【正文】 香草酚藍(lán)指示劑，在攪拌下，以1：1氫氧化銨中和至溶液呈藍(lán)色，保溫1分鐘。稍冷后，加入20毫升10%碳酸銨溶液（此時(shí)溶液溫度應(yīng)不高于70℃）。冷至室溫。溶液及沉淀移至250毫升容量瓶中，稀至刻度，混勻。用干漏斗及干脫脂棉過濾，濾液收于干燒杯中。將所得的第一部分濾液棄去，準(zhǔn)確移取濾液100毫升于250毫升的燒杯中，以1：1鹽酸中和至酸性，并過量3 5毫升。加熱煮沸，在攪拌的情況下，慢慢加入20毫升5 % 的氯化鋇溶液。在低溫處保溫（溶液近沸）至溶液澄清。用致密定量濾紙過濾，并用熱水（60℃左右）洗滌沉淀3 5次（至無氯離子）。將沉淀和濾紙一起移入磁坩堝中，于電爐上低溫灰化，并在750 800℃的馬弗爐中灼燒30分鐘。取出，放入于燥器中冷卻至室溫，稱重。計(jì)算：A0. 266100Na2OS % ＝ ＝ 30A2/5式中： A 硫酸鋇的重量，克； 硫酸鋇換算成氧化鈉的系數(shù)。注：熟料中硫酸鈉的含量，為了生產(chǎn)上計(jì)算方便，折算成氧化鈉，以Na2OS表示。 熟料溶出率的測(cè)定本方法適應(yīng)于燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁熟料溶出率中的分析。 方法提要為了解燒成熟料的好壞，以及生料配比是否正常，要測(cè)定熟料的標(biāo)準(zhǔn)溶出率。為了把熟料中的氧化鋁和氧化鈉最大限度的提取到溶液中與赤泥分離，本方法用Na2OK=、Na2Oc=。 試劑抽出液（Na2OK=、Na2Oc4g/L) 操作步驟，置于已加有100ml抽出液和20ml水并預(yù)熱至900C左右的300ml銀燒杯中，用攪拌將熟料攪散，放入磁棒，在電熱電磁攪拌器上攪拌，控制在85+50C溶出15分鐘。然后進(jìn)行減壓過濾。并用沸水洗凈燒杯和洗滌濾餅8次，每次洗水用量為25ml，將洗好的濾餅連同濾紙烘干，冷卻。測(cè)定赤泥中的氧化鋁、氧化鈉、和氧化鈣的含量，以求得鋁和鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶出率。 結(jié)果計(jì)算：ηAl2O3（%）=100ηNa2O（%）=100式中：ηAl2O3氧化鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶出率%ηNa2O氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶出率%AL2O3熟熟料中AL2O3的含量%CaO熟熟料中CaO的含量%Na2O熟熟料中Na2O的含量%AL2O3赤溶出赤泥中AL2O3的含量%CaO赤溶出赤泥中CaO的含量%Na2O赤溶出赤泥中Na2O的含量%9 S2的分析碘量法本方法適應(yīng)于燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁熟料中 S2的分析 方法提要當(dāng)試樣被鹽酸分解時(shí)，硫化物即分解為硫化氫氣體。Na2S+2HCL=2Nacl+H2S 將硫化氫氣體導(dǎo)入鎘鹽吸收液中，生成硫化鎘而被吸收。Cd（CH2COO)2+H2S=CdS+2CH3COOH往吸收液中加入過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和鹽酸，此時(shí)反應(yīng)如下：CdS+2HCL=H2S+CdCl2H2S+I2=2HI+S 過量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出硫化物的含量。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O3采用本方法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，除硫酸鹽外地其它含硫化合物，均能生成硫化氫氣體測(cè)定的低價(jià)硫化物包括硫化物，亞硫酸鹽和硫代硫酸鹽，其分析結(jié)果按二價(jià)硫表示。 試劑二氯化錫鹽酸溶液：稱取120g二氯化錫，加670ml濃鹽酸，330ml水，混勻（每批鹽酸需做空白檢查）鎘鹽吸收液：稱取15g乙酸鎘[Cd（CH3COO)]，用水溶解。加250ml8090%的酒精，用水稀釋至1000ml。