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正文內(nèi)容

中心化驗室工作手冊doc(編輯修改稿)

2025-08-13 15:20 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 除。 試劑鹽酸(1:1),1mol/L溶液EDTA:乙酸乙酸鈉緩沖液:PH=10%NaOHNaOH三乙醇胺硝酸鋅標液:氟化鈉:固體二甲酚橙指示劑:%水溶液酚酞:1%乙醇溶液 操作步驟移取50ml制備液于500ml錐形瓶中,加2滴酚酞,用10%NaOH調(diào)制微紅,用1mol/LHCL調(diào)至紅色消失,加入2mL5%的磺基水楊酸,加沸水至200ml于電熱板上煮沸15分鐘,使鈦完全水解,用含三乙醇胺的氫氧化鈉調(diào)至溶液呈紅色,再滴加1mol/LHCL至無色,并過量23(6)滴,加15ml(10)PH=,加68滴二甲酚橙指示劑,往溶液中加入2g氟化鈉,加熱至微沸,記下讀數(shù)Vml 結(jié)果計算Al2O3%=式中:,ml。,g。G所取溶液中含試料的重量g. 二氧化鈦的分析二氨替比林甲烷比色法本方法適應于鋁土礦中二氧化鈦的分析,以抗壞血酸還原Cr6+、V5+、Fe3+等干擾成分,用二氨替比林甲烷(DAPM)與鈦離子生成黃色絡(luò)合物,借此比色測定鈦。絡(luò)合反應:2Ti4++3DAPM=Ti2(DAPM)3 試劑二氨替比林甲烷溶液:2%,稱取2g二氨替比林甲烷,HCL:1:1抗壞血酸:1%鈦標準溶液:1ml= 分析方法分取測硅用的同一試液5ml,放入50ml容量瓶中,加入10mL1:1HCL,加入1%抗壞血酸9ml,2%二氨替比林甲烷溶液15ml,用水稀釋至刻度混勻,放置15分鐘以上,以水做參比,用1cm比色槽于390nm處測量吸光度 計算結(jié)果TiO2(%)K(AA0)b式中:K、A、A0、b同()說明 標準曲線的繪制取0、50、100、200....500mgTiO2的標準溶液分別加入50ml容量瓶中。測量吸光度與TiO2的含量進行一次回歸分析 說明a、 Cr6+、Fe3+、Ge4+、V5+本身的顏色,加抗壞血酸可消除,若仍消除不了時可取其中一份,不加顯色劑做參比溶液,以抵消其影響。b、 10mgFe3+Al、Ca、Mg、Pb、5mgMn2+、Ni、和Zn、1mgCo、As6+、W6+、Mo6+、V5+、Cr6+、Nb、Ta和La,+和Zr,+均無干擾。c、 F,H2O2有干擾,HClO4與DAPM生成沉淀也不應存在。1 二氧化硅分析(同鋁礦石)2 鈣 、鎂含量的分析EDTA絡(luò)合滴定法本方法適用于石灰石鈣鎂合量的測定。 在PH=10的溶液中,以三乙醇胺酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁、鈦,以PAR作指示劑,加入溴麝香草酚藍做底色,以改善終點,用EDTA滴定試料中的鈣鎂合量。 試劑酒石酸鉀鈉三乙醇胺混合液溴麝香草酚藍指示劑:%乙醇液氨水:1:1硫酸銅EDTAPAR指示劑:%乙醇溶液EDTA標液: 操作步驟取50ml試樣溶液于500ml錐形瓶中,加入20ml酒石酸鉀鈉三乙醇胺混合液,2滴溴麝香草酚藍指示劑,以氨水(1:1)中和至藍色,準確加入1ml硫酸銅EDTA溶液,再加入15ml(1:1)氨水,加入6滴PAR指示劑,記下體積Vml 結(jié)果計算式中:CaO%以氧化鈣表示的氧化鈣和氧化鎂的合量CaO純氧化鈣的含量 石灰石中有效氧化鈣的分析酸堿滴定法方法說明在蔗糖存在下,蔗糖與氧化鈣結(jié)合能生成溶解度較大的蔗糖鈣然后用鹽酸標準溶液直接滴定蔗糖鈣中的有效氧化鈣,用酚酞做指示劑,反應方程式如下:C12H22O11+CaO+2H2O=+2HCL=CaCl2+4H2O+C12H22O11 試劑蔗糖(固體)鹽酸標準溶液:酚酞酒精溶液:% 分析步驟,加入4g蔗糖和數(shù)根大頭針,立即加入50ml煮沸后冷卻的水,加1滴酚酞乙醇溶液,立即用鹽酸標準溶液滴定至紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色即為終點(30秒鈡不返紅即可)。滴定速度不宜過快。 結(jié)果計算式中:,ml。,g說明:a、 石灰中有效氧化鈣是不包括石灰中的碳酸鈣、硅酸鈣及其它鈣鹽的氧化鈣。測定有效氧化鈣一方面可以檢查石灰爐的生產(chǎn)情況;另一方面,生產(chǎn)配料需要的是有效氧化鈣的量。b、 生成蔗糖鈣的速度是比較緩慢的,所以必須加足夠數(shù)量的蔗糖,并充分震蕩。c、 操作中應稱樣于干燥的錐形瓶中,否則,試料會結(jié)塊,浸出不完全。d、 為了避免水和空氣中的二氧化碳與氧化鈣作用,添加的水應是煮沸后冷卻的水,(冷卻時,水瓶要加蓋),充分震蕩時也要在容器上加蓋.e、 使用冷水浸出的原因是:熱水能使蔗糖與氧化鈣生成溶解度較小的蔗糖三鈣(),使蔗糖起到相反效果。 石灰石中測定Cao+Mgo試樣用氫氧化鈉熔融,熔體用熱水熔取并移入鹽酸溶液中,取一份溶液,以三乙醇銨作為掩蔽劑在PH=13時,用EDTA測定其鈣量,另取一份溶液以酒石酸鉀鈉和三乙醇銨為掩蔽劑,在PH=10時,用EDTA測鈣鎂含量。 氫氧化鉀溶液(20%) 酒石酸鉀鈉(10%) 三乙醇胺(1+2) 氨水(1+1) CMD指示劑 鈣黃綠素5份,甲基白里香酚蘭5份,酚酞1份,硝酸鉀250份(先烘干),混勻研成粉末,干燥保存 溴麝香草酚蘭 %,乙醇(5%) EDTA標液: 移取50ml試樣溶液(A)置于500ml錐形瓶中,加入50ml水,10ml三乙醇胺溶液(),加入少量CMD指示劑(),搖勻,加入15ml koh 溶液搖勻,用EDTA標準溶液()滴定,當溶液綠色熒光消失,變?yōu)榧兗t色,即為終點,記下滴定時消耗的標準溶液,即體積為V1.(A) 500ml錐形瓶中,加入50ml水, 加入20ml酒石酸鉀鈉混合液,%的溴麝香草酚蘭2滴,變?yōu)闇\黃色,用(1+1)氨水調(diào)至藍色,加1ml硫酸銅混合指示劑,氨水過量15ml,加PAR(%)指示劑6滴,呈紫色, EDTA調(diào)至藍綠色為終點。記下滴定時消耗的標準溶液即體積為V2.按下列計算氯化鈣的百分含量V1Cao(%)=   100=2V1   104 (V2-V1)
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