【正文】 征儀器：X射線衍射儀(Bruker D8型)，采用銅Ka系射線。磁控濺射的基本原理，就是以磁場來改變電子的運動方向，并束縛和延長電子的運動軌跡，從而提高了電子對工作氣體的電離幾率和有效利用了電子的能量，因此使正離子對靶材轟擊所引起的靶材濺射更加有效，同時受正交電磁場束縛的電子，又只能在能量耗盡時才沉積在基片上。 a真空室 b循環(huán)致冷水箱 c總控電源 d轉(zhuǎn)動臺 e實驗中的輝光效果 f濺射功率表及反射功率表 JGP450G型高真空三靶共濺射鍍膜裝置本文采用的是JGP450G型高真空多功能磁控濺射鍍膜裝置。在鍍膜工藝條件下，采用微機控制樣品轉(zhuǎn)盤和靶極擋板，既可以制備單層膜，又可以制備多層膜，為新材料和科學研究領域提供了十分理想的研究手段。采用銅Ka系射線。在正式濺射前預濺射20分鐘，以清洗靶材表面并等待系統(tǒng)穩(wěn)定。生長結束后，在氧氣氣氛中對LaAlZnO薄膜進行退火處理，退火溫度分別為400℃， 500℃，570℃，退火后的LaAlZnO薄膜由以銅Ka(λ=)系為射線源的X射線衍射儀測量。首先用玻璃刀刀將石英玻璃襯底切割成約1cm1cm的小塊，然后將蓋玻片依次浸入甲苯、丙酮、乙醇中超聲清洗10分鐘，將經(jīng)過上述過程清洗的基片放入配好的腐蝕液(體積比H2SO4: H3PO4=3:1)中加熱腐蝕15分鐘，腐蝕溫度為160℃，這樣可以使表面平整，去除氧化層。CM)反復沖洗20次以上，用高純氮氣吹干備用。（一）抽氣（1）開循環(huán)水開關。（3）當抽到2分鐘后，打開真空計，真空計在熱偶狀態(tài)下顯示真空室氣壓。（5），真空計自動切換到復合檔。（6）當分子泵速率達到600轉(zhuǎn)/分后，關閉旁抽閥，打開電磁閥，隨后打開閘板，對真空室進行低壓下的抽氣。（2）打開相應氣路的針閥。（4）調(diào)節(jié)閘扳閥，控制真空室內(nèi)氣壓到要求值。（2）調(diào)節(jié)真空室內(nèi)的壓強到預定值。（四）結束（1）將射頻功率電源關閉后，讓風扇對射頻電源冷卻一會后關閉。（3）關閉真空計。（5）打開閘扳伐，將真空室內(nèi)的氣壓抽到低壓狀態(tài)后再關閉閘扳伐。當頻率下降到100轉(zhuǎn)/分以下，分別關閉射頻電源開關、電磁閥和機械泵。其中磁控濺射法具有較大的濺射速度，薄膜生長快、致密、純度高并且與基片附著牢固，從而被廣泛應用。本章主要分析了退火溫度對LaAlZnO薄膜結晶特性的影響。 退火的目的(1)降低硬度，改善切削加工性； (2)消除殘余應力，穩(wěn)定尺寸，減少變形與裂紋傾向； (3)細化晶粒，調(diào)整組織，消除組織缺陷； 退火在半導體技術的應用在半導體生產(chǎn)中，退火工藝應用也很廣泛。因為往半導體中注入雜質(zhì)離子時，高能量的入射離子會與半導體晶格上的原子碰撞，使一些晶格原子發(fā)生位移，結果造成大量的空位，將使得注入?yún)^(qū)中的原子排列混亂或者變成為非晶區(qū)，所以在離子注入以后必須把半導體放在一定的溫度下進行退火，以恢復晶體的結構和消除缺陷[18]。退火的溫度一般為200～800℃，比熱擴散摻雜的溫度要低得多。討論通過Bruker D8型X射線衍射儀對在不同溫度退火處理后的LaAlZnO薄膜結晶性能的影響。對樣品進行退火處理后再進行X射線衍射分析，比較晶粒的大小從而驗證ZnO的c軸擇優(yōu)生長的良好性能。以此討論退火處理對薄膜原子間距和結晶性質(zhì)的影響。燒結爐設定的升溫速率為10℃/min，結合所設定的退火溫度設定相應的加熱時間，加熱時間分別為40 min、500 min、和57 min。： ℃ 加熱階段 保溫階段 隨爐冷卻階段570500400 40 57 100 1150 50 110 t(min) 退火處理溫度控制曲線 討論與結果 退火溫度對薄膜結晶特性的影響，薄膜在退火溫度分別為400℃、500℃和570℃時，得到的LaAlZnO薄膜樣品的XRD圖中，分別在幾個位置出現(xiàn)了較尖銳的衍射峰，對照氧化鋅標準的XRDPDF卡片，可知這幾個峰分別代表氧化鋅的六角纖鋅礦結構中的（100），（002）晶向，這表明此條件下形成的薄膜為六角纖鋅礦多晶結構。