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化學實驗室操作規(guī)范-文庫吧資料

2024-11-10 09:40本頁面
  

【正文】 00— 150ml。 2.加 50mlDI 水及 50 ml 硫酸鎳溶液 3.加 PH=10 緩沖溶液 5ml。 3.以原子吸收分光 光譜儀測定。 薄金槽分析 一、 [Au]TCL61 步驟: 1.取 10ml樣品至 1000ml定量瓶。 3. PH 4 標準液校正。 2. 5. 滴定量 =B ml 計算: [次磷酸二氫鈉 ](g/l)=(BA) x Xf=(BA) x x M F: Na2S2O3 標定系數 (07) PH/NPR4,TKK51,TCL61,TSK25 試劑: PH 4 標準液 PH 7 標準液 步驟: 1. PH 計開機后,暖機 30 分鐘以上。終點為紫褐色到無色。 4.加 6N HCl 5ml 由瓶緣洗下栓住,攪拌混合,置于暗處 。 2.加 25ml 的 6N HCl。終點為褐色到紫色。 4.加入 指示劑。 2.加 100mlDI 水。終點由紅褐色變?yōu)槿榘咨? 2.放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 計算: Cu2+ (g/L)= 滴定量( ml) x F F: EDTA 標定系數 分析方法二: 步驟: 1.取 1ml樣品于 250ml 錐形瓶中 ,加 50mlDI 水 , 加 5ml 緩沖溶液,加 23 滴 PAN 指示劑。 2.加 510 滴 PAN 指示劑。 計算: ACL007(ml/L)=ml x x F= ml xM x F: NaOH 標定系數 添加 量: ACL007 補充量 (ml)=(建浴濃度 分析值 )x 槽容量 (L) 微蝕槽分析 一、 Cu2+ (g/L) 分析方法一: 試劑: EDTA PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 2.加 50mlDI 水及酚( )指示劑 13 滴。DESMEAR 藥液分析方法 附件五 ENTEK 藥液分析方法 附件六 SES 線分析方法 附件七 化鎳金藥液分析方法 附件八 一期三樓DES藥液分析方法 附件九 內層前處理藥液分析方法 附件十 二期五樓竟銘新二次銅藥液分析方法 附件十一 一期霧銅槽藥液分析方法 附件十二 二期二樓竟銘新二次銅藥液分析方法 附表 一 濕工藝分析控制表 附表二 加料通知單 ( GQS072101F01) 附表三 溶液配制記錄表 ( GQS072101F02) 附件十三 HANNAHI8424PH 計校正步驟 附表四 PH 計校正記錄表 ( GQS072101F03) 附件十四 黑影 線藥液分析方法 附件十五 PERSEE 950 PLUS 棕化分析方法 附件十六 各生產線分析時間 附件十七 手動化錫線分析方法 附件十八 四樓內層前處理 DES 線分析方法 附件十九 伊稀特化棕化藥水分析方法 附件二十 超特 PTHamp。以此進行藥液濃度改善。 32 注意事項 311 溶液配制均須填寫配制記錄表(包括 AA 分析用標準溶液)。 E. B. T: 指示藥加三乙醇胺 15ml 及乙醇 8ml溶解 ,再加水至 100ml。 P. A. N: 指示藥溶于乙醇 100ml。 甲基紅: 甲基紅溶于酒精 60ml,然后加水至 100ml。 標定: 用移液管吸取取已標定好的 25ml 于 250ml 錐 型瓶中 ,加 DI 水 100ml,以配制好的碘溶液滴至淡黃色 ,加淀 粉指示劑 3ml,再滴定至藍色為終點。 ,加入 5ml淀粉指示劑 , 繼續(xù)滴定至淺藍綠色為終點。 標定方法: 試劑: 的重鉻酸鉀標準液 淀粉指示劑 KI 1:2HCL 步驟: 150oC 干燥 1H,在干燥器內冷卻 ,準確稱 取 1 升 DI 水中。 計算: EDTA( M) =( ZnSO4 濃度 x25) /( EDTA 毫升數) 附錄 4: 的硫代硫酸鈉 配制方法: 稱取 25g結晶之硫代硫酸鈉以水溶解并稀釋至 1L。 標定方法: 試劑: 的 ZnSO4 標準液 GQS072101F3 第 14 頁 共 97 頁 EBT(鉻黑 T)指示劑 步驟: M ZnSO4 標準液于 250ml錐型瓶中 ,加 100mlDI水 , 及 PH=10的緩沖溶液 10ml,再加 EBT 指示劑少許。 2. 用配制的 的 NaOH 滴定至呈現(xiàn)微紅色 ,保持半分鐘內不褪 色 ,即為終點。 NaOH 滴定溶液顏色有無色恰變?yōu)樽霞t ,即為終點。 計算: HCL( M) =( Na2CO3 質量) X1000/( 53x HCL 毫升數) 附錄 2: 的 NaOH 配制方法:稱取 4g 氫 氧化鈉溶于水 1L。 標定方法: 試劑: 無水 Na2CO3(于 180oC 干躁 23 小時 ) 甲基橙 步驟: Na2CO3,倒入 250ml錐型瓶中 (稱 量瓶稱量 時一定要帶蓋子,以免吸濕) ,加入 2030mlDI 水 ,加入 12 滴甲 基橙。 走除膠渣,中和后第一到水洗槽取出,沖洗干凈后烘干、冷卻、稱重 W2。 三、計算結果 沉積速率 =f*V**寬 *f為校正系數:實際濃度 / 單位: Microinch ( 20—40) 除膠渣速率 的測定方法 一、準備 10cm*10cm的無銅箔基材板 分析天平 烘箱 二、步驟 GQS072101F3 第 13 頁 共 97 頁 取 10cm*10cm的基材板放入烘箱中烘干(溫度大于 100℃)。 