【正文】 定，加流動(dòng)相制成每1ml含lOμg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品（生地黃）切成約5mm的小塊，經(jīng)80℃減壓于燥24小時(shí)后，磨成粗粉，取約，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流提取小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至lOml量瓶中，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。禹州市金地中藥飲片有限公司GMP文件 第19頁(yè)共24頁(yè)測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各lOμl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。生地黃按干燥品計(jì)算，含梓醇(C15H22010)不得少于%。毛蕊花糖苷 照高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；%醋酸溶液(16：84)為流動(dòng)相；檢瀏波長(zhǎng)為334nm。理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相制成每1ml含lOμg的溶液，即得。供試品溶液的制備 精密量取[含量測(cè)定]項(xiàng)梓醇項(xiàng)下續(xù)濾液20ml，減壓回收溶劑近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。生地黃按干燥品計(jì)算，含毛蕊花糖苷(C29H36015)不得少于%?！拘晕杜c歸經(jīng)】生地黃 甘，寒。歸心、肝、腎經(jīng)。【功能與主治】生地黃 清熱涼血，養(yǎng)陰生津。用于熱人營(yíng)血，溫毒發(fā)斑，吐血衄血，熱病傷陰，舌絳煩渴，津傷便秘，陰虛發(fā)熱，骨蒸蒡熱，內(nèi)熱消渴?！居梅ㄅc用量】生地黃10～15g.【貯藏】生地黃置通風(fēng)干燥處，防霉，防蛀。地黃質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部地黃DihuangREHMANNIAERADIX本品為玄參科植物地黃Rehmanniaglutinosa秋季采挖，除去蘆頭、須根及泥沙，鮮用；或?qū)⒌攸S緩緩烘焙至約八成干。前者習(xí)稱(chēng)“鮮地黃”，后者習(xí)稱(chēng)“生地黃”。【性狀】鮮地黃 呈紡錘形或條狀，長(zhǎng)8～24cm，直徑2～9cm。外皮薄，表面禹州市金地中藥飲片有限公司GMP文件 第20頁(yè)共24頁(yè)淺紅黃色，具彎曲的縱皺紋、芽痕、橫長(zhǎng)皮孔樣突起及不規(guī)則疤痕。肉質(zhì)，易斷，斷面皮部淡黃白色，可見(jiàn)橘紅色油點(diǎn)，木部黃白色，導(dǎo)管呈放射狀排列。氣微，味微甜、微苦。生地黃 多呈不規(guī)則的團(tuán)塊狀或長(zhǎng)圓形，中間膨大，兩端稍細(xì)，有的細(xì)小，長(zhǎng)條狀，稍扁而扭曲，長(zhǎng)6～12cm，直徑2～6cm。表面棕黑色或棕灰色，極皺縮，具不規(guī)則的橫曲紋。體重，質(zhì)較軟而韌，不易折斷，斷面棕黑色或?yàn)鹾谏泄鉂?，具黏性。氣微，味微甜。【鑒別】(1)本品橫切面：木栓細(xì)胞數(shù)列。栓內(nèi)層薄壁細(xì)胞排列疏松；散有較多分泌細(xì)胞，含橙黃色油滴；偶有石細(xì)胞。韌皮部較寬，分泌細(xì)胞較少。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線寬廣；導(dǎo)管稀疏，排列成放射狀。生地黃粉末深棕色。木栓細(xì)胞淡棕色。薄壁細(xì)胞類(lèi)圓形，內(nèi)含類(lèi)圓形核狀物。分泌細(xì)胞形狀與一般薄壁細(xì)胞相似，內(nèi)含橙黃色或橙紅色油滴狀物。具緣紋孔導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑約至92μm。(2)取本品粉末2g，加甲醇20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。另取梓醇對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇水(14：6：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取毛蕊花糖苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇甲酸(16：：2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，用％的2，2二苯基1苦肼基無(wú)水乙醇溶液浸板，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】水分 生地黃 不得過(guò)％(附錄ⅨH第一法)?？偦曳?不得過(guò)％(附錄ⅨK)。酸不溶性灰分 不得過(guò)％(附錄ⅨK)?！窘鑫铩空账苄越鑫餃y(cè)定法(附錄X A)項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定，不得少于禹州市金地中藥飲片有限公司GMP文件 第21頁(yè)共24頁(yè)％。【含量測(cè)定】梓醇 照高效液相色譜法（附錄VID)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；％磷酸溶液(1：99)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按梓醇峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取梓醇對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品(生地黃)切成約5mm的小塊，經(jīng)80℃減壓干燥24小時(shí)后，磨成粗粉，取約，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流提取小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。生地黃按干燥品計(jì)算，含梓醇(C15H22O10)不得少于％。毛蕊花糖苷 照高效液相色譜法（附錄VID)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；％醋酸溶液(16：84)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為334nm。理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液制備 取毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液制備 精密量取[含量測(cè)定]項(xiàng)梓醇項(xiàng)下續(xù)濾液20ml，減壓回收溶劑近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。生地黃按干燥品計(jì)算，含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于％。禹州市金地中藥飲片有限公司GMP文件 第22頁(yè)共24頁(yè)附頁(yè)2標(biāo)簽樣稿附頁(yè)3工藝規(guī)程修訂歷史修訂版次項(xiàng)目原版第一次修訂第二次修訂第三次修訂文件編號(hào)TSSCGY00800TSSCGY00801起草/修訂人張素凡葛寶慧起草/修訂日期2008年03月01日2010年09月21日審核人郝鍇王現(xiàn)成審核日期2008年03月15日2010年09月24日批準(zhǔn)人李敏生孔毅翔批準(zhǔn)日期2008年05月05日2010年09月28日?qǐng)?zhí)行日期2008年05月08日2010年10月01日備注禹州市金地中藥飲片有限公司GMP文件 第23頁(yè)共24頁(yè)