【正文】 (a: wt.%。 b: wt.%。 c: 1 wt.%。 d: wt.%)圖16 不同AIBN用量的磁性聚合物微球的粒徑分布圖(a: wt.%。 b: wt.%。 c: 1 wt.%。 d: wt.%)Fig. 16 The particle size distribution of magnetic polymer microspheres prepared with different dosage of AIBN(a: wt.%。 b: wt.%。 c: 1 wt.%。 d: wt.%)圖17 不同AIBN用量的磁性聚合物微球累計(jì)粒度分布曲線(xiàn)(a: wt.%。 b: wt.%。 c: 1 wt.%。 d: wt.%)Fig. 17 The cumulative particle size distribution curves of magnetic polymer microspheres prepared with different dosage of AIBN(a: wt.%。 b: wt.%。 c: 1 wt.%。 d: wt.%)從表7和圖15可以看出，隨著AIBN用量的增加，微球平均粒徑逐漸變大，分別為153 μm、162 μm、173 μm及263 μm；粒徑分散度也增大，、。究其原因，可能是隨著AIBN含量的增加，反應(yīng)單體中自由基濃度增加，反應(yīng)加劇，相連接的分子鏈逐漸增多，導(dǎo)致粒徑變寬。由圖16和圖17可以看出，在一定的范圍內(nèi)隨著引發(fā)劑用量的增加Dn和D50值都呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，且轉(zhuǎn)化率也逐漸增大，因?yàn)橐l(fā)劑的量不僅對(duì)反應(yīng)速率有影響，對(duì)成球粒徑及球性質(zhì)也有影響[21]。 wt.% wt.%時(shí)，引發(fā)劑含量較低，產(chǎn)生的自由基濃度不足，則單體的轉(zhuǎn)化率相對(duì)就低； wt. %時(shí)，單體的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高且整體球形較好； wt.%時(shí)，生成較多較大的顆粒且轉(zhuǎn)化率較低，原因可能是由于反應(yīng)初期形成的自由基數(shù)目增多，使得聚合體系內(nèi)引發(fā)劑濃度增加，聚合速率加快，同時(shí)體系的粘度也迅速增大，微球碰撞幾率增多，導(dǎo)致微球粒徑變大；但引發(fā)劑的用量增大到一定程度后，不僅不能有效的提高轉(zhuǎn)化率，反而會(huì)造成反應(yīng)單體體系中瞬時(shí)顆粒過(guò)于集中，引起集聚，穩(wěn)定性變差，終止速率亦增大[22]。因此， wt.%時(shí)為最佳配比。4 結(jié)論（1）單體比例m(RAH) : m(St) = 1 : 2，明膠用量為單體總量的6 wt.%，AIBN用量為單體總量的1 wt.%，改性Fe3O4用量為8 wt.%， 85 ℃下反應(yīng)3 h；90 ℃下反應(yīng)2 h，所制備的松香基磁性聚合物微球分散性均勻，球形好，磁性強(qiáng)，產(chǎn)率高。（2）紅外光譜分析表明成功制得了磁性聚合物微球P(RAHSt)/ Fe3O4；X射線(xiàn)衍射分析表明聚合物的引入并未對(duì)Fe3O4的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。（3）光學(xué)顯微鏡照片看出所制得的微球球形好，表面光滑，分散性好。熱重分析說(shuō)明微球的殘留量隨著油酸改性Fe3O4用量的增加而增大，油酸改性Fe3O4的投入量與殘留量數(shù)值相吻合。（4）磁性能數(shù)據(jù)表明微球具有超順磁性。隨著油酸改性Fe3O4用量的增加，微球的比飽和磁化強(qiáng)度逐漸增大，當(dāng)Fe3O4用量增大至8 wt.%時(shí)，微球的磁含量達(dá)到飽和， emu/g。致謝半年的忙碌即將畫(huà)上句號(hào)，我的畢業(yè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)已經(jīng)接近尾聲，這半年的時(shí)間里，我有了很多的收獲，也有了很多的感慨。作為一個(gè)本科生，在設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)中由于經(jīng)驗(yàn)的匱乏，難免會(huì)考慮不周全。我很感謝我的老師、師兄以及與我同組的同學(xué)，如果沒(méi)有他們的督促、指導(dǎo)和支持，我不可能如此順利的完成任務(wù)。首先，要感謝余彩莉老師對(duì)我的教導(dǎo)和栽培，在老師的帶領(lǐng)下，我逐漸學(xué)會(huì)如何去研究一個(gè)新的課題。在學(xué)習(xí)的過(guò)程中我不僅學(xué)到了知識(shí)以及實(shí)驗(yàn)的方法，老師認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)淖黠L(fēng)讓我獲益匪淺。老師平日里工作繁多，不僅要帶我們組的畢業(yè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)還要上課，但在我做畢業(yè)設(shè)計(jì)的每個(gè)階段，從資料查詢(xún)，設(shè)計(jì)、修改、確定實(shí)驗(yàn)方案，中期檢查，后期詳細(xì)設(shè)計(jì)，論文撰寫(xiě)等整個(gè)過(guò)程中都給予了我悉心的指導(dǎo)。不僅敬佩余老師淵博的學(xué)識(shí)，老師治學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)和科學(xué)研究的精神也是我永遠(yuǎn)學(xué)習(xí)的榜樣，并將積極影響我今后的學(xué)習(xí)和工作。其次，要感謝王孝磊師兄對(duì)我任務(wù)完成過(guò)程的支持，在我遇到問(wèn)題時(shí)，他們總是能夠耐心思考問(wèn)題和解決問(wèn)題。對(duì)我修改論文時(shí)給予的指導(dǎo)幫助，使我學(xué)到許多。