【正文】 溶于 100mlDI 水 ) 步驟： 1．取 2ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 5ml1:1 的硫酸 再加 3g KI 粉末 ,暗處放置 30min。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 3．用 的硫代硫酸鈉滴定。終點由紅褐色變?yōu)槿榘咨? 計算： 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉 濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 三、 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 溶于 100mlDI 水 ) 的 NaOH GQS072101F3 第 17 頁 共 97 頁 步驟： 1．取 1ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 NaOH 滴定，終點為無色到黃色 . 計算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計 ) 添加量： H2SO4 添加量 (g)= (建浴濃度 ─分析值 )x槽積 (L) 鎳槽分析 一、 [Ni]/NPR4 試劑： 濃氨水（ 28%） MX 指示劑 EDTA 指示劑 步驟： 1．取 5ml 樣品至 250ml 錐型瓶。 2．加 100mlDI 水。 3．加濃氨水（ 28%） 10ml。 4．加入 指示劑。 5．以 EDTA 滴定。終點為褐色到紫色。 計算： Ni(g/L)=ml x x F= ml x xM F: EDTA 標定系數(shù) 二、次磷酸二氫鈉 /NPR4 槽液體積： 998L 試劑： 6N HCl 0． 1N Na2S2O3 淀粉溶液 0． 1N 碘溶液 步驟： 1．取 2ml樣品至 300ml 付栓蓋錐型瓶。 2．加 25ml 的 6N HCl。 3．加 碘溶液 25ml。 4．加 6N HCl 5ml 由瓶緣洗下栓住，攪拌混合，置于暗處 。 5．以 Na2S2O3 滴定，待近終點時（淡黃色）加 13 滴的淀粉指示劑。終點為紫褐色到無色。滴定量 =A ml 6．做空白實驗。 2. 5. 滴定量 =B ml 計算： [次磷酸二氫鈉 ](g/l)=(BA) x Xf=(BA) x x M F: Na2S2O3 標定系數(shù) (07) PH/NPR4,TKK51,TCL61,TSK25 試劑： PH 4 標準液 PH 7 標準液 步驟： 1． PH 計開機后，暖機 30 分鐘以上。 2． PH 7 標準液校正。 3． PH 4 標準液校正。 4．樣品液溫度保持 250C， PH 電極浸入，讀取顯示值。 薄金槽分析 一、 [Au]TCL61 步驟： 1．取 10ml樣品至 1000ml定量瓶。 2．用標準液作成檢量線。 3．以原子吸收分光 光譜儀測定。 GQS072101F3 第 18 頁 共 97 頁 計算： Au(g/L)=分析值 x 添加量： Au 添加量 (g)= (建浴濃度 ─分析值 )x 槽積 (L) PGC（金鹽）添加量 (g)= (建浴濃度 ─分析值 )x槽積 (L) TCL61添加量 (ml)= Au 添加量 (g) x 20 濃氨水（ 28%）添加量 (ml)= Au 添加量 (g) x 二、 TCL61 試劑： PH=10 緩沖溶液， 硫酸鎳溶液 ， EDTA 步驟： 1．取 10ml 樣品至 250ml錐形瓶中。 2．加 50mlDI 水及 50 ml 硫酸鎳溶液 3．加 PH=10 緩沖溶液 5ml。 4．以 EDTA 滴定終點由棕色變紫紅色，滴定量 =Aml。 5．做空白實驗，滴定量 =Bml 計算： TCL61(ml/L)=（ BA） xf=（ BA） x5 F: EDTA 標定系數(shù) 附件二 電鍍錫銅線藥液分析方法 清潔槽分析 硫酸： 準備： （ 3） 甲基橙指示劑 （ 4） 1MNaOH 操作 ： GQS072101F3 第 19 頁 共 97 頁 （ 1） 取樣 1ml，加入純水 100— 150ml。 （ 2） 加甲基橙指示劑 3— 6 滴； （ 3） 以 1MNaOH 滴定至黃色終點。 計算： 硫酸 %=ml M 微蝕槽分析方法 一 :SPS 試劑： 的硫代硫酸鈉 1:1 的硫酸 KI 粉末 淀粉溶液 (1g淀粉溶于 100mlDI 水 ) 步驟： 1．取 2ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 5ml1:1 的硫酸 再加 3g KI 粉末 ,暗處放置 30min。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 3．用 的硫代硫酸鈉滴定。終點由紅褐色變?yōu)槿榘咨? 計算： 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 二 . 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 100mlDI 水 ) 的 NaOH 步驟： 1．取 1ml 樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 滴定至紅色變黃色為終點 . 