試談水處理設(shè)備操作規(guī)程-資料下載頁
2025-07-07 15:57本頁面
【正文】 5，其結(jié)果應(yīng)在180230mg/L之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。氨氮的測定氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應(yīng)的預處理。以下是納氏試劑比色法的測定方法。一、納氏試劑比色法的原理碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化和物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍?10425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。（光度法），測定上限為2 mg/L。采用目視比色法。水樣作適當?shù)念A處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。二、儀器 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500 mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。 分光光度計 PH計三、試劑 做次實驗配制試劑均應(yīng)用無氨水配制。 無氨水。配制可選用以下任意一種方法制備：（1） 蒸餾法：，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2） 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。1mol/L的鹽酸溶液1mol/L的氫氧化鈉溶液輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。%溴百里酚藍指示計（）。防沫劑：如石蠟碎片吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。②。納氏試劑。可選用下列方法之一制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。 另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。銨標準貯備溶液：℃干燥過的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。1銨標準使用溶液： mL銨標準貯備溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。四、測定步驟 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH為7左右。，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。 采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；采用水揚酸—次氯酸鹽比色法時。 標準曲線的繪制：吸取0、、加水至標線，混勻。，混勻。放置10min 后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比測定吸光度。 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。水樣的測定（1） 分取適量經(jīng)絮凝預處理后的水樣（ mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線。（2） 分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線，混勻。放置10min 后，同標準曲線步驟測量吸光度。空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。五、計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得的氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=1000m/V式中：m——由校準曲線查得的氨氮量（mg）； V——水樣體積（mL）六、注意事項 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時應(yīng)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中的氮的污染。水樣PH值的測定PH值是最常用的水質(zhì)指標之一，天然水的PH值多在69范圍內(nèi)；；，否則將對金屬設(shè)備和管道有腐蝕作用。PH值和酸度、堿度既有區(qū)別又有聯(lián)系。PH值表示的水的酸堿性的強弱，而酸度或堿度是水中所含酸或堿物質(zhì)的含量。水質(zhì)中的PH值的變化預示了水污染的程度。水的PH值測定方法有比色法和玻璃電極法。一、 比色法PH試紙法是一種簡單的粗略測定方法。常用的PH試紙有兩種，一種是廣泛PH試紙，可以測定的PH范圍為114；另一種是精密PH試紙，可以比較精確的測定一定范圍的PH值。 測定步驟：（1） 取一條試紙剪成45塊，放在干凈干燥的玻璃板上，（2） 用干凈的玻璃棒分別沾少許待測水樣于PH試紙上，（3） 片刻后，觀察試紙顏色，并與標準色卡對照，確定水樣的PH值。二、 玻璃電極法 測定原理玻璃電極法測定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極，與被測水樣組成工作電池，再用PH計測量工作電動勢，由PH計直接讀取PH值。玻璃電極法測PH準確、快速，受水體色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度等因素的干擾少。儀器、試劑（1） 儀器a、 酸度計或離子計。 b、 玻璃電極、飽和甘汞電極（2） 試劑a、 標準緩沖溶液的配制① PH標準緩沖溶液甲（，25℃）：稱取先在110130℃干燥23h的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。② PH標準緩沖溶液乙（，25℃）：分別稱取先在110130℃干燥23h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）（Na2HPO4），溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。操作步驟 （1）采樣 按采樣要求，采取具有代表性的水樣。 （2）儀器校準 操作程序按儀器使用說明書進行。 （3）測定水樣PH 先用蒸餾水沖洗電極，在用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動試杯或進行攪拌，以加速電極平衡，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時記下PH值。三、 注意事項 （1）測量結(jié)果的準確度，首先決定于標準緩沖溶液PH標準值的準確度。因此，應(yīng)按GB1107689《PH測量用緩沖溶液制備方法》制備、保存緩沖溶液。 （2）應(yīng)按規(guī)范選擇、處理和安裝玻璃電極和甘貢電極。 （3）測定水樣的PH值最好在現(xiàn)場進行，否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在04℃，并在采樣后6h之內(nèi)進行測定。39 / 3
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1