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2025-07-15 05:18本頁面
【正文】 Na2HPO4, 均在110～130℃下干燥2小時，用無二氧化碳水溶解。+： Na2HPO4, 均在在110～130℃下干燥2小時，用無二氧化碳水溶解。： Na2B4O7,10H2O，用無二氧化碳水溶解。密封保存，避免同空氣中二氧化碳接觸。+： NaHCO3，用無二氧化碳水溶解、。溫度(176。C)25℃飽和酒石酸氫鉀++0. 025M的碳酸鈉+C4H3KO8,2H2OC4H5KO6C6H7KO7C8H5KO4KH2PO4+ Na2HPO4,KH2PO4+Na2HPO4Na2B4O7,10H2ONa2CO3+NaHCO31520253035++（1）每攝氏度pH的變化。32附錄13 滴定A法 電位滴定在電位滴定中，隨滴定液的不斷增加，浸入待測液的兩個電極的電壓不斷變化，從而決定了滴定終點。這兩個電極可以都為指示電極或一個指示電極，一個參比電極。電位通常是在零或者電流接近零時測量。儀器： 儀器（一個簡單的電位計或者電子設(shè)備）包括可以讀出最接近微伏的伏特計。指示電極的選擇由被測物質(zhì)決定，可能是玻璃或者是金屬電極（例如，鉑、金、銀、汞）。參比電極是通常為玻璃甘汞電極或者銀氯化銀電極。除非另有規(guī)定，酸基物質(zhì)的滴定，通常使用玻璃甘汞電極或者玻璃銀氯化銀組合電極。方法： 繪出連續(xù)添加滴定液的電位變化曲線，在滴定超過預(yù)期等當點時，滴定終點電位出現(xiàn)明顯變化。B法 直接滴定(一)、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定檢驗說明了通過非水滴定來測量供試品的含量。除有特殊規(guī)定外，精密稱取各藥品項下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。加入規(guī)定量的水和/或甲酸，將樣品溶解，再加入規(guī)定量的冰醋酸。，若采用結(jié)晶紫指示劑溶液由紫色經(jīng)藍色變?yōu)樗{綠色，若用α奈酚苯甲醇指示劑，溶液由棕變綠。通過減去空白試驗所用的量來計算供試品消耗的高氯酸的量。滴定液的配制及注意事項（1）制備： 在溫度低于20℃條件下，取非水滴定用冰醋酸1000ml，靜置一小時。，將含水量用A（w/v%）表示。向混合溶液中緩緩加入ml醋酐，邊加邊振蕩。將此溶液靜置24小時后，按以下方法標定。標定： （預(yù)先在105℃下干燥4小時，在硅膠干燥器中冷卻），溶解在80ml非水滴定用冰醋酸中，加入3滴結(jié)晶紫指示劑，用如上配制的高氯酸滴定液滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白實驗校正。計算常數(shù)為：每1ml。注意事項：儲存于密封環(huán)境下，以防吸潮。，因為高氯酸具有粘性。在溫度17～20℃條件下，并用冰醋酸洗滌移液管。加入醋酐使高氯酸中的水反應(yīng)生成醋酸。將溶液在密封條件下靜置2天，使溶液中的水充分反應(yīng)后，再進行標定。若存放時間超過幾個月，應(yīng)重新標定。因冰醋酸體積隨溫度而變化，故標定溫度應(yīng)在17～20℃（177。3℃）。（2）冰醋酸應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)冰醋酸。在空白滴定時消耗的高氯酸比平時多的情況下，應(yīng)重新檢查各試劑及溶液的質(zhì)量。在本論中指出：如：含量%（干基）：%（，），是說：與干燥失重同條件下干燥的樣品，%。實驗條件為，（在干燥失重條件下干燥），將其溶解在一定量的甲酸中，并加冰醋酸，依以上方法測定，并以：，計算供試樣品含量。(二)、氫氧化鈉或鹽酸直接滴定精密稱取各藥品項下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。加100ml水，加熱使其溶解。冷卻至室溫，加入規(guī)定量指示劑。須進行空白試驗以校正。附錄14 氯化物鑒別反應(yīng)a）相當于2 mg氯化物(Cl)的供試品溶于2ml水，或取2ml規(guī)定溶液，以稀硝酸酸化。出現(xiàn)白色絮狀沉淀物。離心，每次以1ml水洗滌沉淀，洗滌3次。在光線較弱處，迅速進行此操作，盡管在離心、洗滌過程中上清夜可能不清澈。使沉淀懸浮在2ml水中，沉淀應(yīng)很快溶解，較大顆粒沉淀可能溶解稍慢。b）取相當于15mg氯化物(Cl) 或規(guī)定量的供試品，置于試管內(nèi)，1ml硫酸。將1ml二苯基卡巴肼浸濕的濾紙條，蓋在試管口。濾紙條變?yōu)樽霞t色。浸濕的濾紙條不得接觸重鉻酸鉀。附錄15 指示劑顏色與溶液pH 的關(guān)系除非另有規(guī)定，取10ml供試溶液。表16－1 指示劑的顏色與溶液pH的關(guān)系反應(yīng)PH指示劑顏色堿性＞8紅色石蕊試紙藍色百里酚蘭試液（）灰色或紫藍色弱堿性～酚酞試液（）無色或粉色百里酚蘭試液（）灰色強堿性＞10酚酞試紙紅色百里酚蘭試液（）紫藍色中性～甲基紅試液黃色酚紅試液（）中性甲基紅～甲基紅試液桔紅色中性酚酞＜酚酞試液（）無色：。酸性＜6甲基紅試液橙色或紅色溴百里酚蘭試液R1黃色弱酸性～甲基紅試液橙色溴甲酚綠試液綠色或藍色強酸性＜4剛果紅試紙綠色或藍色
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