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中藥安全性質(zhì)量控制技術(shù)研究及應(yīng)用實(shí)例-資料下載頁

2025-02-09 18:38本頁面
  

【正文】 光標(biāo)記、電化學(xué)標(biāo)記) ; 3. 生成穩(wěn)定的衍生化物,改善待測(cè)物的不穩(wěn)定性( 例: SH基團(tuán)易氧化的問題可通過?;瘉斫鉀Q)。 化學(xué)衍生化的目的 : HPLC化學(xué)衍生化分類 在線化學(xué)衍生化 ★ 是否與 HPLC系統(tǒng)聯(lián)機(jī) 離線化學(xué)衍生化 柱前衍生化 ★ 發(fā)生衍生化發(fā)應(yīng)的先后 柱后衍生化 柱前衍生化 在色譜分離前,預(yù)先將樣品制成適當(dāng)?shù)难苌铮缓笤龠M(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離檢測(cè)。 優(yōu)點(diǎn): ( 1)對(duì)用作流動(dòng)相的溶劑體系沒有限制; ( 2)反應(yīng)條件,反應(yīng)速率不受限制; ( 3)通過選擇合適的試劑以及萃取方法,可以 消除許多干擾; ( 4)過量溶劑、試劑容易除去; ( 5)轉(zhuǎn)變成合適的衍生物,可使分離度改進(jìn)。 缺點(diǎn) : ( 1)操作過程繁瑣,容易影響定量準(zhǔn)確性。 ( 2)當(dāng)一個(gè)復(fù)雜組分樣品經(jīng)過衍生化反應(yīng) 后,有可能產(chǎn)生多種衍生化產(chǎn)物給色 譜分離帶來困難。 柱后衍生化 將樣品先注入色譜柱 , 按選定的色譜條件使樣品組分得以分離 , 當(dāng)各個(gè)組分從色譜柱流出后 , 分別與衍生化試劑相遇 , 在一定的反應(yīng)條件下 , 生成具有某種檢測(cè)特性的衍生化產(chǎn)物再進(jìn)入檢測(cè)器 。 要求: ( 1)對(duì)流動(dòng)相的選擇更嚴(yán)格,必須考慮衍生化 試劑、反應(yīng)產(chǎn)物的溶解度,以及它們與流 動(dòng)相可能發(fā)生的副反應(yīng); ( 2)由于在高效液相色譜中采用高流速,因此 反應(yīng)速率必須很快(小于 30s); ( 3)檢測(cè)器對(duì)衍生化試劑不能有響應(yīng)。 柱后衍生流程圖如下: 泵 進(jìn) 樣 閥 色 譜 柱 衍生化試劑泵 反應(yīng)器 檢 測(cè) 器 記 錄 儀 紫外衍生化 熒光衍生化 電化學(xué)衍生化 手性衍生化 固定化酶反應(yīng)器( IMER) 衍生化反應(yīng)類別: 熒光衍生反應(yīng) 在液相色譜法中,熒光檢測(cè)器是一種高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器,比紫外檢測(cè)器的靈敏度要高 10到 1000倍,因此,為了檢測(cè)痕量非熒光物質(zhì),常將它與熒光衍生化試劑反應(yīng),生成熒光物質(zhì),然后用熒光檢測(cè)器檢測(cè) . 質(zhì)譜聯(lián)用方法 色譜技術(shù)的特點(diǎn)在于其優(yōu)越的分離性能,而質(zhì)譜具有很強(qiáng)的定性能力,可以提供大量的分子結(jié)構(gòu)信息。將色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于農(nóng)藥殘留量檢測(cè),特別是應(yīng)用于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測(cè)和多殘留檢測(cè)等具有突出的特點(diǎn)。適用于 揮發(fā)和半揮發(fā)性 有機(jī)殺蟲劑、除草劑等農(nóng)藥的殘留分析,主要包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯類等化合物。 ( 1)免疫分析( IA):利用抗原和相應(yīng)抗體在體外也能特異性結(jié)合的原理發(fā)展的一類靈敏、快速的檢測(cè)技術(shù)。 ( 2)傳感器技術(shù)傳感器法 第三節(jié) 中藥毒性成分檢測(cè)技術(shù) 一、毒性成分為生物堿的中藥 :川烏、草烏、附子、雪上一枝蒿等 :白花曼陀羅、莨菪等含莨菪堿、東莨菪堿和阿托品生物堿 :馬錢子、呂宋果等含番木鱉堿(士的寧)和馬錢子堿 :光慈姑和山慈菇 :麻黃 二、毒性成分為馬兜鈴酸類的中藥 腎毒性成分:馬兜鈴酸( AAs)和馬兜鈴內(nèi)酰胺( ALs) 植物:關(guān)木通、廣防己、馬兜鈴、天仙藤、青木香等。 三、毒性成分為苷類成分的中藥 :夾竹桃、萬年青、杠柳等 :蟾酥:蟾蜍耳后腺及皮膚腺所分泌的白色漿液 :杏、桃、枇杷等的種仁均含氰苷等有毒成分,氰苷水解后產(chǎn)生有毒的氫氰酸,可引起組織缺氧,并損害中樞神經(jīng)。 : :芫花、廣豆根等 四、毒性成分為毒蛋白類的中藥 :巴豆、蒼耳子、蓖麻子等植物的種子中,均含有毒蛋白,其毒理作用是對(duì)胃腸粘膜有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用,能引起廣泛性的內(nèi)臟出血。 :如蜈蚣 造成腎臟及肝臟損害;僵蠶、水蛭則引起生殖毒性。 五、毒性成分為揮發(fā)油的中藥 舉例:艾葉 中所含的揮發(fā)油,能引起肝細(xì)胞代謝障礙,導(dǎo)致中毒性肝炎。 思考題 1. 如何認(rèn)識(shí)中藥的毒性? 2. 中藥的毒性有哪些? 3. 引起中藥中毒的原因是什么? 4. 如何能把中藥的毒性降到最低? —— 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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