【正文】 道布置在靶的周圍。反應(yīng)氣體氮氣由流量計控制，經(jīng)離子源離化后進入真空室?；男D(zhuǎn)支架安裝在真空室中間，通過變頻器調(diào)速控制磚架轉(zhuǎn)速實現(xiàn)無極調(diào)速?！嶒炘O(shè)備使用方法裝入樣品及更換靶材（1）檢查所有閥門是不是關(guān)死。（2）打開 V1,放入大氣，放畢后，關(guān)上 V1。（3）推開電源總閘，開水閥，開面板總電源，升起濺射室罩。（4）將所有樣品托插入樣品槽。（5）降下濺射室罩。抽真空（6）檢查各路閥門是否關(guān)死，尤其是 V1。（7）先開機械泵，再開 V4。（8）幾分鐘后開熱偶規(guī)。（9）待熱偶規(guī)讀數(shù)為 10Pa 左右時，開電磁閥。（10）待熱偶規(guī)讀數(shù)重新讀數(shù)為 10Pa 左右時，關(guān) V4，開閘板閥。（11）開分子泵電源，開速顯，再開 start。（12）待熱偶規(guī)讀數(shù)顯示 時，5 分鐘左右開電離規(guī)。（13）加熱基片。（14）基片溫度和本底真空度達到要求時切記關(guān)掉電離規(guī)。（15）開氬氣瓶，開 V2，V9，開流量顯示儀。（16）控制閘板閥，以及流量顯示儀調(diào)節(jié)濺射氣壓。（17）開面板總電源，開直流濺射電源。（18）緩慢調(diào)節(jié)旋紐到設(shè)定的功率。（19）加偏壓。（20）起輝后，待輝光和功率變藍后，開反應(yīng)氣體氣瓶。（21）待輝光和功率穩(wěn)定后，通過電腦程序把上下檔板口對正，開始濺射。濺射完畢（1）先關(guān)偏壓，再關(guān)直流電源。（2）關(guān)面板總電源，關(guān)氣瓶。（3）把閘板閥開大一點，關(guān)流量顯示儀。（4）關(guān) V8，V9，關(guān) V2，關(guān)熱電偶，關(guān)熱溫控電源。（5）關(guān)閘板閥，按 STOP，H 開始速顯。（6）待速顯到 0 時，關(guān)分子泵電源，關(guān)電磁閥，關(guān)機械泵，關(guān)面板總電源。（7）停水，拉下總閘。　Zr 基阻擋層薄膜的制備　試驗材料：本次實驗所用實驗材料如表 所示。表 　試驗材料實驗材料 性能指標Si 片 電阻率：，尺寸：1510mmZr 靶 純度：%，尺寸為 603mmCu 靶 純度：%，尺寸為 603mm高純 Ar 氣 純度：%高純 N2 純度：%無水乙醇 純度：%　試驗準備儀器的清理定期清洗擋板，以防止擋板上覆有的薄層金屬膜在開合中脫落，用吸塵器把真空室里的碎屑吸干凈，再用沾無水乙醇(%)的脫脂棉擦拭干凈。碎屑掉到襯底上會形成膜層上的針孔或其他缺陷，如飛到真空室內(nèi)其它部件上，還有可能造成電路短路?；疤幚韺嶒炛谢瑸?N 型(100)Si 片，基片前處理的目的是清除基材表面的油污積垢、氧化物、銹蝕等污物，確?；谋砻嫫秸⑶鍧?、光亮、提高膜層和基材的附著強度。如果基材表面未徹底清潔，存在附著物、銹斑或氧化層，鍍膜時這些缺陷處易出現(xiàn)點狀針孔、剝落、“發(fā)花”等現(xiàn)象。本實驗先將硅基片放入超聲波清洗機中清洗，清洗液為丙酮，甲醇，無水乙醇混合液。然后用去離子水沖洗干凈，再用電吹風(fēng)吹干。把處理好的基片裝到樣品托上，將所有樣品托插入樣品槽。真空準備首先用機械泵將工作室內(nèi)的氣壓抽至110 1Pa，開熱偶規(guī)，和分子泵電源，但分子泵顯速器到達400時，關(guān)V4開閘板閥再開電離規(guī)， 打開烘烤燈對真空室進行烘烤，烘烤23小時。