計算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計 ) 三 . Cu2+ (g/L) 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 PAN 指示劑 ( 溶于 100ml 乙醇 ) 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml 錐形瓶中 ,加 50mlDI 水 , 加 5ml 緩沖溶液，加 23 滴 PAN 指示劑。 2．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點 計算： Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 鍍錫槽 一、有機酸（烷基磺酸） 準備： a、 1M NaOH(取 40g NaOH 加水溶解至 1L) b、酚酞指示劑 操作： a、取樣品 2ml于 250ml錐形瓶中，加水 100ml。 加 10 滴酚酞指示劑； b、加 10 滴酚酞指示劑 c、以 1M 氫氧化鈉標準液滴定黃色至裕桔色。 計算： 有機酸 g/l=滴定 ml 數(shù) 70 GQS072101F3 第 20 頁 共 97 頁 二、有機錫： 準備： a、碳酸氫鈉 b、濃鹽酸 (20%) c、 1%淀粉指示劑 d、 碘標準液 操作： a、 樣品 2ml于 250ml錐形瓶中，加水約 1001ml。 b、 再加入 5ml之濃鹽酸； c、 加入 2ml之淀粉指示劑； d、 加入 1— 2g之碳酸氫鈉； e、 以 碘標準液滴定終點呈藍色。 計算： 亞錫 g/l=滴定毫升數(shù) 碘的摩爾濃度 三、 METASU Cu： 將鍍液以 硝酸稀釋 500~1000 倍后，以 AA 測定之（因 Cu 離子在鍍液中之濃度為 1g/l，所以若稀釋 500 倍后測得之值應(yīng) 2ppm） （ ） 附件三 二次銅藥液分析方法 硫酸銅槽分析 槽體積： 3700L 一、銅金屬及硫酸銅 準備： (1) 氨水緩沖液（ PH =10） (2)PAN 指示劑 (3) EDTA 滴定液 步驟： （ 4） 取試樣 1ml，加純水 50ml，再加氨水 25ml。 （ 5） 加數(shù)滴 PAN 指示劑； （ 6） 以 滴定至蘋果綠為終點。 計算： GQS072101F3 第 21 頁 共 97 頁 銅金屬 g/l=ml EDTA 濃度 硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 160 五水硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 250 二、硫酸： 準備： （ 5） 甲基橙指示劑 （ 6） 1MNaOH 操作 ： （ 4） 取樣 2ml，加入純水 100— 150ml。 （ 5）甲基橙指示劑 3— 6 滴； （ 6）以 1MNaOH 滴定至黃色終點。 計算： 硫酸 g/l=ml NaOH 濃度 三、 Cl 準備： （ 7） 1:1HNO3 （ 8） 乙二醇 （ 9） 100ppm Cl 含量 （ 10） 待分析試樣 （ 11） （ 12） 50ml容量瓶若干 操作： （ 4） 標樣：取標樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，再加入 3 滴，加 DI 水稀釋至刻度 。 （ 5） 空白：取試樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，加 DI 水稀釋至刻度 。 （ 6） 試樣：取試樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，再加入 3 滴，加 DI 水稀釋至刻度 。 計算： Cl –(ppm)=（待測試劑吸光度 /標樣吸光度） *100 鍍錫槽分析 槽體積： 3700L 一、硫酸亞錫 準備： （ 5） 碳酸氫鈉 （ 6） 濃鹽酸 (20%) （ 7） 1%淀粉指示劑 （ 8） 碘標準液 操作： （ 6） 取樣品 2ml于 250ml錐形瓶中，加水約 1001ml。 （ 7） 再加入 5ml之濃鹽酸； （ 8） 加入 2ml之淀粉指示劑； （ 9） 加入 1— 2g之碳酸氫鈉； （ 10）以 碘標準液滴定終點呈藍色。 計算： 亞錫 g/l=滴定毫升數(shù) 碘的摩爾濃度 GQS072101F3 第 22 頁 共 97 頁 二、硫酸： 準備： （ 7） 甲基橙指示劑 （ 8） 操作： （ 5） 取樣 2ml，加入純水 100— 150ml。 （ 6） 加甲基橙指示劑 3— 6 滴； （ 7） 以 滴定至黃色終點。 計算： 硫酸 g/l=ml NaOH 濃度 剝掛架 槽分析 槽體積： 3500L 一． 硝酸含量分析 準備： (1) 1M 的氫氧化鈉 (2)甲基橙指示劑 操作： (1) 取樣 2ml，加入純水 100— 150ml。 (2)加甲基橙指示劑 3— 6 滴 (3)以 1MNaOH 滴定至黃色終點。 計算： 硝酸 (g/l) =ml NaOH 摩爾濃度 酸洗槽分析 槽體積： 1760L 硫酸： 準備： （ 9） 甲基橙指示劑 （ 10） 1MNaOH 操作 ： （ 8） 取樣 1ml，加入純水 100— 150ml。 （ 9） 加甲基橙指示劑 3— 6 滴； （ 10） 以 1MNaOH 滴定至黃色終點。 計算： 硫酸 %=ml M 微蝕槽分析方法 槽液體積： 1760L 一 :SPS 試劑： 的硫代硫酸鈉 1:1 的硫酸 KI 粉末 淀粉溶液 (1g淀粉溶于 100mlDI 水 ) 步驟： 1．取 2ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50m