大氣環(huán)境分析與監(jiān)測中的常用儀器分析-資料下載頁
2025-06-26 21:12本頁面
【正文】 紫外區(qū)(200 nm以下)，火焰對其有明顯吸收，故不宜選共振線作分析線。此外，穩(wěn)定性差時，也不宜選共振線做分析線。2空心陰極燈電流在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光強度的情況下，盡量選用較低的燈電流，以延長空心陰極燈的壽命。3狹縫寬度無鄰近干擾線時，可選擇較寬的狹縫，如測定K、Na；若有鄰近線干擾時，則選擇較小的狹縫，如測定Ca、Mg、Fe。4火焰在火焰中容易原子化的元素As、Se等，可選用低溫火焰，如空氣——氫火焰。在火焰中較難離解的元素Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Pb、Co、Mn等，可選用中溫火焰，如空氣——乙炔火焰。在火焰中難于離解的元素V、Ti、Al、Si等，可選用氧化亞氮——乙炔高溫火焰。Cr、Mo、W、V、Al等在火焰中易生成難離解的氧化物，宜用富燃火焰。另一些元素如K、Na等在火焰中易于電離，則宜選用貧燃火焰5)觀測高度觀測高度又稱為燃燒頭高度。調(diào)節(jié)燃燒頭高度，使來自空心陰極燈的光束通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，此時靈敏度高，測量穩(wěn)定性好。若不需要高靈敏度時，如測定高濃度試樣溶液，可通過旋轉燃燒頭的角度來降低靈敏度，以便有利于測定。七、原子吸收光譜法的實際應用示例例如：測定土壤樣品中的重金屬離子， Cu、Zn、Pb、Cd等。測定步驟：1配制標準系列溶液；2繪制工作曲線； 3鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸消化樣品；4制取樣品試液；5原子吸收法分析測定樣品；6計算測定結果。第四節(jié) 原子熒光光譜法簡介原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去激發(fā)躍遷到某一較低能態(tài)（通常是基態(tài)）而發(fā)射出特征光譜的物理現(xiàn)象。一、基本原理和特點 原子熒光光譜法（Atomic Fluorescence Spectrometry ,AFS）是指待測物質(zhì)的氣態(tài)原子蒸氣收到激光光源特征輻射后，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，然后由激發(fā)態(tài)躍回基態(tài)，同時發(fā)射出與激光光源特征波長相同的原子熒光。根據(jù)發(fā)射出熒光強度對待測物質(zhì)進行定量分析的方法。原子熒光光譜法和原子發(fā)射光譜都是由激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的線光譜，但激發(fā)的機理卻不同。原子發(fā)射光譜是原子受到熱運動粒子碰撞而被激發(fā)，輻射出原子發(fā)射光譜；而原子熒光是原子吸收光子而被光致激發(fā)，輻射出原子熒光光譜。由于原子吸收具有選擇性，因此原子熒光光譜比較簡單。原子熒光光譜法具有檢出極限度，如（Cd可達到106ngLZn可達到105ngL1）,靈敏度高，譜線簡單，干擾小，線性范圍寬（可達3～5數(shù)量級）等特點，目前已有20多種元素的檢出限優(yōu)于原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法；主要用于金屬元素的測定，在環(huán)境科學、高純物質(zhì)、礦物、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學分析等方面有廣泛的應用。不足之處是存在熒光猝滅，應用元素有限的限制。二、原子熒光光譜儀 原子熒光光譜儀結構與原子吸收光譜儀非常類似，由激發(fā)光源、原子花器、單色器和檢測系統(tǒng)組成。二者主要區(qū)別在于原子吸收儀器種各組成部分排在一條直線上，而原子熒光儀器中單色器與光源和原子化器按直角900排列，這是為了避免激發(fā)光源輻射對原子信號的影響。：三、激發(fā)光源 激發(fā)光源作用是提供試樣蒸發(fā)、解離、原子化和激發(fā)所需的特征譜線?？