【正文】 主雜質(zhì)的功能，即把有些處于間隙位置的雜質(zhì)原子通過(guò)退火而讓它們進(jìn)入替代位置。退火的溫度一般為200～800℃，比熱擴(kuò)散摻雜的溫度要低得多。第三章 測(cè)試現(xiàn)象及結(jié)果分析 分析原理實(shí)驗(yàn)采用磁控濺射的方法以蓋玻片為襯底進(jìn)行LaAlZnO薄膜的制備。討論通過(guò)Bruker D8型X射線衍射儀對(duì)在不同溫度退火處理后的LaAlZnO薄膜結(jié)晶性能的影響。可以用Scherrer公式計(jì)算實(shí)際晶粒的大小。對(duì)樣品進(jìn)行退火處理后再進(jìn)行X射線衍射分析，比較晶粒的大小從而驗(yàn)證ZnO的c軸擇優(yōu)生長(zhǎng)的良好性能。由布拉格方程 2dsinθ=nλ（其中θ為晶面所產(chǎn)生的衍射角，d為面間距，λ為X射線的波長(zhǎng)）可以求出對(duì)應(yīng)于θ角的應(yīng)力類型。以此討論退火處理對(duì)薄膜原子間距和結(jié)晶性質(zhì)的影響。 LaAlZnO薄膜退火處理本次退火實(shí)驗(yàn)采用的是合肥科晶材料技術(shù)有限公司的OFT1200X型真空管式高溫?zé)Y(jié)爐，因?yàn)楸敬螌?shí)驗(yàn)采用的襯底為蓋玻片，蓋玻片的熔點(diǎn)為600℃，所以退火溫度設(shè)定得普遍較低，分別設(shè)定為400℃、500℃和570℃。燒結(jié)爐設(shè)定的升溫速率為10℃/min，結(jié)合所設(shè)定的退火溫度設(shè)定相應(yīng)的加熱時(shí)間，加熱時(shí)間分別為40 min、500 min、和57 min。加熱完成后保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫。： ℃ 加熱階段 保溫階段 隨爐冷卻階段570500400 40 57 100 1150 50 110 t(min) 退火處理溫度控制曲線 討論與結(jié)果 退火溫度對(duì)薄膜結(jié)晶特性的影響，薄膜在退火溫度分別為400℃、500℃和570℃時(shí)，得到的LaAlZnO薄膜樣品的XRD圖中，分別在幾個(gè)位置出現(xiàn)了較尖銳的衍射峰，對(duì)照氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)的XRDPDF卡片，可知這幾個(gè)峰分別代表氧化鋅的六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)中的（100），（002）晶向，這表明此條件下形成的薄膜為六角纖鋅礦多晶結(jié)構(gòu)。因?yàn)楸疚闹械谋∧さ纳L(zhǎng)溫度為400℃，所以（100）方向衍射峰在400℃退火時(shí)比較明顯，而在500℃和570℃時(shí)，（100）方向的衍射峰很弱，相對(duì)強(qiáng)度很小，而（002）方向的衍射峰很突出，很尖銳，相對(duì)強(qiáng)度很大，經(jīng)過(guò)計(jì)算得出，LaAlZnO薄膜樣品在500℃和570℃退火時(shí)具有良好的（002）C軸擇優(yōu)取向性。在500℃退火時(shí)，（002）103rad。而在570℃退火時(shí)，（002）103rad。進(jìn)而說(shuō)明在在一定溫度范圍內(nèi)，LaAlZnO薄膜隨退火溫度的升高，（002）方向的衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，半峰寬逐漸變小，結(jié)晶度增大，晶體質(zhì)量更好。 退火溫度對(duì)薄膜原子間距的影響 圖分別是薄膜在400℃、500℃、570℃退火時(shí)的XRD衍射圖。 LaAlZnO 400℃退火XRD衍射圖 LaAlZnO 500℃退火XRD衍射圖 LaAlZnO 570℃退火XRD衍射圖Bragg衍射方程：2dsinθ=nλ，（n=0,1,2,3,…） (31)式中：d 為兩相鄰原子層間的距離，即某方向相鄰晶面之間的距離；θ為X 射線與該方向的晶面間的夾角；λ是X 射線波長(zhǎng)。根據(jù)謝樂(lè)(Scherrer)公式： (32)式中：D 為晶粒的平均尺寸；λ是X 射線波長(zhǎng)；B為衍射峰的半高寬；θB為此衍射峰所對(duì)應(yīng)的衍射角。選擇（002）方向的上的衍射角和衍射峰的半高寬，根據(jù)式(1)和式(2)計(jì)算可得薄膜樣品在（002）方向上，即薄膜內(nèi)晶粒的平均尺寸。 不同退火溫度下LaAlZnO薄膜的XRD分析樣品編號(hào)T/℃2θ/(176。)B/103radd/nmD/nm1(100)400℃2(002)500℃3(002)570℃，隨退火溫度的升高，LaAlZnO薄膜樣品的2θ稍微右移，半峰寬逐漸變小，經(jīng)過(guò)退火之后（002）方向即C 軸方向的晶粒尺寸由500℃℃，增大明顯，進(jìn)而使得結(jié)晶度增大，晶體質(zhì)量更好。說(shuō)明，在一定的退火溫度范圍內(nèi)，較高的退火溫度更易形成晶體質(zhì)量較好的La、Al 摻雜的ZnO 薄膜。 