【導(dǎo)讀】2020/02/16F2P74-1~2附件二十四增加水平化錫線分析方法姚華民P76~95附表一分析控制表。步驟：1．取1ml樣品至25ml容量瓶中,稀釋至刻度。2．取10ml稀釋后的溶液于250ml錐形瓶中,加50mlDI水,加5ml緩沖溶液，加2-3滴PAN指示劑。3．以EDTA二鈉滴定至蘋果綠色為終點(diǎn)。

　　

【正文】 lDI 水 , 加 5ml1:1 的硫酸 再加 3g KI 粉末 ,暗處放置 30min。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 3．用 的硫代硫酸鈉滴定。終點(diǎn)由紅褐色變?yōu)槿榘咨? 計(jì)算： 過(guò)硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 二 . 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 100mlDI 水 ) 的 NaOH GQS072101F3 第 23 頁(yè) 共 97 頁(yè) 步驟： 1．取 1ml 樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 滴定至紅色變黃色為終點(diǎn) . 計(jì)算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 三 . Cu2+ (g/L) 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 PAN 指示劑 ( 溶于 100ml 乙醇 ) 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml 錐形瓶中 ,加 50mlDI 水 , 加 5ml 緩沖溶液，加 23 滴 PAN 指示劑。 2．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點(diǎn) 計(jì)算： Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 附件四 PTHamp。DESMEAR 藥液分析方法 膨脹槽分析方法 槽液體積： 1050L 一． NaOH 1．準(zhǔn)備 （ 1） 1M BaCl2 （ 2） P． P 指示劑 （ 3） 0． 2MHCl 2．操作 （ 1） 取樣 10ml 于 250ml錐形瓶，加 DI 水 60ml （ 2） 加入 10ml 1M BaCl2 溶液 （ 3） 加入 指示劑 3 滴 （ 4） 以 滴定至紅色消失為終點(diǎn)。 3．計(jì)算方法： NaOH(g/l) = x V x M 二．膨脹劑： 1．準(zhǔn)備： （ 1） 100ml量筒一個(gè) （ 2） NaOH 固體 2．操作： GQS072101F3 第 24 頁(yè) 共 97 頁(yè) （ 3） 取 80 ml 槽液置入量筒； （ 4） 加入 8 克 NaOH，充分?jǐn)嚢瑁? （ 5） 冷卻至室溫，讓其靜置放 15 分鐘； （ 6） 讀取上層液毫升。 3． 計(jì)算： 膨脹劑（ ml/l） =上層液 ml 數(shù) x 高錳酸鉀槽分析方法（ Desmear） 槽液體積： 2550L 一． NaOH 1．準(zhǔn)備 （ 1） 1M BaCl2 （ 2） 0． 2M HCl 2．操作 （ 1）取樣 1ml 錐形瓶，加 DI 水 85ml （ 2）加入 10ml 1M BaCl2 溶液 （ 3）以 HCl 滴定至 PH= 3．計(jì)算方法： NaOH(g/l)= V x M x 8 x 5 二． Mn7+,Mn6+ 1．準(zhǔn)備： 2．操作： (1) 以微量吸管取 ml 試樣置于 100ml 容量瓶中，并以 KOH 稀釋至刻度，徹底混合； (2) 以 KOH 置于光電比色計(jì)中調(diào)零； (3) 調(diào)置波長(zhǎng) 526nm，迅速測(cè)其吸光度 A； (4) 調(diào)置波長(zhǎng) 603nm，測(cè)其吸光度 B。 4． 計(jì)算： Mn7+(g/l)= Mn6+(g/l)= 三．總錳離子分析方法 1． 取 1ml 樣品，加 50ml DI 水 2． 加入 20ml 5N H2SO4 3． 加入 1 克 KI 固體，搖勻，防在暗處 5 分鐘 4． 以 Na2S2O3 滴定至淡黃色，加入 2ml 淀粉指示劑，續(xù)滴定至無(wú)色或乳白色 5． 計(jì)算：總 Mn(g/l)=V x M x 中和槽分析方法 槽液體積： 1050L 一 ． H2SO4: 1．準(zhǔn)備 （ 1）甲基橙指示劑 （ 2） 0． 2 MNaOH 溶液 2．操作 （ 1）取樣 1ml 三角瓶； GQS072101F3 第 25 頁(yè) 共 97 頁(yè) （ 2）加水 100ml； （ 3）加甲基橙指示劑數(shù)滴； （ 4）以 滴定 ,由紅色至黃色。 3．計(jì)算方法： H2SO4 (ml/l)= x V x M 二．中和劑 1． 試劑： （ 1） 的 H2SO4 （ 2） NH4Fe（ SO4） 2 （ 3） KMnO4 2． 操作 （ 1） 取 2ml 槽液于錐形瓶中 （ 2） 加 20ml的 NH4Fe（ SO4） 2 （ 3） 加 20ml的 H2SO4 （ 4） 加熱至沸 5 分鐘 （ 5） 加水 50ml （ 6） 以 的 KMnO4 溶液滴定，終點(diǎn)由淡黃色成淡紫色 3．計(jì)算方法： 中和劑 P(ml/l)=ml數(shù) x M x 94 x 5 整孔槽液分析方法 槽液體積： 1050L 三、 NaOH 的分析 5． 試劑： (1) 1MBaCl2 (2)酚酞 (PP)指示劑 (1g 酚酞溶于 100ml乙醇 ) (3) 的 HCl 6． 步驟： （ 5） 取試樣 10ml,加 60ml純水； （ 6） 加 1MBaCl220ml； （ 7） 滴加 3 滴酚酞 (PP)指示劑； （ 8） 以 滴定至紫色完全消失為終點(diǎn)。 7． 計(jì)算： NaOH (g/l)=滴定毫升數(shù) HCl濃度 四、 整孔劑 4． 準(zhǔn)備： UV 5． 