現(xiàn)代納米科學(xué)與納米材料-資料下載頁
2025-01-05 02:14本頁面
【正文】 為 λ的電子束照射到晶體上 ， 當(dāng)電子束的入射方向與晶面距離為 d的一組晶面之間的夾角 θ滿足關(guān)系式 時 ， 就在與入射束成 2θ的方向上產(chǎn)生衍射束 ， 式中 n為整數(shù) 。 ?? nd ?si n2?在電子衍射中 ， 一般只考慮一級衍射 。 可以計算獲得各衍射環(huán)所對應(yīng)的 晶面間距 。由此分析晶體結(jié)構(gòu)或點陣類型 。 可以和 X射線衍射分析的數(shù)據(jù)對照 。 電子衍射與 X射線的衍射相比的特點： ?1） 衍射角很小 ， 一般為 12度 。 ?2） 物質(zhì)對電子的散射作用強(qiáng) ， 電子衍射強(qiáng) ，攝取電子衍射花樣的時間只需幾秒鐘 ， 而 X射線衍射則需較長時間 。 ?3） 晶體樣品的顯微像與電子衍射花樣結(jié)合 ，可以作選區(qū)電子衍射 。 電子衍射基本幾何關(guān)系圖 ?面間距為 d的晶面族 (hkl)滿足布拉格條件 ，在距離樣品為 L的底片上照下了 透射斑點 O’和衍射斑點 G’， G’和 O’之間的距離為 R。 ?從圖可知： R/L = tg2θ ?因為電子衍射中的衍射角非常小 (1~2度 ) ?? tg2θ≈2sinθ ??Lλ =Rd 衍射斑點的對稱性及可能所屬晶系 CdS納米線的 HRTEM像及電子衍射圖 四、用 TEM測納米材料尺寸 1． 制樣要求 ?負(fù)載的銅網(wǎng)上 ， 銅網(wǎng)直徑 23 mm。 ?樣品必須薄 ， 電子束可以穿透 ， 在 100 kV 時 , 厚度不超過 100 nm， 一般在 50nm。 粉體 、 涂膜 、 切片 、 染色 …… ?樣品必須清潔 ， 防塵 ， 無揮發(fā)性物質(zhì) 。 ?有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性 ， 耐高溫 、 輻射 ， 不易揮發(fā) 、 升華 、 分解 。 (注意輻射損傷 ） 2． 基本步驟 粉體 ?將樣品用超聲波振蕩分散 ， 除去軟團(tuán)聚 。 ?用覆蓋有碳膜或其它高分子膜的銅網(wǎng)懸浮液中 ， 撈取或用滴管滴在碳膜上 ， 用濾紙吸干或晾干后 ， 放入樣品臺 。 ?在有代表性且尺寸分布窄的地方 ， 分散好的地方照像 。 基本步驟 塊體 （ 陶瓷或金屬樣品 ） ?將樣品磨制 3絲以內(nèi) 。 ?在須減薄的區(qū)域磨坑 。 ?離子減薄 。 ?在減薄區(qū)選擇有代表性的地方照像 。 3． 確定尺寸方法 [1] 任意地測量約 600顆粒的交叉長度 ， 然后將交叉長度的算術(shù)平均值乘上一統(tǒng)計因子 ()來獲得平均粒徑 。 239。39。39。39。39。39。 11?????nddddd nn?[2] 測量 100個顆粒中每個顆粒的最大交叉長度 ， 顆粒粒徑為這些交叉長度的算術(shù)平均值 。 [3]求出顆粒的粒徑 ， 畫出粒徑與不同粒徑下的微粒分布圖 ， 將分布曲線中心的峰值對應(yīng)的顆粒尺寸作為平均粒徑 。 ndddd n /)( 21 ????4． TEM法測納米樣品的優(yōu)缺點 優(yōu)點： ?分辨率高 ， 13197。 ， ?放大倍數(shù)可達(dá)幾百萬倍 ， ?亮度高 ， ?可靠性和直觀性強(qiáng) ， 是顆粒度測定的絕對方法 。 缺點： 缺乏統(tǒng)計性 。 立體感差 ， 制樣難 ， 不能觀察活體 ， 可觀察范圍小 ， 從幾個微米到幾個埃 。 取樣時樣品少 ， 可能不具代表性 。 ?銅網(wǎng)撈取的樣品少 。 ?觀察范圍小 ， 銅網(wǎng)幾平方毫米就是 1012平方納米 。 ?粒子團(tuán)聚嚴(yán)重時 ， 觀察不到粒子真實尺寸 。 thanks ! 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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