【精品文檔】8食品中礦物質(zhì)的檢測-資料下載頁
2025-02-26 10:11本頁面
【正文】 彈動離心管 ，使沉淀松動 ， 再加入約 10mL氨水溶液 (2 ％ )， 離心20min， 用膠帽吸管吸去上清液 。 向沉淀中加入 2mL的 1／ 2硫酸溶液 (2mol／ L)， 搖勻 ， 置于 70～ 80℃ 水浴中加熱 ， 使沉淀全部溶解 ， 以 [1／ 5高錳酸鉀溶液 (／ L)]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色 ， 并保持 30s不褪色 ， 即為滴定終點 ， 記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ， 同是試劑空白試驗校正結(jié)果 。 式中： x—— 樣品中鈣的含量 ， mg／ Kg。 c( )—— 高錳酸鉀的濃度 ， mol／ L； V—— 樣品滴定消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ， mL； vo—— 試劑空白試驗消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ， mL； v1—— 測定用樣品稀釋液的體積 ， mL； v2—— 樣液定容總體積 ， mL； m—— 樣品的質(zhì)量 ， g； —— 鈣的摩爾質(zhì)量 ， g／ mol。 4121( ) ( ) 525Oc K M nO V VX Vm V? ? ????415 KMnO (EDTA)法 鈣與氨羧配合劑能定量地形成金屬配合物 ， 其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的 配合物為強 。 在適當(dāng)?shù)?pH范圍內(nèi) ， 以氨羧絡(luò)合劑 EDTA滴定 ，在達到定量點時 ， EDTA就自指示劑配合物中奪取鈣離子 ， 使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色 (終點 )。 根據(jù) EDTA配合劑用量 ，可計算鈣的含量 。 (1)儀器 ① 微量滴定管 (1～ 2mL)。 ② 堿式滴定管 (50mL)。 ③ 刻度吸管 (～ 1mL)。 ④ 高型燒杯 (250mL)。 ⑤電熱板： 1 000～ 3 000W，消化樣品用。 (2)試劑 ① 硝酸 。 ② 高氯酸 。 ③ 混合酸消化液：硝酸與高氯酸按 4:l混合 。 ④ 氫氧化鉀溶液 (25mol／ L)：稱取 ， 用去離子水定容至 1000mL。 ⑤ 氰化鈉溶液 (1％ )：稱取 ， 用去離子水定容至 100mL。 ⑥ 檸檬酸鈉溶液 ( mol／ L)：稱取 （ ） ， 用去離子水定容至 1000mL。 36 5 7 22aN C H O H O? ⑦ EDTA溶液：精確稱取 EDTA(乙二胺四乙酸二鈉 )，用去離子水稀釋至 l000mL， 儲存于聚乙烯瓶中 ， 4℃ 保存 。使用時稀釋 10倍即可 。 ⑧ 鈣紅指示劑：稱取 0． 1g鈣紅指示劑 (C21O7N2SH14)，用去離子水稀釋至 100mI， 溶解后即可使用 。 儲存于冰箱中可保持一個半月以上 。 ⑨ 去離子水 。 ⑩ 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取 0． 1248g碳酸鈣 (純度大于99． 99％ ， 105～ 110℃ 烘干 2h)， 加 20mL去離子水及 3mL。 O． 5mol／ L鹽酸溶解 ，移入 500mL容量瓶 中 ， 加去離子水稀釋至刻度 ， 儲存于聚乙烯瓶中 ， 4℃ 保存 。 此溶液每毫升相當(dāng)于 100 鈣 。 g? (1)樣品制備 每種樣品采集的總重量不得少于 1． 5kg， 樣品須打碎混勻后再稱重 。 鮮樣 (如蔬菜 、 水果 、 鮮魚等 )應(yīng)先用水沖洗干凈后 ， 再用去離子水充分洗凈 ， 晾干后打碎稱重 。 所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中于 4℃ 或室溫保存 。 (2)樣品消化 準(zhǔn)確稱取樣品干樣 (～ )， 濕樣 (右 )， 飲料等其他液體樣品 (～ )， 然后將其放人 50mL消化管中 ， 加混合酸 15mI左右 ， 過夜 。 次日 ， 將消化管放人消化爐中 ， 消化開始時可將溫度調(diào)低 (約 130℃ )， 然后逐步將溫度調(diào)高 (最終調(diào)至200℃ 左右 )進行消化 ， 一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止 。 若樣品未消化好可再加幾毫升混合酸 ， 直到消化完全 。消化完后 ， 待涼 ， 再加 5mL去離子水 ， 繼續(xù)加熱 ， 直到消化管中的液體約剩 2mL， 取下 ， 放涼 ， 然后轉(zhuǎn)移至 10mL。 試管中 ， 再用去離子水沖洗消化管 2～ 3次 ， 并最終定容至 10mL。 樣品進行消化時 ， 應(yīng)同時進行空白消化 。 (3)標(biāo)定 EDTA濃度 吸取 ， 以EDTA滴定 ， 標(biāo)定其 EDTA的濃度 ， 根據(jù)滴定結(jié)果計算出每毫升 EDTA相當(dāng)于鈣的毫克數(shù) ， 即滴定度(T)。 (4)樣品及空白滴定吸取 ～ (根據(jù)鈣的含量而定 )樣品消化液及空白液于試管中 ， 加 1滴氰化鈉溶液和 ， 用滴定管加 (25mol／ L)， 加 3滴鈣紅指示劑 ， 立即以稀釋 10倍的 EDTA溶液滴定 ， 至指示劑由紫紅色變藍為止 。 結(jié)果計算 式中： X—— 樣品中鈣的含量 ， mg／ 100g； T—— EDTA滴定度 ， mg／ mL； V—— 滴定樣品時所用 EDTA量； V0—— 滴定空白時所用 EDTA —— 樣品的質(zhì)量 （ 或體積 ） ， g（ 或 mL） m—— 樣品的質(zhì)量 (或體積 )， g(或 mL)。 0( ) 100T V V fXm? ? ? ??f (1)樣品處理要防止污染 ， 所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品 ， 使用的試管 器皿均應(yīng)在使用前泡酸 ， 并用去離子水沖洗干凈 ， 干燥后使用 。 (2)樣品消化時 ， 注意酸不要燒干 ， 以免發(fā)生危險 。 (3)加指示劑后 ， 不要等太久 ， 最好加后立即 。 (4)加氰化鈉和檸檬酸鈉目的是除去其他離子的干擾 。 (5)滴定時的 pH為 12～ 24。 (6)同實驗室平行測定或連續(xù)兩次測定結(jié)果的重復(fù)性小于10％ 。 本方法的 檢測范圍： 5～ 50 g。 ? 食品中鎘的測定 (石墨爐原子吸收分光光度法 ) 自學(xué) 8 . 4 食 品 中 砷 的 測 定 ( 銀鹽法 ) 自學(xué) 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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