藥物分析中的兩步滴定法doc-資料下載頁
2025-07-15 05:50本頁面
【正文】 效液相色譜法測定含量，其中游離水楊酸的檢查，也采用高效液相色譜法，%。（3）易碳化物。用于檢查藥物中遇硫酸易碳化或氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。具體方法是：，振搖使溶解，靜置15分鐘后，如顯色，與對照液（、加水使成5ml）比較，不得更深。4．含量測定（1）酸堿滴定法①直接滴定法。利用阿司匹林游離羧基的酸性，以堿滴定液直接滴定。本法用于阿司匹林原料藥的含量測定。方法：，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（）滴定，每1ml的氫氧化鈉滴定液（）。注意：測定中采用中性乙醇溶解樣品（避免溶劑中的酸性雜質(zhì)消耗滴定液而影響測定結(jié)果）；用酚酞指示終點(diǎn)（本品是弱酸，用強(qiáng)堿滴定時，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)偏堿性，故指示劑選用在堿性區(qū)變色的酚酞）。由于1mol的NaOH相當(dāng)于1mol的阿司匹林，所以滴定度為：滴定度（T）=1=式中，C滴定液的濃度，mol/L；V消耗的滴定液體積，ml；W供試品的稱樣量，g。②兩步滴定法。測定阿司匹林片和阿司匹林腸溶片的含量。兩步指測定分為中和、水解和測定兩步。第一步：中和。中和供試品中存在的酸性附加劑和降解產(chǎn)物，使阿司匹林變成鈉鹽。第二步：水解和測定。加入定量、過量的氫氧化鈉滴定液，加熱水解阿司匹林鈉鹽的酯基，再用硫酸滴定液滴定剩余的堿，將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。優(yōu)點(diǎn)：可消除附料中的酸及水解產(chǎn)物（SA）、醋酸的干擾。注意：、阿司匹林1mol相當(dāng)，故1ml的氫氧化鈉滴定液（）或1ml硫酸滴定液（）（C9H8O4）。式中，V0空白試驗(yàn)消耗硫酸滴定液體積，ml；V剩余滴定時消耗硫酸滴定液體積，ml；C硫酸滴定液的濃度，moL/L；W片粉的稱樣量，g；平均片重，g。（2）高效液相色譜法。用于阿司匹林栓劑的含量測定。①色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，%二乙胺水溶液冰醋酸（40：60：4）為流動相，檢測波長280nm，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為咖啡因。②系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：在上述色譜條件下，理論塔板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，阿司匹林峰、。③內(nèi)標(biāo)溶液：含咖啡因4mg/ml的乙醇溶液。④含量計(jì)算。式中，CX供試品溶液中阿司匹林的濃度，g/ml；W供試品熔融物的稱樣量，g；平均粒重，g。
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