【正文】 化學(xué)沉淀法的實(shí)驗(yàn)步驟 化學(xué)沉淀法提純氯化鈉的單因素實(shí)驗(yàn) [16]通過改變沉淀劑的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌強(qiáng)度等操作條件，探討各因素對(duì)除鈣、鎂離子效果的影響。 （1）氫氧化鈣沉淀劑用量的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。同時(shí)取 5 個(gè) 100ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 A、B 、 C、D、E，用移液管分別移取按氫氧化鈣與鎂離子反應(yīng)的比例為 、 的氫氧化鈣沉淀劑置于其中；再用移液管分別移取按碳酸鈉與鈣離子反應(yīng)的比例為 的碳酸鈉沉淀劑加入到 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中。然后將 A、B 、C 、 D、E 五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。等苛化反應(yīng)10min 后，將 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對(duì)應(yīng)的加入其中。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標(biāo)號(hào)為 a、 b、c、d、e 的 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶中，然后再向?yàn)V液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。（2）碳酸鈉沉淀劑用量的影響 取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于 化工學(xué)院化學(xué)工程系8其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。同時(shí)取 5 個(gè) 100ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 A、B 、 C、D、E，用移液管分別移取按氫氧化鈣與鎂離子反應(yīng)的比例為 的氫氧化鈣沉淀劑加入其中；再用移液管分別移取按碳酸鈉與鈣離子反應(yīng)的比例為 、 的碳酸鈉沉淀劑加入到 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中。然后將 A、B、C 、 D、E 五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。等苛化反應(yīng)10min 后，將 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對(duì)應(yīng)的加入其中。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標(biāo)號(hào)為 a、 b、c、d、e 的 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶中，然后再向?yàn)V液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。 （3）反應(yīng)溫度的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。同時(shí)取 5 個(gè) 100ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為A、B 、 C、D、 E，用移液管分別移取按氫氧化鈣與鎂離子反應(yīng)的比例為 的氫氧化鈣沉淀劑置于其中；再用移液管分別移取按碳酸鈉與鈣離子反應(yīng)的比例為 的碳酸鈉沉淀劑加入到A、B 、 C、D、 E 五個(gè)錐形瓶中。然后將 A、B 、C、D、E 五個(gè)錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。等苛化反應(yīng) 10min 后，將 A、B 、C、D、E五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對(duì)應(yīng)的加入其中。然后將標(biāo)號(hào)為 5的 5 個(gè)錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標(biāo)號(hào)為 a、b、c、d、e 的 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶中，然后再向?yàn)V液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。 （4）攪拌強(qiáng)度的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。同時(shí)取 5 個(gè) 100ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 A、B 、 C、D、E，用移液管分別移取按氫氧化鈣與鎂離子反應(yīng)的比例為 的氫氧化鈣沉淀劑置于其中；再用移液管分別移取按碳酸鈉與鈣離子反應(yīng)的比例為 的碳酸鈉沉淀劑加入到 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中。然后將 A、B、C、D、E五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。等苛化反應(yīng) 10min 后，將化工學(xué)院化學(xué)工程系 9A、B、C 、D、E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對(duì)應(yīng)的加入其中。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速分別為 60 轉(zhuǎn)、75 轉(zhuǎn)、90 轉(zhuǎn)、105 轉(zhuǎn)、120 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標(biāo)號(hào)為 a、b、c、d、e 的 5 個(gè)250ml 的錐形瓶中，然后再向?yàn)V液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。最后用移液管移取25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。 （5）反應(yīng)時(shí)間的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。同時(shí)取 5 個(gè) 100ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 A、B 、 C、D、E，用移液管分別移取按氫氧化鈣與鎂離子反應(yīng)的比例為 的氫氧化鈣沉淀劑置于其中；再用移液管分別移取按碳酸鈉與鈣離子反應(yīng)的比例為 的碳酸鈉沉淀劑加入到 A、B、C、D、E 五個(gè)錐形瓶中。然后將 A、B、C、D、E五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。等苛化反應(yīng) 10min 后，將A、B 、 C、D、 E 五個(gè)錐形瓶中苛化液，按標(biāo)號(hào)為 5 對(duì)應(yīng)的加入其中。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中分別反應(yīng)20min、25min、30min、35min、40min。取出冷卻至室溫后常壓過濾至另外標(biāo)號(hào)為 a、b、c、d、e的 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶中，然后再向?yàn)V液中加入 10ml 1mol/L 的鹽酸，中和過量的氫氧根離子和碳酸根離子。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。最后用移液管移取 25ml 溶液 2 次分別置于 100ml 的錐形瓶中，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定殘余的鈣、鎂離子含量。 化學(xué)沉淀法提純氯化鈉的正交實(shí)驗(yàn) [13]通過以上各單因素實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝條件，但是對(duì)于實(shí)驗(yàn)因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過正交實(shí)驗(yàn)來確定。參考單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，選擇影響顯著的 3 個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，在影響因素變化范圍內(nèi)，每個(gè)因素均取 3 水平，選用正交表 L9，需作 9 次實(shí)驗(yàn)。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對(duì)象進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中取得的各種數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實(shí)驗(yàn)條件。用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析殘余的鈣、鎂離子的含量，并進(jìn)行針對(duì)殘余的鈣、鎂離子含量的極差分析、方差分析，找出因素主次順序、最優(yōu)組合以及影響顯著的因素。 最佳組合組各組分含量的測(cè)定 通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，從中選出最佳工藝組合組進(jìn)行各組分含量的分析測(cè)定。用電子天平準(zhǔn)確稱取一定量的氯化鈉樣品，加入去離子水使其完全溶解，然后在最佳工藝組合的條件下，除去各種雜質(zhì)，然后蒸干。最后用電子天平準(zhǔn)確稱取一定量的提純物，對(duì)其水分、不容物、鈣鎂離子 化工學(xué)院化學(xué)工程系10含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測(cè)定。 重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的研究 重結(jié)晶法的實(shí)驗(yàn)原理 重結(jié)晶是使將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶出來的過程，又稱為再結(jié)晶。而固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切的關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純的目的 [4]。 重結(jié)晶法的試驗(yàn)方案氯化鈉樣品近沸條件下溶解制成熱飽和溶液準(zhǔn)確稱量一定量的晶體定量的去離子水熱過濾不溶性雜質(zhì)（ 除去 ）濾液在近沸條件下蒸發(fā)待有部分晶體析出后取出抽濾洗滌晶體在一定溫度條件下冷卻結(jié)晶干燥晶體鈣 、 鎂含量的測(cè)定配制成一定濃度的溶液除去母液圖 22 重結(jié)晶法提純純堿副產(chǎn)物氯化鈉的試驗(yàn)方案 重結(jié)晶法的實(shí)驗(yàn)步驟 重結(jié)晶法提純氯化鈉的單因素實(shí)驗(yàn) [4]、[14]、[15]通過改變冷卻溫度、結(jié)晶次數(shù)等操作條件，探討各因素對(duì)除鈣、鎂離子效果的影響。（1）一次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取 39g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 120ml 去離子水，然后在 90℃ 近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標(biāo)號(hào)為 4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。待冷卻后進(jìn)行抽濾，用無水乙醇洗滌晶體 2~3 次，將晶體置于 80℃的電烘箱中干燥 1h。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。再用電子天平準(zhǔn)確稱量 5g 的一次晶體（準(zhǔn)確至 ） ，測(cè)定一次晶體中的水分，水不溶物，鈣、鎂離子、硫酸根離子、氯離子的含量。（2）二次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取一定量的一次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過濾到標(biāo)號(hào)為化工學(xué)院化學(xué)工程系 114 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