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中藥安全性質量控制技術研究及應用實例-資料下載頁

2025-02-09 18:38本頁面
  

【正文】 光標記、電化學標記) ; 3. 生成穩(wěn)定的衍生化物,改善待測物的不穩(wěn)定性( 例: SH基團易氧化的問題可通過?;瘉斫鉀Q)。 化學衍生化的目的 : HPLC化學衍生化分類 在線化學衍生化 ★ 是否與 HPLC系統(tǒng)聯(lián)機 離線化學衍生化 柱前衍生化 ★ 發(fā)生衍生化發(fā)應的先后 柱后衍生化 柱前衍生化 在色譜分離前,預先將樣品制成適當?shù)难苌?,然后再進入色譜柱進行分離檢測。 優(yōu)點: ( 1)對用作流動相的溶劑體系沒有限制; ( 2)反應條件,反應速率不受限制; ( 3)通過選擇合適的試劑以及萃取方法,可以 消除許多干擾; ( 4)過量溶劑、試劑容易除去; ( 5)轉變成合適的衍生物,可使分離度改進。 缺點 : ( 1)操作過程繁瑣,容易影響定量準確性。 ( 2)當一個復雜組分樣品經(jīng)過衍生化反應 后,有可能產(chǎn)生多種衍生化產(chǎn)物給色 譜分離帶來困難。 柱后衍生化 將樣品先注入色譜柱 , 按選定的色譜條件使樣品組分得以分離 , 當各個組分從色譜柱流出后 , 分別與衍生化試劑相遇 , 在一定的反應條件下 , 生成具有某種檢測特性的衍生化產(chǎn)物再進入檢測器 。 要求: ( 1)對流動相的選擇更嚴格,必須考慮衍生化 試劑、反應產(chǎn)物的溶解度,以及它們與流 動相可能發(fā)生的副反應; ( 2)由于在高效液相色譜中采用高流速,因此 反應速率必須很快(小于 30s); ( 3)檢測器對衍生化試劑不能有響應。 柱后衍生流程圖如下: 泵 進 樣 閥 色 譜 柱 衍生化試劑泵 反應器 檢 測 器 記 錄 儀 紫外衍生化 熒光衍生化 電化學衍生化 手性衍生化 固定化酶反應器( IMER) 衍生化反應類別: 熒光衍生反應 在液相色譜法中,熒光檢測器是一種高靈敏度、高選擇性的檢測器,比紫外檢測器的靈敏度要高 10到 1000倍,因此,為了檢測痕量非熒光物質,常將它與熒光衍生化試劑反應,生成熒光物質,然后用熒光檢測器檢測 . 質譜聯(lián)用方法 色譜技術的特點在于其優(yōu)越的分離性能,而質譜具有很強的定性能力,可以提供大量的分子結構信息。將色譜 質譜聯(lián)用技術用于農藥殘留量檢測,特別是應用于農藥代謝物、降解物的檢測和多殘留檢測等具有突出的特點。適用于 揮發(fā)和半揮發(fā)性 有機殺蟲劑、除草劑等農藥的殘留分析,主要包括有機磷類、有機氯類、氨基甲酸酯類等化合物。 ( 1)免疫分析( IA):利用抗原和相應抗體在體外也能特異性結合的原理發(fā)展的一類靈敏、快速的檢測技術。 ( 2)傳感器技術傳感器法 第三節(jié) 中藥毒性成分檢測技術 一、毒性成分為生物堿的中藥 :川烏、草烏、附子、雪上一枝蒿等 :白花曼陀羅、莨菪等含莨菪堿、東莨菪堿和阿托品生物堿 :馬錢子、呂宋果等含番木鱉堿(士的寧)和馬錢子堿 :光慈姑和山慈菇 :麻黃 二、毒性成分為馬兜鈴酸類的中藥 腎毒性成分:馬兜鈴酸( AAs)和馬兜鈴內酰胺( ALs) 植物:關木通、廣防己、馬兜鈴、天仙藤、青木香等。 三、毒性成分為苷類成分的中藥 :夾竹桃、萬年青、杠柳等 :蟾酥:蟾蜍耳后腺及皮膚腺所分泌的白色漿液 :杏、桃、枇杷等的種仁均含氰苷等有毒成分,氰苷水解后產(chǎn)生有毒的氫氰酸,可引起組織缺氧,并損害中樞神經(jīng)。 : :芫花、廣豆根等 四、毒性成分為毒蛋白類的中藥 :巴豆、蒼耳子、蓖麻子等植物的種子中,均含有毒蛋白,其毒理作用是對胃腸粘膜有強烈的刺激和腐蝕作用,能引起廣泛性的內臟出血。 :如蜈蚣 造成腎臟及肝臟損害;僵蠶、水蛭則引起生殖毒性。 五、毒性成分為揮發(fā)油的中藥 舉例:艾葉 中所含的揮發(fā)油,能引起肝細胞代謝障礙,導致中毒性肝炎。 思考題 1. 如何認識中藥的毒性? 2. 中藥的毒性有哪些? 3. 引起中藥中毒的原因是什么? 4. 如何能把中藥的毒性降到最低? —— 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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