第九章礦物質(zhì)的測(cè)定-資料下載頁(yè)
2024-12-29 16:37本頁(yè)面
【正文】 鐵過(guò)量會(huì)影響色澤，也引起維生素分解。部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定味精成品中鐵含量的指標(biāo)， 99％味精＜ 5ppm。3/2/2023 54 微量鐵的測(cè)定目前常用的有鄰二氮菲法、磺基水楊酸法及硫氰酸鹽法等。前者測(cè)定二價(jià)鐵，后兩種測(cè)定三價(jià)鐵。3/2/2023 55（一）、鄰二氮菲比色法原理鄰二氮菲是測(cè)定微量鐵的較好試劑，在 PH值為 2—9 的溶液中， Fe2＋ 可與鄰二氮菲生成極穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，該絡(luò)合物在波長(zhǎng) 510nm處有最大吸收，其吸光度與鐵含量成正比，可用比色法測(cè)定。在顯色前，可用鹽酸羥胺把 Fe3＋ 還原為 Fe2＋ 。3/2/2023 563/2/2023 57試劑（ 1）鹽酸羥胺溶液；（ 2）鄰二氮菲溶液；（ 3）乙酸鈉溶液；（ 4）鹽酸溶液；（ 5）鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 100ug/ml。（（ 6） 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液： 10ug/ml。3/2/2023 58測(cè)定方法（ 1）樣品處理稱取均勻樣品，干灰化法灰化后，加鹽酸 (1十 1)溶液，置水浴上蒸干，再加入 5mI，加熱煮沸，冷卻后移入 100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。（ 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，置于 6個(gè) 50ml容量瓶中，分別加入鹽酸羥胺、鄰二氮菲、 5mL乙酸鈉溶液，每加入一種試劑都要搖勻。然后用水稀釋至刻度，以不加鐵標(biāo)的試劑空白作參比，在 5l0nm波長(zhǎng)處到定測(cè)各溶液的吸光度。以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3/2/2023 59（ 3）樣品測(cè)定 準(zhǔn)確吸取適量樣液 (視鐵含量的高低 )于 50mL容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟．加入各種試劑，測(cè)定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的鐵含量。 3/2/2023 60計(jì)算 3/2/2023 61討論（ 1） Cu2+、 Ni2+、 Co2+、 Zn2+、 Hg2+、 Cd2+、 Mn2+等離子也能與菲繞琳生穩(wěn)定的絡(luò)合物，少量時(shí)不影響測(cè)定，量大時(shí)可用 EDTA掩蔽或預(yù)先分離。（ 2）加入試劑的順序不能任意改變，否則會(huì)因?yàn)?Fe3+水解等原因造成較誤差。（ 3）微量元素分析的樣品制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染，所用各種設(shè)必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃聚乙烯制品。(4)Fe2+與鄰二氮菲在 pH2—9 的能顯色，但為了減少其他離予影響 ,通常在 pH5的微酸性溶液中顯色。3/2/2023 62（二）、原子吸收分光光度法樣品干法或濕法消化，用火焰原子分光光度法測(cè)定，空氣 — 乙炔火焰，吸收波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線定量標(biāo)準(zhǔn)液：含量： 。3/2/2023 63（三）硫氰酸鹽法在酸性溶液中， Fe3+與 5CN— 反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合構(gòu) Fe(SCN)3，在一定的 Fe3+離子濃度范圍內(nèi)，在 485nm，絡(luò)合物的光吸收與 Fe3+離子的濃度成正比。反應(yīng)如下：Fe3+十 3SCN— —Fe(SCN)33/2/2023 64八、磷含量的測(cè)定（鉬藍(lán)比色法）原理有機(jī)物經(jīng)酸氧化，使磷在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨。此化合物經(jīng)對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉還原成藍(lán)色化合物 (鉬藍(lán) )。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng) 660nm處測(cè)定鉬藍(lán)的吸允值，以定量分析磷含量。3/2/2023 65試劑l 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 100ug/ml；l 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液： 100ug/ml；l 硫酸溶液 (3十 17)。l 鉬酸銨溶液；l 高氯酸 — 硝酸消化液l 對(duì)苯二酚溶液l 亞硫酸鈉溶液3/2/2023 66操作（ 1）樣品處理稱取樣品，加 3mL硫酸和 3mL高氯酸 — 硝酸消化液，加熱消化至溶液澄清透明。將溶液放冷，冷卻后轉(zhuǎn)入 100mL容量瓶中。用水多次洗滌凱氏燒瓶，洗液合并倒人容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，充分搖勻。此溶液為樣品測(cè)定液。取與消化樣品同量的硫酸、高氯酸 — 硝酸消化液，按同一方法做空白溶液。3/2/2023 67（ 2）標(biāo)難曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取磷標(biāo)難使用液，分別置于 20mL具塞試管中，依次加入 2mL鉬酸銨溶液搖勻，靜置幾秒鐘。加人 1mL亞硫酸鈉溶液， 1mL對(duì)苯二酚溶液搖勻，加水至刻度，混勻。靜置 30min，在分光光度計(jì) 660nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以測(cè)出的吸光度對(duì)磷含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（ 3）樣品測(cè)定 準(zhǔn)確吸取樣品測(cè)定液 2mL及同量的空白溶液，分別置于 20mL具塞試管中，其余操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。以測(cè)出的吸光度衣標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得未知液中的磷含量。 3/2/2023 68計(jì)算3/2/2023 69作業(yè)：l敘述樣品和制備方法l 敘述樣品預(yù)處理的目的和方法3/2/2023 70 Thanks！3/2/2023 71謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAI
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1