在500℃退火時，（002）103rad。進而說明在在一定溫度范圍內(nèi)，LaAlZnO薄膜隨退火溫度的升高，（002）方向的衍射峰強度逐漸增強，半峰寬逐漸變小，結晶度增大，晶體質(zhì)量更好。 LaAlZnO 400℃退火XRD衍射圖 LaAlZnO 500℃退火XRD衍射圖 LaAlZnO 570℃退火XRD衍射圖Bragg衍射方程：2dsinθ=nλ，（n=0,1,2,3,…） (31)式中：d 為兩相鄰原子層間的距離，即某方向相鄰晶面之間的距離；θ為X 射線與該方向的晶面間的夾角；λ是X 射線波長。選擇（002）方向的上的衍射角和衍射峰的半高寬，根據(jù)式(1)和式(2)計算可得薄膜樣品在（002）方向上，即薄膜內(nèi)晶粒的平均尺寸。)B/103radd/nmD/nm1(100)400℃2(002)500℃3(002)570℃，隨退火溫度的升高，LaAlZnO薄膜樣品的2θ稍微右移，半峰寬逐漸變小，經(jīng)過退火之后（002）方向即C 軸方向的晶粒尺寸由500℃℃，增大明顯，進而使得結晶度增大，晶體質(zhì)量更好。 摻雜元素對薄膜晶格常數(shù)的影響，對比標準ZnO（002）方向的原子面間距d（）可知，摻雜La、Al元素之后薄膜的原子面間（退火溫度在570℃時d=）距有所減小。并且薄膜的原子面間距在570℃退火后比500℃退火后有所減?。?00℃退火時d=，570℃退火時d=），說明在一定溫度范圍內(nèi)，經(jīng)過更高溫度退火后的La、Al摻雜的ZnO的薄膜原子間距可以減小。結 論本文采用自制的LaAlZnO陰極靶材，按ZnO（）、Al2O3()、La2O3()的摩爾比例混合燒制。最后對以上處理后的LaAlZnO薄膜進行XRD測量，測量分析結果如下：就（100）方向而言，衍射峰在400℃退火時比較明顯，而在500℃和570℃時，（100）方向的衍射峰很弱，相對強度很小，而在進行500℃和570℃退火時（002）方向的衍射峰很突出，很尖銳，相對強度很大，所以LaAlZnO薄膜樣品在500℃和570℃退火時具有良好的（002）C軸擇優(yōu)取向性。本文所得結果與當初預期基本吻合，也成功實現(xiàn)了論文所要完成的目標。參考文獻[1] 曲盛薇,唐鑫,呂海峰,劉明,31(2):204207[2] 王華,黃竹,許積文,楊玲. Mg摻雜量和退火溫度對MgXZn1XO:, 39(5):12091210[3] (ZAO)薄膜的射頻磁控濺射制備及其性能研究.(合肥大學).[4] 劉漢法,張化福,郭美霞,史曉菲,:, 31(1):9598[5] .（大連理工）.[6] .（曲阜師范大學）[7] , , , , , . Effect of heat treatment of sputter deposited ZnO films codoped with H and Al. J Electroceram. 2009, 23:468473.[8] 王彬,趙子文,邱宇,馬金雪,張賀秋, 39(5):11201122[9] 宋立媛,唐利斌,姬榮斌,陳雪梅, 32（11）：660662[10] , . Annealing effects of sapphire substrateon properties of ZnO films grown by magnetron sputtering. Materials Science and , 88:727–729 [11] 金永軍,杜云剛, 28(4):263266[12] , , , , . Investigation of electrical and optical properties of ZnO thin films grown with O2/O3 gas mixture. Materials Science a