鹽酸：（1:1）淀粉溶液（5g/L）：，用少量水濕潤(rùn)后，加入100ml沸水，煮沸12分鐘，冷卻后備用。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=]:，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。，（），溶解于經(jīng)煮沸冷卻的蒸餾水中，用水稀釋至2000ml，混勻，放置23天后，標(biāo)定備用。標(biāo)定手續(xù)：，加入50ml經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中，加入10ml鹽酸溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色。加入3ml淀粉，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉的量濃度：式中：C2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；C1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，；V1所取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 儀器及裝置低價(jià)硫測(cè)定儀器安裝 分析步驟在硫化氫吸收瓶6及7中分別加入35ml及18ml鎘鹽吸收液然后將儀器連接好。，置于干燥的250ml圓底燒瓶中，加入30ml去離子水，使三口連接管中的通氣管在安裝好后能插入溶液中，然后將燒瓶與三口連接管連接好，通入氮?dú)?分鐘（應(yīng)緩慢通入氮?dú)?,以排出容器中的空氣，并檢查儀器是否漏氣。然后停止通氣，由分液漏斗逐漸加入40ml二氯化錫鹽酸溶液，繼續(xù)通入氮?dú)?，同時(shí)用酒精在圓底燒瓶下加熱，直至試樣完全溶解，再煮沸5分鐘，然后將酒精燈熄滅，繼續(xù)通氣3分鐘。將兩個(gè)鎘鹽溶液的吸收瓶取下，用少許鹽酸洗凈玻璃管，最后用蒸餾水洗凈瓶塞及玻璃管，將兩溶液合并。根據(jù)吸收液中硫化鎘的含量，加入稍過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和10ml鹽酸，蓋上表皿，放置3分鐘后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入3ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。 結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算低價(jià)硫的百分含量：式中：，ml；mlm試樣質(zhì)量，g，g。、赤泥的分析標(biāo)準(zhǔn) 1 二氧化硅的分析（同鋁土礦的分析）2 三氧化二鐵的分析（同鋁土礦的分析）3 氧化鋁的分析（同鋁土礦的分析，、赤泥、硅渣過量3ml）。4 鈣鎂合量的分析（同石灰石的分析）。5 二氧化鈦的分析（同鋁土礦的分析）。6 氧化鈉、氧化鉀的分析（，其它同熟料分析）。 1 鋁酸鈉溶液的物理分析 燒結(jié)法溶液中赤泥含量和細(xì)度的分析本標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)于燒結(jié)法溶液中赤泥含量和細(xì)度的分析。 烘干重量法測(cè)定溶出溶液中赤泥含量a、 分析步驟將漿液充分混勻，量取100ml，倒入已置有濾紙的瓷漏斗中，減壓過濾，以熱水洗滌濾餅4次，取出，于電熱板上烘干，稱量（減去濾紙質(zhì)量）b、結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算赤泥含量：式中：W烘干后濾餅的質(zhì)量，g 篩分法測(cè)定細(xì)度a、 分析步驟將漿液混勻，量取100ml，倒入160篩中進(jìn)行濕篩，用水沖洗，進(jìn)行減壓過濾，殘?jiān)陔姛岚迳虾娓?，再?60、60篩震蕩后，分別稱取篩上殘留的質(zhì)量。b、結(jié)果計(jì)算60篩細(xì)度（%）=160篩細(xì)度（%）=式中：W160篩上殘留的質(zhì)量，gW2160篩上殘留的質(zhì)量，gW漿液的赤泥含量，g/L. 