淺談中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的特點及常見問題-資料下載頁
2025-07-15 03:22本頁面
【正文】 效成分或指標(biāo)成分含量限度范圍可以根據(jù)具體情況適當(dāng)放寬。在實際生產(chǎn)中,可以采用加強藥材質(zhì)量控制、藥材混批勾兌投料、強化生產(chǎn)過程管理等方式,減少不同批次藥品質(zhì)量的波動。 分析方法研究 鑒別試驗 鑒別研究的常見問題是鑒別藥味數(shù)少,鑒別方法的專屬性較低。研究中有的未嚴格按制法制備陰性樣品,難以排除處方中其他藥味的干擾；有的顯微鑒別特征不明顯。此外,大多未對與鑒別藥味相同科屬的其他藥材或混淆品進行比較研究,建立的鑒別方法難以對處方藥味與同科屬藥材或混淆品進行區(qū)分,建議進行比較研究,找出特定藥味的特征,提高鑒別的專屬性。 含量測定 由于中藥成分復(fù)雜,在采用高效液相色譜、氣相色譜等方法進行含量測定研究時,需對待測成分的峰純度進行檢查,以避免可能的干擾。分光光度法目前多用于有效部位中大類成分的含量測定,該方法應(yīng)用中應(yīng)加強樣品的前處理,合理選擇陰性樣品,盡可能排除其他成分的干擾。如待測成分為總黃酮的,可用聚酰胺柱處理；為總生物堿的,可用離子交換樹脂處理。此外,總多糖的含量測定應(yīng)排除單糖的干擾；采用定氮法進行總蛋白的含量測定時,也應(yīng)排除非蛋白氮的干擾。 方法驗證 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中需要進行驗證的分析方法有：鑒別試驗、限量檢查、含量測定,以及其他需控制成分(如殘留物等)的測定。中藥制劑的溶出度等檢查中,其溶出量等檢測方法也應(yīng)做必要的驗證。此外,微生物限度檢查、無菌檢查等,必要時也應(yīng)進行方法驗證。 自檢與省所復(fù)核 我們曾統(tǒng)計過121 個申請注冊中藥品種的自檢含量測定數(shù)據(jù)及同批號樣品的省所復(fù)核數(shù)據(jù),并對二者的差異進行了分析。采用的指標(biāo)為自檢與省所復(fù)核數(shù)據(jù)的偏差程度(n)＝(2｜x1－x2｜/Σx)100%(x1：省所復(fù)核數(shù)據(jù)；2：自檢數(shù)據(jù)；Σx：省所復(fù)核數(shù)據(jù)x1與自檢數(shù)據(jù)x2 之和)。結(jié)果,n≤5 的品種數(shù)為40 個,5n≤10 的品種數(shù)為33 個,10n≤20 的品種數(shù)為25 個,20n≤40 的品種數(shù)為15 個,40n≤60 的品種數(shù)為5 個,60n 的品種數(shù)為3 個。在統(tǒng)計的含量測定方法中,高效液相色譜法93 個、氣相色譜法15 個、薄層掃描法7個、滴定法3 個、紫外法2 個、重量法1 個。結(jié)果顯示,80%以上樣品的自檢與省所復(fù)核數(shù)據(jù)的差異在20%以內(nèi),其余的相差較大,甚至有的自檢含測數(shù)據(jù)與省所復(fù)核數(shù)據(jù)的偏差達到60%以上,提示部分藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的含量測定方法存在問題,所以,應(yīng)重視中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中分析方法的
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