待烘烤完畢后，由分子泵將工作室內(nèi)的氣壓抽至610 5Pa。當襯底需要加溫時，在分子打開烘烤單元進行加溫?！∽钃鯇颖∧さ闹苽溥^程薄膜制備過程流程如圖 所示，大致可分為以下幾個具體步驟：圖 　阻擋膜制備流程圖（1）真空準備：按要求清洗 Si 片后，襯底用熱源烘干燥后立即放入真空室；先用機械泵把真空室真空度抽至 10Pa 以下，然后開啟分子泵對真空室抽高真空至 105 Pa；（2）襯底加熱：當分子泵抽高真空時，將需要控制溫度參數(shù)的襯底預(yù)先加熱到設(shè)定的溫度參數(shù)；（3）阻擋層薄膜的制備：當達到本底真空度后，通過氣體流量計或真空計控制氣體(Ar 、N 2)進入真空室。同時設(shè)定各工藝參數(shù)，包括工作氣壓、氣體流量、濺射偏壓、襯底溫度、濺射功率和濺射時間等。在正式制備阻擋層薄膜前，先對靶材進行 5min 預(yù)濺射，去除靶材表面的雜質(zhì)和氧化層等。然后打開靶材擋板，進行薄膜沉積；（4）濺射后處理：薄膜濺射完畢后不能立即取出，等濺射腔溫度冷卻至室溫后才能開腔取出薄膜。并將制備好的樣品放入干燥塔，避免薄膜暴露于空氣中被污染。三種擴散阻擋層薄膜的制備工藝如下所示：（1）Zr以及 。表 　Zr 薄膜及 ZrN 薄膜的工藝參數(shù)濺射層濺射方式擬濺膜厚/nm本底真空度/PaAr 流量/sccmN2 流量/sccm濺射氣壓/Pa襯底溫度/℃濺射功率/W襯底偏壓/VZr射頻磁控5 10?5 20 0 300 100 200ZrN射頻磁控5 10?5 20 0 室溫 100 200（2）ZrN/Zr/，ZrN薄膜的濺射時間為10min。表 　沉積 ZrN、Zr 膜的工藝參數(shù)濺射層濺射方式擬濺膜厚/nm本底真空度/PaAr 流量/sccmN2 流量/sccm濺射氣壓/Pa襯底溫度/℃濺射功率/W襯底偏壓/VZrN射頻磁控10/10 10?5 16 4 300 100 200Zr射頻磁控5 10?5 20 0 300 100 200（3）阻擋層膜濺射完畢后，射上一層厚為100nm的Cu膜，形成Cu/barrier/Si結(jié)構(gòu)， Cu膜的具體工藝參數(shù)。表 　濺射 Cu 膜的工藝參數(shù)濺射方式擬濺膜厚/nm本底真空度/PaAr 流量/sccm濺射氣壓/Pa襯底溫度/℃濺射功率/W襯底偏壓/V直流磁控100 10?5 20 室溫 90 50　試樣的退火處理在集成電路制造過程中，一般須經(jīng)過退火等多次熱循環(huán)，因而薄膜器件在加工和服役過程中，易產(chǎn)生高應(yīng)力，使金屬膜的組織和性能劣化，從而降低集成電路的可靠性，因此需要對樣品進行退火以檢測 Cu 互連體系是否失效。退火具體過程為：（1）封管將制備的樣品裝入石英管內(nèi)然后將玻璃管內(nèi)抽真空至 104Pa 以下，并向石英管內(nèi)通入干燥的氮氣后將樣品封裝。（2）退火將封好的石英管放入退火爐中，分別在不同的溫度下退火。為防止薄膜脫落升溫速度不宜過快，升溫速度約為 5℃/min，達到預(yù)定的退火溫度后，保溫 1 小時，隨爐冷卻至室溫后將樣品取出。貼好標簽，并分別在 450℃、650℃、 750℃、800℃溫度下進行退火處理，退火時間 1 小時?！”碚鞣椒āGC2 型自動橢圓偏振測厚儀SGC2 型自動橢圓偏振測厚儀是集光、機、電一體化的精密測量儀器。主要用于測量：（1）固體表面薄膜的厚度可折射率；（2）金屬膜的復(fù)折射率。儀器實物圖如圖 所示。橢圓偏振法測量原理：使一束自然光(非偏振激光)經(jīng)起偏器變成線偏振光，在經(jīng) 1/4 波片，使它變成橢圓偏振光，入射到待測的膜面上。