同時(shí)，陳傳偉師兄和任鵬師兄在我平時(shí)的實(shí)驗(yàn)以及論文寫(xiě)作指導(dǎo)中也提供了一些意見(jiàn)和建議，在專(zhuān)業(yè)軟件的使用中了提供了指導(dǎo)。最后，我要感謝同組同學(xué)的幫助，以及四年中所有的授課老師。老師們將專(zhuān)業(yè)知識(shí)傳授給我，為畢業(yè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)提供了很多的理論基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)時(shí)，同學(xué)們的指點(diǎn)和提醒，讓我得以順利將每個(gè)實(shí)驗(yàn)做完、做好。我的成果離不開(kāi)你們的幫助！參考文獻(xiàn)[1]曹祺風(fēng). 宋文生. 朱長(zhǎng)春等. 松香改性研究概述[J]. 廣州化工. 2007. 35(5): 10~13.[2]任天瑞. 李永紅. 松香化學(xué)及其應(yīng)用[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社. 2006: 1~3.[3]劉峰. 張招貴. 高紅云等. 松香改性研究的現(xiàn)狀及趨勢(shì)[J]. 江西化工. 2001. 04: 3~6，33.[4]李佶輝. 哈成勇. 松香改性的研究進(jìn)展[J]. 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā). 2003. 15(6): 552~558.[5]. 張發(fā)愛(ài). 松香甲基丙烯酸β羥乙酯均聚和共聚研究[J]. 東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào). 2010. 28(8): 123~125[6]余彩莉. 宮青海. 張發(fā)愛(ài). 松香丙烯酸加成物與HEMA酯化及溴化反應(yīng)研究[J]. 中國(guó)膠粘劑. 2011. 20(1)：18~21.[7]Okubo M. Yamada A. Matsumoto T. Estimation of morphology of posite polymer emulsion particles by the sope titrationmethod [J]. J Polym Sci Part A: Polym Chem, 1980, 18:32193228.[8]楊衛(wèi)海. 吳瑤. 張軼 等. 磁性分子印跡聚合物核殼微球的制備及應(yīng)用[J]. 化學(xué)進(jìn)展. 2010. 22(9): 1819~1825.[9]車(chē)津晶. 磁性聚合物微球的制備及其應(yīng)用[D]. : 9~15.[10]余彩莉. 陳傳偉. 張發(fā)愛(ài). 懸浮聚合法制備松香基聚合物微球[J]. 高分子材料科學(xué)與工程. (2): 22~25.[11]潘祖仁. 高分子化學(xué)(第二版)[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社. 1997: 109~111.[12]韋軍. 高分子合成工藝學(xué)[M]. 上海市: 華東理工大學(xué)出版社. : 87~92.[13]潘祖仁. 高分子化學(xué) 第五版. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社. 2011: 163~165.[14]Qiu, G. Xu, Y. Zhu, B。 Qiu, G. [J] Biomacromolecules, 2005.[15]Klong HP, AlexanderLE. XRay Diffraction Procedures for crystallineand Amorphous Materials, Wiley, New York, 1954[16]陳志軍. 楊清香. 李浩. 等. 懸浮聚合法制備聚苯乙烯磁性微球[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào). (1): 62～65[17]Jing Zhang. Demei Yu. Wei Chen, Yunchuan Xie, Weitao Wan, Honglu Liang, Chao Min. Preparation of poly(styrene–glucidylmethacrylate)/Fe3O4 posite microspheres with high magnetite contents[J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2009 , (321) : 572～577.[18] Li BQ, Jia DC, Zhou Y. In situ hybridization to chitosan/magnetitenanoposite induced by the magnetic field [J]. J. . Mater. 2006, 306(2): 223227[19]Xiaoyan Wang, Zuoming Zhou, Guohua Jing. Synthesis of Fe3O4 poly(styrene–glycidyl methacrylate) magnetic porous microspheres and application in the immobilization of Klebsiella sp. FD3 to reduce Fe(III) EDTA in a Nox scrubbing solution. Bioresource Technology , 2013, (130): 750～756.[20]張 星, 鄭玉嬰, 玄澤亮, 程 雷. 分散共聚法制備窄分布 P(StconBA)微球. 高分子學(xué)報(bào), 2011, 2: 166～172.[21]杜雪巖, 耿麗平, 陳尹澤, 馬應(yīng)霞. 磁性聚苯乙烯( Fe3O4/PS) 微球合成的影響因素分析. 蘭 州 理工大學(xué)學(xué)報(bào), 2010, 36(1): 28～31.[22]溫漢華，梁媛媛，黃志堅(jiān)，謝恬. 分散聚合法制備含環(huán)氧基團(tuán)的磁性高分子微球. 杭州師范大學(xué)學(xué)報(bào), 2011, 10(2): 141～145.2