀記錄 。 . . 配制過量劇毒品和超過有效期的劇毒品溶液，采用化學方法處理，（例如標定碘液的三氧化二砷用多余的碘和劇毒品反應完全后），再進行處理。 . . 不能反應處理的劇毒化學藥品須埋地三尺以下作深埋處理。 . . 毒劇化學品保管人員調(diào)動工作崗位，要按規(guī)定辦理交接手續(xù)，若有差錯，要查明情況并追究責任。 檢品編號編制： 3. 3. 需檢驗的物品主要為中、西藥原料、輔料、包裝材料、半成品、成品。 4. 4. 編號主要是指取樣單檢品編號、報告單編號等。 5. 5. 號碼由 6位數(shù)組成，年為前 2位數(shù)字，月為中間 2位數(shù)字，最后 2位為序號。 . . 所需檢驗物品的檢品編號前加上漢語拼音的第一個字母大寫加以區(qū)別，西藥原料為 X，中藥原料為 Z，輔料為 F，包裝材料為 B，介質(zhì)為 J，固體制劑半成品為 G，液體制劑半成品為 Y，成品為 C。 檢驗偏差 ： 1. 1. 本文件中檢驗編差是指在藥品檢驗過程中，由于某種因素，發(fā)生檢驗結果的準確性偏離標準規(guī) 定的現(xiàn)象，會對檢驗結果產(chǎn)生誤判。 2. 2. 檢驗編差通過誤差反映出來。 3. 3. 產(chǎn)生誤差的因素是由系統(tǒng)誤差和偶然誤差引起的 . . 系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差是由某種確定的原因引起的，一般有固定的方向和大小，重測時重復出現(xiàn)。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生原因。 . . 方法誤差 由于檢驗方法不恰當引起的。 . . 儀器誤差 由于儀器精密度達不到要求或儀器未經(jīng)校準引起的。 . . 試 劑誤差 由于試劑不純或所選用的試劑規(guī)格不恰當引起的。 . . 操作誤差 由于操作者不良的操作習慣或操作方法不當引起的。 . . 偶然誤差 偶然誤差是偶然的原因引起的。如檢驗條件變化或操作者的偶然錯誤引起的。 4. 4. 消除誤差的方法 . . 消除系統(tǒng)誤差的方法 . . 選擇恰當?shù)姆治龇椒? . . 對儀器進行校準或?qū)x器進行驗證。 . . 做對照試驗，用已知含量的標準試樣作樣品，以 所用的方法進行分析，分析結果與已知含量的差值，即為分析誤差，用此誤差值校正測定結果。 . . 做回收試驗。在樣品中加入已知量被測物質(zhì)，用同樣方法分析，分析結果中被測組分的增大值與加入量之差，便可估計出分析誤差，并對測定結果加以校正。 . . 空白試驗：校正試劑不純產(chǎn)生的誤差。 . . 消除偶然誤差：增加平行試驗數(shù)次。 . . 操作者養(yǎng)成正確的操作方法，減小測量誤差。 5. 5. 檢驗編差的處理 . . 操作者在檢驗中發(fā)生編差要及時查找原因。 . . 從樣品的稱量、量取、量具選用、配制方法、操作方法、計算方法直至生產(chǎn)環(huán)節(jié)查找原因。 . . 操作者找出原因，并對編差進行糾正后，可以重測一次，以重測的結果作為最終判定結果。 . . 操作者找不出原因時，要及時向中心化驗室主任報告。中心化驗室主任依據(jù)情況可作下列決定： . . 指定第二個人和操作者一起查找原因，并一起對樣品進行重新檢測一次，以重新檢測的結果作為最終判定結果。 . . 指定技術熟練人員對樣品進行復檢一次，以復檢結果作為最終判定結果。 . . 偏差處理過程中要及時，如實做好記錄，并歸于檢驗記錄中。 附：藥品檢驗方法分析允許偏差表 測定方法 （品種） 平均相對偏差（％） 相對標準偏差（ RSD/5） 滴定分析法（原料） 滴定分析法（制劑） 滴定分析法（部分中成藥制劑） 重量分析（原料） 重量分析（制劑） 卡氏水分測定 紫外分光光度法（原料） 紫外分光光度法（制劑） 紫外分光光度法（部分中成 藥制劑） 原子吸收分光光度法 熒光分光光度法 薄層掃描法 薄層掃描法（部分顯色后測定品種） 高效液相色譜法 氣相色譜法 氣相色譜法（含醇量） 毛細管電泳法 滴定液的標定 標準溶液配制（標定、復標） ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 1 ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ％（一人）；≤ ％（二人） ≤ ≤ ≤ 3 ≤ 4 ≤ ≤ ≤ ≤ 檢測儀器維護保養(yǎng)管理 ： 1. 1. 普通儀器 . . 工作室內(nèi)溫度： 10～ 30℃；相對濕度 45～ 75%。 . . 工作臺面不受陽光直射。 . . 室內(nèi)應無腐蝕性氣