反射時光的偏振態(tài)將發(fā)生變化。通過檢測這種變化，便可計算出待測膜面的光學(xué)參數(shù)。對于一定的樣品，總可以找到一個起偏方位角 P，使其反射光由橢圓偏振光變成線偏振光。這時轉(zhuǎn)動檢偏器，在某個檢偏器的方位角 A 下得到消光狀態(tài)。圖 　 TPY2 型自動橢圓偏振測厚儀圖　SDY4D 型四探針電阻測試儀本實驗中采用如圖 所示的 SDY4D 型四探針電阻測試儀測量電阻。其測量原理為：將四根排成一條直線的探針以一定的壓力垂直地壓在被測樣品表面上，在 4 探針間通以電流 I(mA)，3 探針間就產(chǎn)生一定的電壓 V(mV)。測量此電壓并根據(jù)測量方式和樣品的尺寸不同，可以分別按不同的公式計算樣品的電阻率。另外，SDY4D 型四探針測試儀的一些主要技術(shù)指標包括：測量范圍：電阻率 ～180Ωcm（可擴展）；恒流源：電流量程分為 ，1，10，100mA 四檔，各檔電流連續(xù)可調(diào)；四探針探頭基本指標：（1）間距 1177。；（2）針間絕緣電阻＞1000MΩ?！ 射線衍射表征方法(XRD)X 射線衍射方法(XRD)是研究晶體結(jié)構(gòu)的最重要手段之一。 X 射線是一種波長在 1～10 4pm 的電磁波，常用于測定晶體結(jié)構(gòu)的 X 射線波長約為50～ 圖 　SDY4D 型四探針電阻測試儀 X 射線通常是在真空度約為 104Pa 的 X 射線管內(nèi)，由高壓電場加速的高速電子沖擊陽極金屬靶而產(chǎn)生的。X 射線照射到晶體時，由于它波長短，穿透力強，所以大部分是透射，極少部分反射，而一部分被散射。其中，散射包括不相干散射，以及相干散射（位相和波長不變，方向改變的次生 X 射線） ，對結(jié)構(gòu)分析最有用的是相干散射。相干散射起源于晶體中電子在入射 X 射線電磁場作用下作受迫振動，因此每一個電子都是這種相干此生射線的波源，由其發(fā)出的次生電磁波（球面波）會產(chǎn)生干涉現(xiàn)象，這就是產(chǎn)生晶體 X 射線衍射的基礎(chǔ)。對于晶體由周期性的點陣結(jié)構(gòu)，可將諸原子或電子間產(chǎn)生的次級 X 射線的干涉分成兩類：一類是由點陣周期性相聯(lián)系的晶胞或結(jié)構(gòu)基元產(chǎn)生的次生波在空間給定的方向有確定的光程差 △ ，在 △ 等于波長整數(shù)倍的方向，各次生波之間有最大加強，這種現(xiàn)象即為衍射。衍射方向由結(jié)構(gòu)周期性（即晶胞的形狀和大?。┧鶝Q定，因此測定衍射方向可決定晶胞的形狀和大小。另一類胞內(nèi)非周期性分布的原子或電子的次生 X 射線也會產(chǎn)生千涉，這種干涉作用決定衍射強度，因此通過衍射強度的測定可確定晶胞內(nèi)原子的分布，圖 為 X 射線衍射儀實物圖。決定衍射方向和晶胞大小形狀之間關(guān)系的方程有兩個：勞埃(Laue)方程和布拉格(Bragg)方程，兩者討論的出發(fā)點不同(前者是直線點陣，后者為平面點陣) ，但效果是一樣的。布拉格方程可簡單表達為如下形式： ()??nd?si2其中，n 取整數(shù)，通常又可稱為衍射級數(shù)；d 為晶面間距；θ 為入射 X射線與晶面夾角。通常在測試中，我們固定入射 X 射線波長(Cu(K α1):)，而改變?nèi)肷浣?θ 進行測試。　表面形貌分析目前，對薄膜表面形貌的觀測主要采用掃描電子顯微鏡(SEM) 和原子力顯微鏡(AFM)。掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大部分。掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物圖 　X 射線衍射儀理信號，這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖象。掃描電鏡具有景深大、圖象立體感強、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點，是進行樣品表面研究的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在 1～30kV ，實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在 20kV 左右。掃描電鏡的圖象放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)（幾十倍到幾十萬倍）可以實現(xiàn)連續(xù)調(diào)整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖象橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，起作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。AFM的工作原理基于量子力學(xué)中的泡利不相容原理，原子核外的電子處于不同能級，每個能級只允許容納一個電子。當兩個原子彼此靠近時，電子云發(fā)生重疊，由于泡利不相容原理，原子之間產(chǎn)生了排斥力，從而使與探針相連的微懸臂彎曲，通過采集微懸臂的位移，即可得知物體表面的形貌。尖銳針尖和待測樣品之間存在的原子間作用力是它工作的動力，所以AFM對樣品的導(dǎo)電性沒有任何要求，這就彌補了STM不能檢測絕緣樣品的不足。其工作原理是：將對微弱力及其敏感的微懸臂一端固定，一端作成針尖。當針尖與樣品逼近到一定范圍時，二者產(chǎn)生原子間的排斥作用力，這時在反饋回路的作用下將保持這個力的恒定，即保持針尖和樣品之間的距離不變。當樣品表面起伏時，針尖就隨之上下振動，采用STM 恒流法檢測這個振動，從而間接獲得穩(wěn)定、高分辨率的樣品表面圖像。其中微懸臂設(shè)計簡易又適用，大大降低了制作成本。通過腐蝕使尖端達到只有一個原子，即使碰撞也只需腐蝕一下又可以繼續(xù)使用。微懸臂上固定了一塊面積為 mm2 的鉑片，用于對準 STM的探針，并且形成隧道電流，偏壓加在微懸臂上。為使微懸臂容易對準探針，設(shè)計了極坐標( r，θ，z )驅(qū)動機構(gòu)，其中 r，z 的精度為 mm，θ 的調(diào)整精度為 。多次實驗檢測證明，這種簡易微懸臂不但易操作，而且彈性較好，完全可以感知原子之間的微弱力，再加上高精度的 STM 技術(shù)為 AFM。　AFM測試原理圖本次試驗利用上海愛建納米科技公司生產(chǎn)的AJIIIa型原子力顯微鏡（圖）對薄膜的微觀形貌進行觀察。實驗條件為：；掃描范圍1μm1μm；取點256 個，粗糙度由儀器所帶軟件計算得出?！《硇娮幽茏V(AES)俄歇電子能譜作為一種極為有效的表面分析工具，日益受到人們普遍的重視。我們知道，當高能電子束與固體樣品相互作用時，當原子內(nèi)殼層電子因電離激發(fā)而留下一個空位時，較外層電子會向這一能級躍遷。在這一過程中躍遷電子可以發(fā)射一個具有特征能量的X射線光子，也可以將這部分能量交給另外一個外層電子引起進一步的電離，從而發(fā)射一個具有特征能量的俄圖 　AJIII