【正文】 棒：棒長應(yīng)比所用量筒高長20㎝。 溶解氧瓶：200300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。三、試劑 磷酸鹽緩沖溶液：（KH2PO4），（K2HPO4），（Na2HPO4 硫酸鎂溶液：（MgSO4 氯化鈣溶液：，稀釋至1000mL。6H2O）溶于水，稀釋至1000mL。 氫氧化鈉溶液（）：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣28h，使水中的溶解氧接近飽和，也可以鼓入適量純氧。臨用前于鎂升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL，并混合均勻。接種水：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。（2） 表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min ，取上清液供用。（4） 污水處理廠的出水。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣、每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。一般馴化過程需要38天。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為110 mL；表層土壤浸出液為2030mL；河水、湖水為10100mL。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行調(diào)節(jié)中和。（3） 含有少量游離氯的水樣，一般放置12h，游離氯即可消失。其加入量的計(jì)算方法是：取中和好的水樣100 mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化鉀溶液1 mL，混勻。根據(jù)壓硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及濃度，計(jì)算水樣中所需要加入亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20177。 （2）需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)（見下表）高錳酸鹽指數(shù)（mg/L）系 數(shù)5——510工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值確定。 稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一測(cè)定水樣:① 一般稀釋法 ：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000 mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定步驟，進(jìn)行瓶裝，測(cè)定每天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧量。 ②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。其余操作與上述稀釋法相同。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測(cè)定法。五、計(jì)算 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=C1C2式中：C1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2——水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。六、注意事項(xiàng) 測(cè)定一般水樣的BOD5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。因此，在測(cè)定BOD5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。 在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效，計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)取平均值。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。一、納氏試劑比色法的原理碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化和物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。采用目視比色法。二、儀器 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500 mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。 無氨水。（2） 離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。%溴百里酚藍(lán)指示計(jì)（）。②?？蛇x用下列方法之一制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色不易降解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：℃干燥過的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。四、測(cè)定步驟 水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH為7左右。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾。 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收劑；采用水揚(yáng)酸—次氯酸鹽比色法時(shí)?；靹?。 由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2） 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，混勻。空白實(shí)驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。氨氮（N,mg/L）=1000m/V式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）； V——水樣體積（mL）六、注意事項(xiàng) 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)應(yīng)注意用無氨水洗滌。水樣PH值的測(cè)定PH值是最常用的水質(zhì)指標(biāo)之一，天然水的PH值多在69范圍內(nèi)；；，否則將對(duì)金屬設(shè)備和管道有腐蝕作用。PH值表示的水的酸堿性的強(qiáng)弱，而酸度或堿度是水中所含酸或堿物質(zhì)的含量。水的PH值測(cè)定方法有比色法和玻璃電極法。常用的PH試紙有兩種，一種是廣泛PH試紙，可以測(cè)定的PH范圍為114；另一種是精密PH試紙，可以比較精確的測(cè)定一定范圍的PH值。二、 玻璃電極法 測(cè)定原理玻璃電極法測(cè)定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極，與被測(cè)水樣組成工作電池，再用PH計(jì)測(cè)量工作電動(dòng)勢(shì)，由PH計(jì)直接讀取PH值。儀器、試劑（1） 儀器a、 酸度計(jì)或離子計(jì)。② PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙（，25℃）：分別稱取先在110130℃干燥23h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）（Na2HPO4），溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。 （2）儀器校準(zhǔn) 操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。三、 注意事項(xiàng) （1）測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，首先決定于標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確度。 （2）應(yīng)按規(guī)范選擇、處理和安裝玻璃電極和甘貢電極。39 / 39