【正文】 度/%油 水 比 /(ml/ml)大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文23 乳化劑用量對(duì)溶脹度的的影響注：， 油水比4:1 ，淀粉濃度4%，反應(yīng)時(shí)間4h性能較差。反之，當(dāng)乳化劑用量過(guò)高時(shí)，乳化劑黏附在液滴表面，影響淀粉微球的溶脹，從而使得溶脹度降低。 交聯(lián)劑用量的影響如下圖 所示，溶脹度隨交聯(lián)劑用量的增加而減小。這是因?yàn)榻宦?lián)劑用量少時(shí),淀粉分子交聯(lián)不充分，所以溶脹度高；而當(dāng)交聯(lián)劑用量增加時(shí)，交聯(lián)程度也增加，微球剛性增大，故溶脹度變低 。 交聯(lián)劑用量對(duì)溶脹度的影響注：乳化劑用量 ，油水比4:1，淀粉濃度4%，反應(yīng)時(shí)間4h6380 溶脹度/% V(交 聯(lián) 劑 )/ml大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文24 淀粉濃度的影響如圖 所示,微球的溶脹度隨淀粉溶液濃度的增加而減小。這是由于，當(dāng)?shù)矸廴芤簼舛容^低時(shí)，所得淀粉微球粒徑較小，因此微球的溶脹度較大。但是淀粉溶液的濃度也不易過(guò)低，過(guò)低濃度的溶液將會(huì)導(dǎo)致淀粉微球的產(chǎn)率較低。 淀粉濃度對(duì)溶脹度的影響注：，油水比4:1 ，反應(yīng)時(shí)間4h 反應(yīng)時(shí)間的影響如圖 所示，隨反應(yīng)時(shí)間的增大溶脹度明顯降低。這是因?yàn)樵诜磻?yīng)初期，交聯(lián)度較小，因而溶脹度大。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，交聯(lián)度不斷增大，微球剛性增加，故溶脹度降低。2345626083023406380420 溶脹度/% t/h 吸附量/(mg/) 淀 粉 濃 度 /%大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文25圖 反應(yīng)時(shí)間對(duì)溶脹度的影響注：，油水比4:1， ，淀粉濃度 4% 影響淀粉微球平均粒徑的因素　油水兩相體積比的影響從圖 中可以看出：隨著油水體積比例的增大，微球的平均粒徑減小，尤其當(dāng)油水體積比大于 4:1 時(shí)，微球粒徑明顯降低。這主要是因?yàn)楫?dāng)油水比逐步地增大時(shí)，水相液滴被分散的越來(lái)越小，已經(jīng)具有乳液法的特點(diǎn)，因此粒徑越來(lái)越小。2:1 3:1 4:1 5:1 6:1102030405060 平均粒徑/μm油 水 比 /(ml/ml)大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文26 圖 油水兩相體積比對(duì)淀粉微球平均粒徑的影響注：，乳化劑 ，淀粉濃度4%，反應(yīng)時(shí)間4h 乳化劑用量的影響,隨著乳化劑用量增加,微球平均粒徑減小。乳化劑用量過(guò)少,不能形成穩(wěn)定的反相乳液體系,油相中的小液滴聚集而形成較大的液滴,導(dǎo)致微球粒徑偏大。圖 乳化劑對(duì)淀粉微球平均粒徑的影響注：， 油水比4:1 ，淀粉濃度4%，反應(yīng)時(shí)間4h 交聯(lián)劑用量的影響 4464850525456 平均粒徑/μm交 聯(lián) 劑 /g 39404142 平均粒徑/μm乳 化 劑 /g大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文27圖 交聯(lián)劑對(duì)淀粉微球平均粒徑的影響注：乳化劑用量 ，油水比4:1，淀粉濃度4%，反應(yīng)時(shí)間4h，隨著交聯(lián)劑用量增加，微球的平均粒徑顯著增大。這是因?yàn)榻宦?lián)劑的作用是將淀粉交聯(lián)成球,所以它的用量直接影響成球進(jìn)程。若交聯(lián)劑用量過(guò)小，則淀粉分子交聯(lián)不充分，所得微球粒徑和產(chǎn)量都會(huì)下降；若是交聯(lián)劑用量過(guò)多，則會(huì)導(dǎo)致均聚物的競(jìng)聚率增大，產(chǎn)物中夾雜較多均聚物，使產(chǎn)品的粒度分布變寬 淀粉濃度的影響，隨著淀粉溶液中淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，淀粉微球的平均粒徑增加。通常分散在微膠束內(nèi)的淀粉分子數(shù)目越少,就越有利于淀粉交聯(lián)反應(yīng)形成粒徑小的微粒,但是淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)低會(huì)使微球產(chǎn)量下降。12345363738394041 平均粒徑/μm 淀 粉 濃 度 /%大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文28 圖 淀粉濃度對(duì)淀粉微球平均粒徑的影響注：，油水比4:1 ，反應(yīng)時(shí)間4h 反應(yīng)時(shí)間的影響 如上圖 所示，隨著反應(yīng)時(shí)間的增長(zhǎng)，淀粉微球的平均粒徑也在增大，到一定程度后趨于穩(wěn)定, 這說(shuō)明隨著反應(yīng)的進(jìn)行，微球的交聯(lián)度逐漸增大，然后逐漸趨于穩(wěn)態(tài)，因而粒徑變化趨于平緩。