步驟： （ 3） 取樣 2ml至 100ml容量瓶，加純水至刻度線混合均勻； （ 4） 以 UV 計(jì)調(diào)整波長(zhǎng)于 274nm測(cè)其吸光度。 6． 計(jì)算： 整孔劑 (ml/l)=(吸光度 — )/（ 2） 85 微蝕槽分析方法 槽液體積： 1050L 一 :SPS 試劑： 的硫代硫酸鈉 GQS072101F3 第 26 頁(yè) 共 97 頁(yè) 1:1 的硫酸 KI 粉末 淀粉溶液 (1g 淀粉溶于 100mlDI 水 ) 步驟： 1．取 2ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 5ml1:1 的硫酸 再加 3g KI 粉末 ,暗處放置 30min。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 3．用 的硫代硫酸鈉滴定。終點(diǎn)由紅褐色變?yōu)槿榘咨? 計(jì)算： 過(guò)硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 二 . 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 溶于 100mlDI 水 ) 的 NaOH 步驟： 1．取 1ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 滴定，終點(diǎn)為無(wú)色到黃色 . 計(jì)算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 添加量： H2SO4(50%)(L)= [ v] 三 . Cu2+ (g/L) 槽液體積： 1050L 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (70gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 570ml氨水至 1l 升。 PAN 指示劑 ( 溶于 100ml 乙醇 ) 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml錐形瓶中 ,加 50mlDI 水 , 加 5ml緩沖溶液，加 23 滴 PAN 指示劑。 2．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點(diǎn) 計(jì)算： Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 活化劑槽分析方法 槽液體積： 1050L 分析方法一： 一、活化劑 準(zhǔn)備： （ 1） 9%雙氧水 （ 2） 6M HCl （ 3） 50%KI 溶液 （ 4） %Na2SO （ 5） 還原劑 操作： （ 1） 取試樣 2ml，加 9%雙氧水 6 滴，加 6MHCl 20ml。 （ 2） 移至通風(fēng)櫥加熱，使其沸騰，并維持 2 分鐘； （ 3） 冷卻后，加 20ml還原劑，再加 50%KI 10ml。 （ 4） 加 %Na2SO31ml,將其稀釋到刻度線； （ 5） 用波長(zhǎng) 408nm，調(diào)零，測(cè)其吸光度； 注：還原劑若變成粉紅色，則不可使用，應(yīng)為無(wú)色液體。 計(jì)算：依等量線比對(duì)濃 度。 GQS072101F3 第 27 頁(yè) 共 97 頁(yè) 分析方法二： 原子吸收法：取 5ml槽液至 100ml容量瓶中，稀釋至刻度。 二、活化槽 PH 值測(cè)定 以 PH=7 及 10 標(biāo)準(zhǔn)液校正 PH meter 測(cè) Sample PH 值（注意溫度） （ 52）還原劑 GT 分析方法 槽液體積： 1050L 一、還原劑： 準(zhǔn)備： （ 1） PH=4 醋酸緩沖液 （ 2）淀粉溶液 （ 3） 碘溶液 操作： （ 4） 取試樣 25ml，加 PH=4 醋酸緩沖液 10ml，加純水 40ml； （ 5） 加入 1— 2ml淀粉溶液； （ 6） 以 碘溶液滴定至由 無(wú)色變藍(lán)色（或褐色）為終點(diǎn)。 計(jì)算： 還原劑 (ml/l) =滴定毫升數(shù) M 化學(xué)銅槽分析方法 槽液體積： 2100L 一、 Cu2+ ： （ 4） 氨水緩沖液（ PH =10） （ 5） PAN 指示劑 （ 6） EDTA : 10ml, 加純水 50ml,加 PH=10 的緩沖液 5ml 23 滴 PAN 指示劑 M EDTA 滴定至蘋果綠為終點(diǎn)。 ： Cu2+(g/l)=滴定毫升數(shù) EDTA 濃度 二、 HCHO, NaOH （ 1） （ 2）固體亞硫酸鈉 ： （ 5） 取試樣 5ml,加 45ml水 (用量筒量取 )； （ 6） 以 PH=11，滴定數(shù)為 A； （ 7） 續(xù)滴至 PH=10； （ 8） 加一匙 1g 固體亞硫酸鈉，攪拌 5 分鐘 ,續(xù)滴至 PH=10，記錄 PH 值由 10 到10 這一滴定步驟滴定數(shù)為 B。 NaOH(g/l)= 8A HCl摩爾濃度 HCHO(ml)=20B HCl摩爾濃度 GQS072101F3 第 28 頁(yè) 共 97 頁(yè) GQS072101F3 第 29 頁(yè) 共 97 頁(yè) 附件五 ENTEK 藥液分析方法 注意 ：護(hù)銅劑測(cè) PH 值時(shí)，溫度必須保持在 22 度，不足加熱，過(guò)熱則冷卻。 脫脂槽分析 槽體積： 500L SC1010DE 分析方法 設(shè)備： 10 毫升移液管 50 毫升滴定管 250 毫升三角瓶 試劑： N 氫氧化鈉 — 把 40 克 AR 級(jí)氫氧化鈉溶于 500 毫升純水中，再以溶量瓶稀釋至 1 升。 以已知的濃度酸液標(biāo)定之。 2% 酚酞指示劑 — 把 2 克酚酞（ (Phenolphthalein)溶于 100 毫升分析純乙醇。 分析方法： 一） 用液管取勝 10 毫升 ENTER CLEANER SC1010DE 工作液，放置于 250 毫升三角瓶?jī)?nèi)。 二） 用純水稀釋至 于 100 毫升。 三） 加入 3 至 5