中南大學(xué)天然藥物分離與提純天然產(chǎn)物化學(xué)資料課件揮發(fā)油-資料下載頁
2025-01-05 10:24本頁面
【正文】 l geraniol 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈣色譜法 （ 絡(luò)合薄層 ） 硝酸銀薄層（即 AgNO3硅膠薄層層析） 利用 AgNO3能與 C=C形成絡(luò)合物，來進(jìn)行分離 主要用于 雙鍵數(shù)不等 的化合物 順反異構(gòu)體 實(shí)驗(yàn)方法： % AgNO3水溶液調(diào)糊制板。柱： 20% AgNO3裝柱 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈣色譜法 （ 絡(luò)合薄層 ） 吸附規(guī)律：（吸附力大小） 叁鍵 雙鍵少 順式 反式 環(huán)內(nèi)雙鍵 四、揮發(fā)油成分的分離 例：請(qǐng)比較展開結(jié)果 Rf值的大小： O HC H2O HC H2O HO HO HO H苦橙油醇 香橙醇 牻牛兒醇愈創(chuàng)木醇 龍腦 雪松醇1 2 34 5 66 5 4 3 2 1 主 要 內(nèi) 容 一、概述 二、揮發(fā)油的通性 三、揮發(fā)油的提取 四、揮發(fā)油成分的分離 五、揮發(fā)油成分的鑒定 ? 五、揮發(fā)油成分的鑒定 ㈠ 物理常數(shù)的測(cè)定 ——比重 、 旋光 、 折光等 ㈡ 化學(xué)常數(shù)的測(cè)定 1． 酸價(jià)：指中和 1克揮發(fā)油中的游離羧酸和酚性成分所需要的 KOH毫克數(shù) 。 2． 酯價(jià)： 1克揮發(fā)油中的酯水解時(shí)所需要 KOH毫克數(shù) 。 3． 皂化價(jià)：酸價(jià) + 酯價(jià) ， 即 1克揮發(fā)油所需KOH的總量 。 五、揮發(fā)油成分的鑒定 ㈢ 官能團(tuán)的鑒定 酚類 ： ——FeCl3→ 藍(lán)色、藍(lán)紫或綠色 羰基化合物 ：硝酸銀 /NH3 ——銀鏡反應(yīng) (醛類等還原性物質(zhì) ) 苯肼或羥胺 → 產(chǎn)生結(jié)晶形衍生物 (醛或酮類 ) 五、揮發(fā)油成分的鑒定 ㈢ 官能團(tuán)的鑒定 不飽和 化合物和 薁類 衍生物： 溴 /CHCl3——紅色褪去 → 含不飽和化合物 藍(lán)、紫或綠色 → 含薁類成分 內(nèi)酯 類化合物： 揮發(fā)油 / + 亞硝酰鐵氰化鈉 /NaOH → 紅色逐漸消失 (吡啶液 ) (legal反應(yīng) ) (含 αβ不飽和內(nèi)酯 ) 五、揮發(fā)油成分的鑒定 ㈣層析法的應(yīng)用 1．薄層層析 吸附劑：硅膠 G或 II~III級(jí)中性氧化鋁 展開劑：石油醚 石油醚 乙酸乙酯（ 95： 5或 75： 25） 苯 甲醇（ 95： 5或 75： 25） 顯色劑：香草醛 濃硫酸、茴香醛 濃硫酸等 五、揮發(fā)油成分的鑒定 ㈣層析法的應(yīng)用 2．氣相色譜法 主要用于揮發(fā)油中已知成分的鑒定，即利用已知成分的對(duì)照品與揮發(fā)油在同一條件下，相對(duì)保留值所出現(xiàn)的色譜峰，以確定揮發(fā)油中某一成分。 3．氣相色譜 質(zhì)譜 (GC/MS)聯(lián)用法 多用于末知成分的分析鑒定 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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