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)微球平均粒徑的影響注：，油水比4:1， ，淀粉濃度 4%2 3 4 5 64042446485052 平均粒徑/μm反 應(yīng) 時(shí) 間 /h大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文29 淀粉微球紅外光譜分析、,兩條譜線在3 400cm 1處都出現(xiàn)強(qiáng)而寬的─OH 伸縮振動(dòng)吸收帶,說(shuō)明在交聯(lián)前后官能團(tuán)─OH都存在。圖 cm 1處歸屬于淀粉葡萄糖單元中的C─H伸縮的吸收峰,隨著長(zhǎng)碳鏈的引入向高波數(shù)方向移動(dòng)。，1 000 ～1 160 cm 1處振動(dòng)光譜峰形發(fā)生了變化,峰強(qiáng)度增加,是由環(huán)氧氯丙烷與淀粉交聯(lián)過(guò)程中形成醚鍵引起的。圖 可溶性淀粉的紅外光譜圖 3000 2022 1500 1000 510152025303540cm1%T 微微微微 可溶性淀粉 3000 2022 1500 1000 51015202530354045cm1%T 微微微微 大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文30 淀粉微球的紅外光譜圖 淀粉微球的掃描電鏡圖像 淀粉微球掃描電鏡圖片 ，本實(shí)驗(yàn)合成的淀粉微球具有明顯的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，較高的骨架強(qiáng)度，但是粒子的分散性不好，大面積的連接成塊。這可能是由于大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文31在合成過(guò)程中攪拌速度不夠，亦或是后處理過(guò)程中干燥不充分引起的，還有待進(jìn)一步的研究。第四章 結(jié)論本論文對(duì)反相乳液法制備淀粉微球的方法進(jìn)行了研究，并得到以下結(jié)論：(1).實(shí)驗(yàn)表明，合成淀粉微球的最佳工藝條件為：油水相體積比4:1 、乳化劑、淀粉濃度為4%、反應(yīng)時(shí)間4h。，溶脹度為339%，平均粒徑。通過(guò)實(shí)驗(yàn)知：交聯(lián)劑用量、乳化劑用量、油水相體積比、淀粉濃度及反應(yīng)時(shí)間等因素均對(duì)微球的平均粒徑和溶脹度有影響。其中交聯(lián)劑用量和油水比對(duì)平均粒徑和溶脹度的影響較大。(2).由紅外光譜圖分析可知：1000 ～1160 cm 1處振動(dòng)光譜峰形發(fā)生了變化 ,峰強(qiáng)度增加, 這就說(shuō)明在該反應(yīng)中，環(huán)氧氯丙烷確實(shí)與淀粉發(fā)生了交聯(lián)，形成了醚鍵。(3).由掃描電鏡圖片分析可知，合物的微球具有明顯的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，較高的骨架強(qiáng)度和穩(wěn)定性，但是微球的分散性不高，粘結(jié)成塊。(4). 淀粉微球的合成工藝條件簡(jiǎn)單且易于控制，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和，重現(xiàn)性好，與其他吸附劑相比具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)。大連工業(yè)大學(xué) 2022 屆本科畢業(yè)生論文32參考文獻(xiàn)[1] 馬素德,郭焱,李仲謹(jǐn)?shù)? 淀粉微球的用途及發(fā)展建議[J].化工新型材料,2022,31 (10):628.[2] 曾凡彬,陸彬,楊紅等. 鹽酸川芎嗪肺靶向微球理化性質(zhì)的研究[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,1998,29(8):354－359.[3] 詹國(guó)平,黃可龍,張法旺. 陰離子淀粉微球的制備研究[J].化工新型材料,2022,33 (6):44－46.[4] 錢(qián)斯日古楞,王紅英等. 磁性淀粉復(fù)合微球的制備及其性質(zhì)[J].大連輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào), 2022,22(3): 191－193.[5] 董巖,張群正,李小玲等. 淀粉微球的反相乳液法合成及其吸附性能研究[J].食品科技,2022,(11):59－62.[6] (第2 版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2022:151－154.[7] 劉海峰,[J].應(yīng)用化工,2022,34 (8) : 460－465.[8] Hamdi G., Ponchel G.,Duchene D.. 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