摻雜元素對(duì)薄膜晶格常數(shù)的影響，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)ZnO（002）方向的原子面間距d（）可知，摻雜La、Al元素之后薄膜的原子面間（退火溫度在570℃時(shí)d=）距有所減小。經(jīng)分析得知，La元素的原子面間距比ZnO大，而Al元素的原子面間距比ZnO小，而在前面制靶階段已經(jīng)提到，Al的摻雜濃度要比La大，從而得知制備的LaAlZnO薄膜的原子面間距相比于標(biāo)準(zhǔn)ZnO來(lái)說(shuō)有所減小，而原因就在于Al元素的摻雜濃度大于La元素的摻雜濃度。并且薄膜的原子面間距在570℃退火后比500℃退火后有所減小（500℃退火時(shí)d=，570℃退火時(shí)d=），說(shuō)明在一定溫度范圍內(nèi)，經(jīng)過(guò)更高溫度退火后的La、Al摻雜的ZnO的薄膜原子間距可以減小。主要是因?yàn)橥嘶饻囟仍礁撸琇a、Al原子替代Zn原子的比例就越大，原子面間距就越小，即C 軸方向的晶格常量就越小，晶體質(zhì)量更好。結(jié) 論本文采用自制的LaAlZnO陰極靶材，按ZnO（）、Al2O3()、La2O3()的摩爾比例混合燒制。然后在氬氣的氛圍中在蓋玻片襯底上進(jìn)行磁控鍍膜濺射，鍍膜完成后分別進(jìn)行400℃、500℃和570℃的退火處理。最后對(duì)以上處理后的LaAlZnO薄膜進(jìn)行XRD測(cè)量，測(cè)量分析結(jié)果如下：就（100）方向而言，衍射峰在400℃退火時(shí)比較明顯，而在500℃和570℃時(shí)，（100）方向的衍射峰很弱，相對(duì)強(qiáng)度很小，而在進(jìn)行500℃和570℃退火時(shí)（002）方向的衍射峰很突出，很尖銳，相對(duì)強(qiáng)度很大，所以LaAlZnO薄膜樣品在500℃和570℃退火時(shí)具有良好的（002）C軸擇優(yōu)取向性。在一定溫度范圍內(nèi)隨退火溫度的升高，（002）方向的衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，半峰寬逐漸變小，結(jié)晶度增大，晶粒尺寸增大，原子面間距減?。淳Ц癯Ａ孔冃。?所以晶體質(zhì)量也就更好。本文所得結(jié)果與當(dāng)初預(yù)期基本吻合，也成功實(shí)現(xiàn)了論文所要完成的目標(biāo)。然而有些遺憾的是，因?yàn)闀r(shí)間條件和初期考慮不太周到，在襯底的選擇上使用了一般的玻璃蓋玻片，因?yàn)橥嘶饻囟炔荒艹^(guò)襯底玻璃片的熔點(diǎn)600℃，所以最高的退火溫度只能達(dá)到570℃，不過(guò)從本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析中已基本能看出，如果溫度條件允許的話，在一定范圍內(nèi)，繼續(xù)升高退火溫度，按本次實(shí)驗(yàn)比例摻雜的LaAlZnO薄膜結(jié)晶質(zhì)量會(huì)有很大改善。參考文獻(xiàn)[1] 曲盛薇,唐鑫,呂海峰,劉明,31(2):204207[2] 王華,黃竹,許積文,楊玲. Mg摻雜量和退火溫度對(duì)MgXZn1XO:, 39(5):12091210[3] (ZAO)薄膜的射頻磁控濺射制備及其性能研究.(合肥大學(xué)).[4] 劉漢法,張化福,郭美霞,史曉菲,:, 31(1):9598[5] .（大連理工）.[6] .（曲阜師范大學(xué)）[7] , , , , , . Effect of heat treatment of sputter deposited ZnO films codoped with H and Al. J Electroceram. 2009, 23:468473.[8] 王彬,趙子文,邱宇,馬金雪,張賀秋, 39(5):11201122[9] 宋立媛,唐利斌,姬榮斌,陳雪梅, 32（11）：660662[10] , . Annealing effects of sapphire substrateon properties of ZnO films grown by magnetron sputtering. Materials Science and , 88:727–729 [11] 金永軍,杜云剛, 28(4):263266[12] , , , , . Investigation of electrical and optical properties of ZnO thin films grown with O2/O3 gas mixture. Materials Science amp。 Processing. 2008, 91:251254.[13] .(大連理工大學(xué)).[14] 傅竹西, 25(2):117121.[15] 黃興奎,18(5):45[16] 彭麗萍,方亮,楊小飛,周科,黃秋柳,吳芳, ,30(6):680682[17] , ,etal. Hydrogen:A Relevant Shallow Donor in Zinc Oxide. Physical Review Letters. 2002,88(4):14[18] 楊邦朝,．2006 ,第3次印刷引用頁(yè)數(shù)68