各種化學(xué)成分過(guò)柱子經(jīng)驗(yàn)-資料下載頁(yè)
2025-08-04 14:47本頁(yè)面
【正文】 aOH溶液處理與無(wú)酚羥基者分離。│例如 ┤ 有無(wú)內(nèi)酯或內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)——利用內(nèi)酯、內(nèi)酰胺在苛性堿溶液中加熱可開(kāi)環(huán)生成溶于水│ 的羧酸鹽，與無(wú)內(nèi)酯、內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)的生物堿分離。 │ └ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙?；蚵燃姿嵋阴ド上鄳?yīng)的酯等，與叔胺分離。? 利用色譜法進(jìn)行分離利用色譜法可以得到生物堿單體純品。┌ 吸附色譜法┌ 氧化鋁│ │ 多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠│ │└ 分配色譜法 └ 纖維素┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑。洗脫劑┤ └分配色譜法可用緩沖液飽和的有機(jī)液。 氯仿萃取水相乳化怎么辦加入低分子溶劑，如樓上提到的乙醇，甲醇都可以。具體的量在1～2ml/100ml就有比較好的效果了。以前我做實(shí)驗(yàn)時(shí)，常常以為加入其他低分子溶劑后，改變了溶液的組成，萃取出來(lái)的東東可能不一樣了，其實(shí)不然?，F(xiàn)在我在一家比較大型的提取車(chē)間干過(guò)，知道了其實(shí)工業(yè)上的萃取過(guò)程不可能象實(shí)驗(yàn)室一樣的精確，我們用70％乙醇提取的溶液，經(jīng)過(guò)減壓濃縮后，在乙醇含量還有3～5％的情況下就進(jìn)入下一道工序：萃取。其實(shí)最后產(chǎn)品的收率還是挺高的。冷凍和加熱相比，加熱快速，容易實(shí)現(xiàn)，在我們公司采用加熱較多，也很有效。一般我們將混合液加熱到60～70census，能夠很好分層。如果你是實(shí)驗(yàn)室小量操作，輕輕的顛倒7～8次就好了，沒(méi)有必要象作雞尾酒一樣用力，否則自討苦吃哦！如果你的乳化層在水相和氯仿層中間，久久不散，你還可以將分液漏斗平放，小心超聲振蕩一會(huì)兒，會(huì)有較好的效果。還有，你可以用事先配制的、用水飽和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化現(xiàn)象會(huì)有所好轉(zhuǎn)。
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