實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制研究品質(zhì)知識-資料下載頁
2025-02-05 17:47本頁面
【正文】 選定顯著性水平 ?，并查出臨界舍棄商 Q； 為可疑值）計 nnnn xxxxxQ (11??? ? 為可疑值）計 1112 ( xxxxxn ??? (4)比較 Q計和臨界舍棄商 Q(見下表（ p119表 7 1)）： 若 Q計 Q，則 x1； xn為異常值，若 Q計 ? Q，則 x1； xn為正常值，不能舍去。 (5)注意：①用 Q檢驗(yàn)法時一般要求測定次數(shù)在三 次以上，②對一個以上的可疑數(shù)據(jù)用 Q檢驗(yàn)法決 定取舍時，首先應(yīng)檢驗(yàn)最小值，然后再檢驗(yàn)最大 值。 例題見 p119。 2．置信度 總體平均值 (真值 )?的置信區(qū)間： 式中： S：標(biāo)準(zhǔn)偏差； t：為在選定有某一置信 度下的幾率密度 (見 p121表 72)。 t值隨著測定的次數(shù)增加而減少，也隨著置信度 的提高而增大。如真值落在此置信區(qū)間的幾率為 68％，則此置信區(qū)間的置信度為 68％，這一置信 度對化學(xué)分析來說是不夠的，在化學(xué)分析中一般 要求在 95％以上。 ntSx ?? ?? 例題見 p120。 測定次數(shù)越多， t值越小，但當(dāng)測定 20次以上 時，再增加測定次數(shù)， t值相差不多。 例題見 p120。 由此可見，在一定測定次數(shù)范圍內(nèi)，適當(dāng)增加 測定次數(shù)，可使置信區(qū)間顯著縮小，即可使測定 的平均值與總體平均值 ?接近。 三、環(huán)境監(jiān)測結(jié)果填報規(guī)定 各規(guī)定項目的結(jié)果填報，所允許的小數(shù)點(diǎn)后位 數(shù)，有效數(shù)字的最多位數(shù)以及結(jié)果使用的單位， 可參照 p122表 73的規(guī)定。 167。 53 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量控制措施 一、空白值的測定 一次測定至少測兩個空白值，相對偏差不得大 于 50％。 二、樣品分析精密度 每次監(jiān)測過程中，必須隨機(jī)抽取不少于 10％的 水樣作平行測定，計算結(jié)果按平行樣相對偏差檢 查精密度，在允許差范圍內(nèi)為合格。 %10022121 ????XXXX平行樣相對偏差 三、樣品分析準(zhǔn)確度 1．加標(biāo)回收率 準(zhǔn)確度可以加標(biāo)回收率來表示。 加標(biāo)回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。 當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測定時，所得結(jié)果既 可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度，也可以判斷其精密 度。 在實(shí)際測定過程中，有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng) 過處理后的待測水樣中，這不夠合理，尤其是測 定有機(jī)污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時，或者測 定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預(yù)處理的污 染成分時，不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失 情況，雖然回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確。 加入的標(biāo)準(zhǔn)量水樣測定值加標(biāo)水樣測定值加標(biāo)回收率 ?? 2．進(jìn)行加標(biāo)回收率測定時的注意點(diǎn) （ 1）加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。 （ 2）加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密 度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定： ① 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相 近，并應(yīng)注意對樣品容積的影響； ② 當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標(biāo) 量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍； ③ 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的 3倍； ④ 加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的 90 ％； ⑤ 當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度 時，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。 （ 3）由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同， 其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果 相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計算回收率時，常 不能確切反映樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯。 水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室平行樣相對偏差和加標(biāo)回收率 允許差范圍見 p123表 74。 四、校準(zhǔn)曲線的繪制 分光光度法測定水樣時，需繪制校準(zhǔn)曲線， 當(dāng)校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù) r?，截距 ≤177。 ，斜率在規(guī)定的范圍以內(nèi)時，該曲線方 可使用。各項目的斜率要求見 p124表 75。 校準(zhǔn)曲線的斜率較為穩(wěn)定時，水樣分析時可使 用原曲線，但須同時測定兩個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn) (以測定上限 濃度的 )，當(dāng)測得值與真值 相對誤差 ≤5％，該曲線可使用，否則應(yīng)重新繪 制。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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