將溶液移入錐形瓶中加 PAN 指示劑。 (6) 加熱到70 ℃ ,以 KMnO4 溶液滴定到終點。 3、計算: 金含量 g/l=V*M* 備注:金含量也可以AA分析 二、鈷含量: 以AA分析 三、#209平衡鹽 1、準備: (1) C aCl2(20%W/V) (2) 高錳酸鉀溶液 (3) 硫酸 2、操作: (1) 取樣品 2ml至 1000ml燒杯中,加入純水 800ml。 (2) 加入 4g甘露醇; (3) 加入BCP指示劑2 — 3滴; (4) 以 滴定由綠色至淺藍色為終點。 ( 4) 以 EDTA 滴定至終點呈紫色。 ( 2) 加濃氨水 10ml。 加 10 滴酚酞指示劑; (2)加 10 滴酚酞指示劑 (3)以 1M 氫氧化鈉標準液滴定黃色至裕桔色。 計算:鉛( g/l) =( 10— V) * 分析方法二: 原子吸收法( AA):取 1ml樣至 1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。 ( 3) 加 — EDTA2Na 10ml及緩沖液 10ml,再加 %— FBT 指示劑數滴。 ( 2) 再加入 5ml之濃鹽酸; ( 3) 加入 2ml之淀粉指示劑; ( 4) 加入 1— 2g之碳酸氫鈉; ( 5) 以 碘標準液滴定終點呈藍色。 ( 2) 加入鐵粉 5g 及碳酸氫鈉 1g。 ( 3) 試樣:取試樣 5ml,加入 1: 1HNO3 5ml,然后加入乙二醇 5ml,再加入 3 滴,加 DI 水稀釋至刻度 。 計算: 硫酸 g/l=ml M(NaOH) 三、 Cl 準備: ( 1) 1:1HNO3 ( 2) 乙二醇 ( 3) 100ppm Cl 含量 ( 4) 待分析試樣 ( 5) ( 6) 50ml容量瓶若干 操作: ( 1) 標樣:取標樣 5ml,加入 1: 1HNO3 5ml,然后加入乙二醇 5ml,再加入 3 滴,加 DI 水稀釋至刻度 。 計算: 銅金屬 g/l=ml EDTA 濃度 硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 160 五水硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 250 二、硫酸: 準備: GQS072101F3 第 8 頁 共 97 頁 ( 1) 甲基橙指示劑 ( 2) 操作: (1)取樣 2ml,加入純水 100— 150ml。 NaOH(g/l)= 8A HCl摩爾濃度 HCHO(ml)=20B HCl摩爾濃度 硫酸銅槽分析 工段:電鍍銅槽 槽液體積: 2020L 一、銅金屬及硫酸銅 準備: (1) 氨水緩沖液( PH =10) (2)PAN 指示劑 (3) EDTA 滴定液 步驟: ( 1) 取試樣 1ml,加純水 50ml,再加氨水 25ml。 計算: 還原劑 (ml/l) =滴定毫升數 =滴定毫升數 碘溶液濃度 GQS072101F3 第 7 頁 共 97 頁 化學銅分析方法 工段:PTH化學銅 槽液體積: 180L 一、 Cu2+ : ( 1) 氨水緩沖液( PH =10) ( 2) PAN 指示劑 ( 3) EDTA : 10ml, 加純水 50ml,加 PH=10 的緩沖液 5ml 23 滴 PAN 指示劑 M EDTA 滴定至蘋果綠為終點。 ( 2) 加 3 滴酚酞 (PP)指示劑; ( 3) 以 白色 3. 計算: 預浸劑 (ml/l)=滴定毫升數 鹽酸濃度 8 二、硫酸 1.準備: ( 1) 甲基橙 (MO)指示劑 ( 2) 標準液 1. 操作: ( 1) 取樣 1ml加 100ml純水; ( 2) 加 3 滴甲基橙 (MO)指示劑; ( 3) 以 滴定至黃色為終點。 2.以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點 計算: Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 注:一般微蝕槽分析都按此方法。 計算: 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 二 . 硫酸 試劑: 甲基橙 ( 100mlDI 水 ) 的 NaOH 步驟: 1.取 1ml 樣品至 250ml錐型瓶,加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2.用 滴定至紅色變黃色為終點 . 計 算: 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計 ) 添加量 : H2SO4(50%)(L)= [ v]x180 三 . Cu2+ (g/L) 槽液體積: 180L 試劑: EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 3.用 的硫代硫酸鈉滴定。 3. 計算: 整孔劑 (ml/l)=(吸光度 — )/( 2) 85 微蝕槽分析方法 工段:PTH微蝕 槽液體積: 180L 一 :SPS 試劑:
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