重結(jié)晶的經(jīng)驗(yàn)-資料下載頁
2025-08-05 17:53本頁面
【正文】 試吧。油狀物結(jié)晶情況較復(fù)雜，沒有一個(gè)通用的方法．１、通常，產(chǎn)生油狀物是反應(yīng)控制不好生成的，所以首先是查反應(yīng)條件是否適合．２、油狀物通常需要經(jīng)過粗步的去雜再結(jié)晶，如活性碳脫色、用不溶的有機(jī)溶劑提取了大部分高沸點(diǎn)物質(zhì)、完全脫去水份等。３、選擇合適的吸咐樹脂吸咐提純，再洗脫、結(jié)晶是最靈驗(yàn)的油狀物結(jié)晶法。４、溶劑選擇有很大的偶然性，但極性很低的產(chǎn)品用正已烷與中等極性的溶劑結(jié)晶往往會(huì)有意想不到的效果。10. 我的產(chǎn)品是一個(gè)羧酸， 在甲醇，乙醇，丙酮，等常見溶劑中溶解性都不太好，在DMF中很好，水中溶解一小部分，而且在水中會(huì)變質(zhì)（可能聚合了），雜質(zhì)是極性很大的東西（CHCl3/CH3OH=2:1 爬板，雜質(zhì)仍在原點(diǎn)），不用過柱的方法怎樣將其出去那？？多謝了羧酸成鹽,有機(jī)溶劑除去雜質(zhì),再調(diào)到酸.（ 經(jīng)典的“酸堿倒”方法）11. ,他們是怎么除去夾雜的溶劑的呢?用紅外燈干燥效果會(huì)比油泵抽好嗎?!!!真空用來抽游離狀態(tài)的溶劑很有效，但對(duì)于結(jié)合狀態(tài)的很難起效。加熱可以將結(jié)合狀態(tài)的溶劑解離，因此某些時(shí)候加熱比抽真空好。最典型的例子就是結(jié)晶水的去除。12. 我剛從學(xué)校畢業(yè)，在公司做的第一個(gè)項(xiàng)目．在重結(jié)晶前粗品的量比較大，可用１：１的酒精水溶液重結(jié)晶后，得到產(chǎn)品幾乎是粗品的１/３．怎樣使的產(chǎn)品在重結(jié)晶過程中減少損失呢？請(qǐng)各位大俠幫幫忙！減少溶劑總量；減少易溶溶劑量；增大溫度差；預(yù)處理除去大部分性質(zhì)差異大的雜質(zhì)等。13. 我正在按照文獻(xiàn)做一個(gè)西弗堿鋯配合物，（水楊醛+苯胺+丁基鋰+氯化鋯），反應(yīng)生成了配合物，減壓抽干溶劑后，加入二氯甲烷萃?。ㄅ浜衔锶芙舛圎}不溶），過濾后，將濾液抽干，得到固體。根據(jù)文獻(xiàn)進(jìn)行重結(jié)晶都失敗了，文獻(xiàn)用二氯甲烷：乙醚=1：4的混合溶液進(jìn)行重結(jié)晶，但是我用這一混合溶劑溶解固體，有大量不溶物，進(jìn)行回流也如此。請(qǐng)問各位高人能否指教：我覺得重結(jié)晶應(yīng)該是配合物溶解而少量的雜質(zhì)不溶，是否是我的溶劑選擇不當(dāng)，或不應(yīng)該配成混合溶劑，而應(yīng)先后加入？還有就是我剛剛從是金屬有機(jī)化學(xué)，有很多問題搞不懂，特別是金屬有機(jī)配合物的分離、提純、重結(jié)晶等后處理，希望能有人幫我提提建議，或介紹相關(guān)的文獻(xiàn)書籍，太感謝了！文獻(xiàn)中提供的混合溶劑的比例未必合適。你該先找個(gè)合適的溶劑把你的產(chǎn)物在加熱狀態(tài)下溶解了，緩慢滴加沉淀劑，直到溶液剛開始呈混濁的懸浮液，然后再返滴幾滴溶劑，至溶液剛好變清澈透明。再把這樣的溶液緩慢冷卻重結(jié)晶。14. 我的產(chǎn)品熔點(diǎn)比較的低，三唑并苯環(huán)的溴，極性比較的低，幾乎只不溶在水，試了很多種重結(jié)晶的方法，比如單溶劑，多溶劑等，出來的都是油，高手能否相助，謝謝！石油醚最少量室溫溶解后，冰箱中冷凍或者干冰中冷凍。乙醇最少量室溫溶解，加少許水調(diào)節(jié)至不析出油狀物（若析出，再加少許乙醇復(fù)溶），冰箱中冷凍或者干冰中冷凍。我以前的一個(gè)樣品，25度熔點(diǎn)，石油醚中易溶，就是這么析出晶體的。15. 高手們，有做過鉀鹽重結(jié)晶的嗎？比如用什么溶劑比較好？本人想做ＬＯＳＡＮＴＡＮ鉀鹽的重結(jié)晶，試過不少溶劑，可是沒有成功有機(jī)鉀鹽的水溶性往往很好,而與大部分的有機(jī)溶劑溶解性都很差,用單一的溶劑結(jié)晶困難很大,有少量鉀鹽產(chǎn)品可用甲醇重結(jié)晶,鉀鹽用混合溶劑是不錯(cuò)的選擇、常見的搭配是水作為一個(gè)相態(tài),另一相態(tài)以甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮比較合理，乙腈偶然可用，但很易分層，只能針對(duì)大倍量結(jié)晶用。