溶出漿液、分離底流、末次底流硅渣液固比的分析本標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)于溶出漿液、分離底流、末次底流硅渣液固比的分析。 分析步驟將取來的漿液攪勻，稱重，倒入已知質(zhì)量的塑料紙燒杯中。把漿液倒入鋪有濾紙和過濾布的瓷漏斗中，減壓過濾，用熱水洗滌濾餅4次，取出，于電熱板上烘干，稱量（減去濾紙重量）。 結(jié)果計(jì)算式中：G漿液重量g，W烘干后的濾餅的重量，g 精液、粗液、一次洗液等浮游物的分析。本標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)于鋁酸鈉溶液中浮游物的分析。 分析步驟將試樣混合均勻，量取250ml，用定量濾紙過濾，用熱水洗滌至用酚酞檢查無紅色為止，取出濾紙放入瓷坩堝中，于電爐上灰化，并在7000C灼燒10分鐘，冷卻后用分析天平稱量。 結(jié)果計(jì)算浮游物（g/L）=式中：W浮游物的重量，g。 密度法測(cè)定末次底流液固比本標(biāo)準(zhǔn)適用于崗位操作工L/S的分析。 分析步驟用100ml量筒，由取樣口直接取燒結(jié)法末次底流60100ml，稱量，算出漿液的比重。 分析結(jié)果的計(jì)算：液固比（L/S)=式中：d漿漿液的比重，g/ml。 方法說明燒結(jié)法赤泥有如下兩個(gè)特點(diǎn)：a、 燒結(jié)法赤泥的密度是較穩(wěn)定的，.b、 末次赤泥漿液中的溶液的含堿量均在10g/L以下，變化是不大的，.由以上兩個(gè)特點(diǎn)，采用測(cè)定末次赤泥漿液的比重可直接換算成漿液的液固比，也可以以L/S對(duì)d漿列表，測(cè)定末次赤泥比重后直接從表中查得，此法更適用于操作工。 沉降容積法測(cè)定氫氧化鋁漿液中固體含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于現(xiàn)場(chǎng)氫氧化鋁漿液中固體含量的分析。 分析步驟將漿液充分混勻，迅速用量筒量取100ml，沉降15分鐘后，讀取氫氧化鋁沉淀的體積，從體積固體含量對(duì)照表中查得固體含量。 體積固體含量對(duì)照表的制作任意取生產(chǎn)中的氫氧化鋁漿液，按上述分析步驟，得出沉淀體積，再將此沉淀用烘干重量法測(cè)定固體含量，依次取不同固含的漿液做出體積固體含量的對(duì)照表。 重量法測(cè)定洗滌氫氧化鋁的水分本標(biāo)準(zhǔn)適用于洗滌氫氧化鋁中水分的分析。 分析步驟稱取洗滌氫氧化鋁試樣50g，置于濾紙上，在110+，取出，稱量。 結(jié)果計(jì)算水分（%）=式中：50稱取試樣的質(zhì)量，gW烘干后氫氧化鋁的質(zhì)量，g 重量法測(cè)定濾餅含水率本標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)于硅渣濾餅含水率的分析。 分析步驟稱取50g濾餅，置于濾紙中，于電熱板上烘干后，稱量。 結(jié)果計(jì)算含水率（%）=式中：50稱取試樣的質(zhì)量，gW烘干后濾餅的質(zhì)量，g 重量法測(cè)定堿液比重本標(biāo)準(zhǔn)適用于堿液比重的分析 分析步驟用100ml量筒量取100ml堿液，稱量。 結(jié)果計(jì)算密度（g/L）=式中：W堿液與容器的質(zhì)量，gW1容器的質(zhì)量，g2 鋁酸鈉溶液的化學(xué)分析 全堿和氧化鋁的分析酸堿滴定法和EDTA滴定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁酸鈉溶液中全堿和氧化鋁的分析 方法提要采用EDTA絡(luò)合滴定測(cè)定氧化鋁，酸堿滴定法測(cè)定全堿。即在試樣溶液中先加入過量的EDTA及鹽酸，加熱使反應(yīng)完全，而后用氫氧化鈉回滴過量的鹽酸以測(cè)定全堿，再用硝酸鋅回滴過量的EDTA以測(cè)定氧化鋁。但是過剩的EDTA在酚酞變色時(shí)，要離解出一個(gè)氫離子，消耗等量的堿，因此計(jì)算全堿時(shí)應(yīng)加以補(bǔ)正。 