捎眠B續(xù)光源或銳線光源。原子熒光分析對激發(fā)光源的要求：(1)提供足夠的光強(2)光強穩(wěn)定，光譜純度好。(3)結構簡單，操作方便，使用壽命長。連續(xù)光源常用氙弧燈，功率150～450W。連續(xù)光源波長范圍寬，因此可以進行多種元素測定。不足之處是譜線干擾較銳線光源大，檢測限比銳線光源低兩個數(shù)量級左右。銳線光源多用高強度空心燈、無極放電燈；激光等。原子熒光光譜儀中廣泛使用的高強度空心陰極燈由于在普通空心陰極燈增加了一對輔助電極，因此發(fā)光強度比普通空心陰極燈大幾倍或幾十倍，使檢測靈敏度大大提高。無極放電燈產(chǎn)生的fus 強度比空心陰極燈大1～2個數(shù)量級。激光光源具有發(fā)光強度高、通帶寬等特點，均是原子熒光分析法中優(yōu)良的光源，但因其價格而限制了它廣泛應用。 原子化器原子化器主要作用是將待測元素解離成自由基態(tài)原子。與原子吸收類似，原子熒光分析中原子化過程主要有火焰原子化器和電熱原子化器兩類。（1）火焰原子化器 原子熒光分析中多采用氬氫火焰。乙炔空氣火焰背景值較大，且產(chǎn)生的CO、CON2等分子易造成熒光猝滅。而氬氫火焰背景值低、穩(wěn)定。熒光效率高。不足是火焰溫度較低，因此試用于易解離元素測定，如As、Sb、Bi、Cd、Hg、Zn等。此外，火焰原子化器產(chǎn)生的火焰截面設計成方形或圓形，以提高待測物質(zhì)原子的熒光輻射強度。電感耦合等離子體矩焰（ICP）具有火焰溫度高，干擾小，對難容元素分析特別有利，作為一種新型火焰原子化器，以被用作原子熒光分析中。（2）電熱原子化器 常用是石墨爐。它的背景值和熱輻射較小，熒光效率較高。氫化物電熱原子化器也常用于原子熒光分析中。四、分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)主要作用是充分接受熒光信號，減少和去除雜散光。分光系統(tǒng)有非色散和色散兩種基本類型。由于原子熒光譜線簡單，因此對色散要求不高，不需要高分辨能力的單色器，可以使用濾光器來分離分析線和鄰近譜線，降低背景影響，這種儀器稱為非色散熒光光譜儀。儀器僅由光源、原子化器和檢測器組成，優(yōu)點是光譜通帶寬，集光本領強、原子熒光信號強，結構簡單。缺點是散射光影響大。色散型分光系統(tǒng)中單色器通常采用光柵。為了消除透射光對熒光的干擾，通常將激發(fā)光源置于與分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)相互垂直的位置。五、檢測系統(tǒng)色散型原子熒光光譜儀用光電倍增管，非色散型的多采用日盲型光電倍增管，適合波長在160~280nm范圍的元素測定。原子熒光常用鎖相放大電子學系統(tǒng)以降低噪聲，提高性噪比。六、定量分析方法原子熒光定量分析依據(jù)是郎伯—比爾定律。原子發(fā)射熒光強度IF與基態(tài)原子對激發(fā)光的吸收強度Ia成正比， IF=ФIa由于存在熒光猝滅等現(xiàn)象，原子吸收激發(fā)光強度并不全部轉化為發(fā)射熒光強度，因此存在熒光效率Ф。在無自吸時，基態(tài)原子吸收的輻射強度Ia與待測元素原子總數(shù)N成正比得到：Ia=K1N將此帶入公式，可得：IF=ФK1N式中K1是比例常數(shù)，整理得：IF = KC這就是原子熒光定量原理。應用中可采用標準曲線法和標準加入法進行定量分析。作業(yè)與思考？它具有什么特點？，何謂共振吸收線？在原子吸收分光光度計中那一部分產(chǎn)生共振發(fā)射線？那一部分產(chǎn)生共振吸收線？？，何謂峰值吸收系數(shù)？為什么原子吸收光譜法常采用峰值吸收而不采用積分吸收？？每部分的作用是？，為何常用空心陰極燈做光源？。而原子吸收分光光度法計的分光系統(tǒng)放在原子化系統(tǒng)（也是吸收系統(tǒng)）的后面，為什么？？簡述抑制各種干擾的方法。、燃氣與助燃氣比例、燃燒器高度、測定波長、通帶等儀器工作條件？第五節(jié) 電位分析法（略）第六節(jié)氣相色譜分析法（略）第七節(jié) 紅外光譜法（略） 31 / 31
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