16做有機(jī)試驗(yàn)經(jīng)常要純化產(chǎn)物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經(jīng)常偷懶用重結(jié)晶，碰到幾個(gè)問題拉出來大家討論：1’ 選溶劑該有個(gè)什么順序，不能每個(gè)常用溶劑都試一遍把！2‘什么時(shí)候考慮用混合溶劑？3’用混合溶劑時(shí) （比如乙醇加水） 加多少水才合適？4‘重結(jié)晶的產(chǎn)率如何提高？5’微量的產(chǎn)物，比如 100mg左右可不可以重結(jié)晶？6‘重結(jié)晶時(shí)經(jīng)常得到油狀液，并不析出晶體，如何解決？謝謝大家！當(dāng)單一溶劑不能解決問題時(shí)，才考慮用混合溶劑。出現(xiàn)油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會(huì)有效。1. 與“相似相溶“背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥。：用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。積累的母液過柱。，我做過的最小量為10mg。首先建議用其他純化方法。如果一定要用結(jié)晶法，以下經(jīng)驗(yàn)可能有幫助：（1）過柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶；（2）石油醚熱提冷析法；（3）選低沸點(diǎn)的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。關(guān)于用乙醚結(jié)晶?；亓饕颐褧r(shí)，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時(shí)是因?yàn)槿芙獾妮^慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉淀不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結(jié)晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團(tuán)衛(wèi)生紙，讓乙醚自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數(shù)量的晶體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：） 我曾經(jīng)用此法成功拆分了左旋和右旋的生物堿。當(dāng)然了，這是我運(yùn)氣比較好。lanthanum兄總結(jié)的確實(shí)精彩，雖然我一直也是這么做的，但是從沒有總結(jié)過?！笆兔褵崽崂鋮s法”也是我用來對(duì)付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻后一般會(huì)析出晶體。另外成油的一個(gè)原因是降溫太快。chemfei兄：您講的方法，和我使用的方法還是有些區(qū)別的。實(shí)際上每個(gè)人的化合物都不同，我想是需要具體問題具體分析吧。比如說我曾經(jīng)的化合物，加入石油醚第一次后，傾出，在加第二次后，通常就不會(huì)是液體了，和熔點(diǎn)溫度也有關(guān)系吧。對(duì)熱不穩(wěn)定的話，首選層析法。也可以用重結(jié)晶，不加熱，讓溶劑自然揮發(fā)濃縮。另外，“對(duì)熱不穩(wěn)定“這件事挺復(fù)雜的。應(yīng)該認(rèn)真分析并驗(yàn)證你的結(jié)論。我以前有個(gè)化合物，被認(rèn)為對(duì)光和熱極其敏感，旋蒸時(shí)20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但后來發(fā)現(xiàn)，那個(gè)化合物根本沒那么嬌氣，是實(shí)驗(yàn)者自己嚇唬自己：）
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