試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：、TEDTA/AL2O3=5mg/ml硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：、THCL/Na2O=10mg/ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：二甲酚橙指示劑：%酚酞酒精溶液：1%醋酸醋酸鈉緩沖液：PH= 分析步驟稱取定量的鋁酸鈉溶液（），（）的錐形瓶中，加熱至沸，加入34滴酚酞指示劑，加入10ml醋酸醋酸鈉緩沖液，加12滴二甲酚橙指示劑，（NO3)2回滴過量的EDTA，至溶液由黃色變?yōu)槊倒寮t（或紫紅色）即為終點(diǎn)。 結(jié)果計(jì)算式中：V1加入EDTA的體積，ml；V2回滴硝酸鋅體積，ml；V3回滴氫氧化鈉的體積，ml；V4所取試樣的體積，ml；V5加入鹽酸的體積，ml；，g，g（鹽酸）相當(dāng)于氧化鈉的重量，g，g 取樣范圍和EDTA加入量的計(jì)算：a 、 取樣范圍：估計(jì)含量Al2O3g/L取原試樣體積ml10510505080180b、鹽酸和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量計(jì)算VHCL=VE=式中：VHCL為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量（ml） VE為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量（ml） 101ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和的Na2O的mg數(shù) 51mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合Al2O3的mg數(shù) +10過量鹽酸的ml數(shù) +5過量EDTA的ml數(shù) 苛性堿的分析 方法提要往鋁酸鈉溶液中加入氯化鋇，使碳酸鈉生成碳酸鋇沉淀，以“綠光酚酞”作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鋁酸鈉溶液中的苛性堿。 試劑氯化鋇：5%溶液綠光酚酞指示劑：1份綠光指示劑和1份1%酚酞指示劑混合。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： 操作步驟往250ml的錐形瓶中，加入60ml5%的氯化鋇溶液，再加入試樣溶液（取樣量與全堿氧化鋁的測(cè)定相同）。加入10%水楊酸鈉10ml，加6滴綠光酚酞指示劑。 結(jié)果計(jì)算式中：；V4試樣體積，ml；，ml。 碳酸堿的分析差減法： NTNK=NC式中：NT全堿的含量，g/LNK苛性堿的含量，g/LNC碳酸堿的含量，g/L 二氧化硅的分析本標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)于鋁酸鈉溶液中二氧化硅的分析 方法概述在鋁酸鈉溶液中，二氧化硅是以硅酸鈉的狀態(tài)存在，當(dāng)加入鹽酸酸化時(shí)，硅酸鈉生成分子狀態(tài)的硅酸，采用硅鉬藍(lán)比色法測(cè)定二氧化硅的含量，采用3N鹽酸中和鋁酸鈉溶液中的全堿，氧化鋁及硅酸鈉等。 試劑鹽酸：3mol/L鉬酸銨：10%（使用前過濾）硫酸草酸硫酸亞鐵銨混合液 操作步驟取測(cè)NT時(shí)制備好的溶液10ml于已加有50ml水的100ml容量瓶中，加入3mol/LHCL6ml，邊加邊振蕩使溶液澄清，加10%鋁酸銨（過濾后）4毫升，搖勻發(fā)色后（發(fā)色溫度與實(shí)踐的關(guān)系如下表），加硫酸草酸硫酸亞鐵銨混合液20ml，用水稀釋至刻度，混勻，在722光柵分光光度計(jì)上于680nm處用水作參比進(jìn)行比色。在試樣分取的同時(shí)做空白試驗(yàn)，即于已加有60毫升水的容量瓶中，加3mol/LHCL3ml，以下同試樣分析。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取100ml容量瓶6個(gè)，、10ml，加水至體積為60ml加3mol/LHCL3ml搖勻，以下同試樣操作，測(cè)得溶液消光值，減去空白。與相對(duì)應(yīng)的SiO2含量進(jìn)行一次線性回歸。 方法說明a、 所消耗的總酸度以下式計(jì)算總加酸量=式中：G取試樣的體積，ml；