歐洲藥典附錄中文版doc-資料下載頁
2025-07-15 05:18本頁面
【正文】 Na2HPO4, 均在110～130℃下干燥2小時(shí)，用無二氧化碳水溶解。+： Na2HPO4, 均在在110～130℃下干燥2小時(shí)，用無二氧化碳水溶解。： Na2B4O7,10H2O，用無二氧化碳水溶解。密封保存，避免同空氣中二氧化碳接觸。+： NaHCO3，用無二氧化碳水溶解、。溫度(176。C)25℃飽和酒石酸氫鉀++0. 025M的碳酸鈉+C4H3KO8,2H2OC4H5KO6C6H7KO7C8H5KO4KH2PO4+ Na2HPO4,KH2PO4+Na2HPO4Na2B4O7,10H2ONa2CO3+NaHCO31520253035++（1）每攝氏度pH的變化。32附錄13 滴定A法 電位滴定在電位滴定中，隨滴定液的不斷增加，浸入待測液的兩個(gè)電極的電壓不斷變化，從而決定了滴定終點(diǎn)。這兩個(gè)電極可以都為指示電極或一個(gè)指示電極，一個(gè)參比電極。電位通常是在零或者電流接近零時(shí)測量。儀器： 儀器（一個(gè)簡單的電位計(jì)或者電子設(shè)備）包括可以讀出最接近微伏的伏特計(jì)。指示電極的選擇由被測物質(zhì)決定，可能是玻璃或者是金屬電極（例如，鉑、金、銀、汞）。參比電極是通常為玻璃甘汞電極或者銀氯化銀電極。除非另有規(guī)定，酸基物質(zhì)的滴定，通常使用玻璃甘汞電極或者玻璃銀氯化銀組合電極。方法： 繪出連續(xù)添加滴定液的電位變化曲線，在滴定超過預(yù)期等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，滴定終點(diǎn)電位出現(xiàn)明顯變化。B法 直接滴定(一)、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定檢驗(yàn)說明了通過非水滴定來測量供試品的含量。除有特殊規(guī)定外，精密稱取各藥品項(xiàng)下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。加入規(guī)定量的水和/或甲酸，將樣品溶解，再加入規(guī)定量的冰醋酸。，若采用結(jié)晶紫指示劑溶液由紫色經(jīng)藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)綠色，若用α奈酚苯甲醇指示劑，溶液由棕變綠。通過減去空白試驗(yàn)所用的量來計(jì)算供試品消耗的高氯酸的量。滴定液的配制及注意事項(xiàng)（1）制備： 在溫度低于20℃條件下，取非水滴定用冰醋酸1000ml，靜置一小時(shí)。，將含水量用A（w/v%）表示。向混合溶液中緩緩加入ml醋酐，邊加邊振蕩。將此溶液靜置24小時(shí)后，按以下方法標(biāo)定。標(biāo)定： （預(yù)先在105℃下干燥4小時(shí)，在硅膠干燥器中冷卻），溶解在80ml非水滴定用冰醋酸中，加入3滴結(jié)晶紫指示劑，用如上配制的高氯酸滴定液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。計(jì)算常數(shù)為：每1ml。注意事項(xiàng)：儲存于密封環(huán)境下，以防吸潮。，因?yàn)楦呗人峋哂姓承?。在溫?7～20℃條件下，并用冰醋酸洗滌移液管。加入醋酐使高氯酸中的水反應(yīng)生成醋酸。將溶液在密封條件下靜置2天，使溶液中的水充分反應(yīng)后，再進(jìn)行標(biāo)定。若存放時(shí)間超過幾個(gè)月，應(yīng)重新標(biāo)定。因冰醋酸體積隨溫度而變化，故標(biāo)定溫度應(yīng)在17～20℃（177。3℃）。（2）冰醋酸應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)冰醋酸。在空白滴定時(shí)消耗的高氯酸比平時(shí)多的情況下，應(yīng)重新檢查各試劑及溶液的質(zhì)量。在本論中指出：如：含量%（干基）：%（，），是說：與干燥失重同條件下干燥的樣品，%。實(shí)驗(yàn)條件為，（在干燥失重條件下干燥），將其溶解在一定量的甲酸中，并加冰醋酸，依以上方法測定，并以：，計(jì)算供試樣品含量。(二)、氫氧化鈉或鹽酸直接滴定精密稱取各藥品項(xiàng)下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。加100ml水，加熱使其溶解。冷卻至室溫，加入規(guī)定量指示劑。須進(jìn)行空白試驗(yàn)以校正。附錄14 氯化物鑒別反應(yīng)a）相當(dāng)于2 mg氯化物(Cl)的供試品溶于2ml水，或取2ml規(guī)定溶液，以稀硝酸酸化。出現(xiàn)白色絮狀沉淀物。離心，每次以1ml水洗滌沉淀，洗滌3次。在光線較弱處，迅速進(jìn)行此操作，盡管在離心、洗滌過程中上清夜可能不清澈。使沉淀懸浮在2ml水中，沉淀應(yīng)很快溶解，較大顆粒沉淀可能溶解稍慢。b）取相當(dāng)于15mg氯化物(Cl) 或規(guī)定量的供試品，置于試管內(nèi)，1ml硫酸。將1ml二苯基卡巴肼浸濕的濾紙條，蓋在試管口。濾紙條變?yōu)樽霞t色。浸濕的濾紙條不得接觸重鉻酸鉀。附錄15 指示劑顏色與溶液pH 的關(guān)系除非另有規(guī)定，取10ml供試溶液。表16－1 指示劑的顏色與溶液pH的關(guān)系反應(yīng)PH指示劑顏色堿性＞8紅色石蕊試紙藍(lán)色百里酚蘭試液（）灰色或紫藍(lán)色弱堿性～酚酞試液（）無色或粉色百里酚蘭試液（）灰色強(qiáng)堿性＞10酚酞試紙紅色百里酚蘭試液（）紫藍(lán)色中性～甲基紅試液黃色酚紅試液（）中性甲基紅～甲基紅試液桔紅色中性酚酞＜酚酞試液（）無色：。酸性＜6甲基紅試液橙色或紅色溴百里酚蘭試液R1黃色弱酸性～甲基紅試液橙色溴甲酚綠試液綠色或藍(lán)色強(qiáng)酸性＜4剛果紅試紙綠色或藍(lán)色
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1