分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范-資料下載頁
2025-08-05 03:31本頁面
【正文】 前述方法稀釋、混勻溶液。4．存放對(duì)容量瓶材質(zhì)有腐蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不可在容量瓶中久存，配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其它容器中密閉存放。四、試樣溶解及沉淀操作1．相關(guān)知識(shí)介紹（1）濾紙的規(guī)格濾紙使用：有灰濾紙定性用，無灰濾紙定量用。過濾速度：松快密中緊變慢，快藍(lán)中白慢紅橙；濾紙選配：濾紙大小有尺寸，漏斗尺寸緊跟隨。（570、90、112150）晶型對(duì)慢速，無定型對(duì)中速，膠體對(duì)快速。（2）各種漏斗介紹長、短頸漏斗；砂芯漏斗；瓷漏斗過濾漏斗種類多，玻璃、砂芯和布氏。制備合成用布氏，氧化腐蝕用砂芯。長頸漏斗分析用，水柱保留易過濾。（3）坩堝介紹瓷坩堝、砂芯坩堝、鐵坩堝、鎳坩堝、銀坩堝、鉑坩堝、聚四氟乙烯坩堝。2．操作示范（1）樣品溶解操作：溶解溶劑用適量（1／5），輕輕攪動(dòng)不碰壁。（不研磨不搗底。）試樣溶解蓋表玻，分解完后洗凸面。（如圖）（2）沉淀操作：加沉淀劑的操作：在攪拌下，滴加沉淀劑。晶型沉淀的沉淀操作：稀、熱、慢、攪、陳。無定形沉淀的沉淀操作：濃、熱、攪、電、快（趁熱過濾、不陳化）（3）漏斗與濾紙的配合：大小、折疊、水柱（4）過濾操作濾紙折疊：選好濾紙先對(duì)折，二次折疊與錐合；三層邊對(duì)斜口；濾紙外側(cè)撕小角。做水柱:堵出口，注滿水；壓邊緣，緊密合。松出口，水柱留；無水柱，重復(fù)做。①傾泄法操作（如圖）②轉(zhuǎn)移沉淀到漏斗操作（如圖）③洗燒杯，并進(jìn)一步轉(zhuǎn)移洗杯液。淀帚和小紙角擦洗。（5）沉淀洗滌操作洗滌液的選擇：晶型沉淀用冷的、稀的沉淀劑溶液；膠體沉淀用熱的含少量電解質(zhì)的溶液；溶解度小且不易生成膠體的用蒸餾水；易水解的沉淀用有機(jī)沉淀劑作洗液。洗滌原則：少量多次；洗滌方法：從上向下旋洗。（6）濾紙的包包及轉(zhuǎn)入坩堝晶型沉淀：用藥鏟或尖頭玻棒掀起三層邊，用手取出并打開成半園形，上向下折三分之一，自右向左卷成小筒，放入坩堝時(shí)多層紙向上。如下圖無定形沉淀：用扁頭玻棒將濾紙邊挑起，向中間折疊，稱入坩堝時(shí)三層紙向上方。如下圖（7）炭化、灼燒炭化：低溫炭化，在電爐上半蓋蓋，使C→CO2揮發(fā)。灼燒：高溫灼燒，在馬弗爐或氧化焰上進(jìn)行，灼燒至恒重，稍冷后移入干燥器中。（8）干燥器的搬移及開取（如圖）。
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