【正文】 用量條件下糠醛收率隨木糖初始加入量的增加先升高后降低。在醋酸用量為30g、反應(yīng)溫度170℃的條件下，％，％，木糖初始加入量為100g時(shí)糠醛收率又降低到63．1％；反應(yīng)溫度為180℃時(shí)，％。而在一些文獻(xiàn)中則表明增加原料的濃度會(huì)使糠醛收率有所下降，但下降趨勢(shì)較平緩。本論文中，前面所作醋酸用量對(duì)糠醛收率影響的研究表明，在固定木糖加入量的條件下有最佳的醋酸用量，醋酸用量過高或過低都會(huì)影響糠醛的收率，而在這部分試驗(yàn)中所得結(jié)果與以往人們對(duì)糠醛生產(chǎn)工藝的研究結(jié)果不同，這可能是因?yàn)椴煌哪咎菨舛葧?huì)對(duì)應(yīng)不同的最佳醋酸用量，當(dāng)木糖濃度為20g時(shí)的最佳醋酸用量與木糖濃度為120g時(shí)的最佳醋酸用量可能有很大的差異，這樣醋酸用量固定在30g時(shí)，木糖濃度的變化對(duì)糠醛收率影響很大就很好理解了。因此，推測(cè)在木糖生成糠醛的反應(yīng)中木糖濃度和醋酸用量?jī)蓚€(gè)因素之間具有交互作用，為此作了后面幾組試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。圖34 150℃時(shí)醋酸用量對(duì)糠醛收率的影響在這一節(jié)中對(duì)比了反應(yīng)溫度為150℃，木糖初始量分別為80g和100g時(shí)，反應(yīng)溫度160℃、木糖初始量分別為60g、80g時(shí)，以及反應(yīng)溫度180℃木糖初始加入量為40g和80g時(shí)，糠醛收率隨催化劑用量的變化。結(jié)果如圖34至36所示。圖34所示為反應(yīng)溫度150℃，木糖初始加入量分別為80g、100g時(shí)糠醛收率隨不同催化劑用量的變化情況。從圖中可以看出，木糖初始加入量為80g時(shí)糠醛收率比l00g時(shí)要高，但由于反應(yīng)溫度低，糠醛收率總體水平較低，最高不超過50％，在催化劑用量較多和木糖初始濃度較低時(shí)糠醛收率相對(duì)較高。圖35 160℃時(shí)醋酸用量對(duì)糠醛收率的影響圖35所示為反應(yīng)溫度160℃，木糖初始加入量分別為60g、80g時(shí)糠醛收率隨醋酸用量的變化。從圖中可以看出，降低木糖濃度可以大大降低催化劑的用量。在160℃、木糖初始加入量為60g時(shí)，糠醛收率在醋酸用量為35g時(shí)達(dá)到最高62％而相同溫度下木糖初始加入量為80g時(shí)，％。此外，還可以看出，在本組試驗(yàn)中，木糖初始加入量為60g時(shí)糠醛的收率比80g時(shí)略低一些。圖36所示為反應(yīng)溫度180℃，木糖初始加入量分別為40g、80g時(shí)糠醛收率隨醋酸用量的變化。木糖初始加入量為80g時(shí)與木糖初始加入量為40g時(shí)相比，木糖加入量80g時(shí)糠醛收率較高。木糖初始加入量為80g時(shí)糠醛收率最高達(dá)到8l％；而在木糖初始加入量為40g時(shí)，％。同時(shí)可以看到木糖初始加入量少時(shí)，催化劑用量隨之降低，這與前面兩組數(shù)據(jù)相同。圖36 180℃，醋酸用量對(duì)糠醛收率的影響對(duì)圖34至36進(jìn)行比較可以看出，在低溫條件下降低木糖的濃度會(huì)使糠醛收率有所增加；隨著反應(yīng)溫度的升高，降低木糖濃度糠醛收率反而有所下降。這與以往文獻(xiàn)中提到的糠醛收率隨原料濃度的增加略有降低也不相同。在本試驗(yàn)中，反應(yīng)溫度為150℃時(shí)的情況與其以往文獻(xiàn)中的結(jié)論相一致；而當(dāng)反應(yīng)溫度升高到180℃時(shí)結(jié)果則與其相反。造成這種差異的原因可能是本試驗(yàn)采用的蒸煮方式與以往的糠醛生產(chǎn)工藝不同。本試驗(yàn)中不是采用通入蒸汽帶出生成的糠醛，而是通過電加熱產(chǎn)生蒸汽，再通過氣相采出閥移出生成的醛汽，隨著反應(yīng)的進(jìn)行系統(tǒng)中的溶液會(huì)越來越少，由于醋酸和糠醛具有不同的相對(duì)揮發(fā)度，在反應(yīng)過程中隨著糠醛與水的蒸出，體系中的醋酸濃度稍有增加，而木糖的濃度雖然有所降低，但是與工業(yè)中采用通入水蒸汽的方法移出生成的糠醛相比，原料的濃度下降趨勢(shì)減緩。推測(cè)可能是由于這些原因的相互作用，使得在本試驗(yàn)中木糖初始加入量成為影響糠醛收率的一個(gè)重要因素。圖36所示的反應(yīng)結(jié)果可能是由于原料濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響造成的。與木糖初始加入量為80g時(shí)相比，40g木糖時(shí)的反應(yīng)速率要慢的多，這樣可能會(huì)使分解速率相對(duì)來說要快一些，生成分解產(chǎn)物的量要多一些，因而降低了糠醛的收率。此外還可得到以下結(jié)論：隨著木糖初始加入量的降低，反應(yīng)中所需催化劑的量大大減少。木糖加入量為80g時(shí)，糠醛收率達(dá)到最高時(shí)的醋酸用量為35g，而前面已經(jīng)考察了反應(yīng)溫度和催化劑的加入量等因素對(duì)糠醛收率的影響，并得出在固定的木糖初始加入量對(duì)應(yīng)有最佳的催化劑用量，醋酸濃度過高或過低都會(huì)對(duì)糠醛收率產(chǎn)生影響，另一方面，對(duì)應(yīng)不同的反應(yīng)溫度有不同的最佳催化劑用量，與這一節(jié)的研究結(jié)果相結(jié)合可得出結(jié)論：木糖初始加入量、醋酸濃度和反應(yīng)溫度等因素之間在生成糠醛的反應(yīng)中相互影響，一定的木糖初始加入量有其對(duì)應(yīng)的最佳醋酸濃度和反應(yīng)溫度。四﹑結(jié)論本文對(duì)木糖脫水生成糠醛的工藝條件進(jìn)行了研究，主要考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、木糖初始濃度等因素對(duì)糠醛收率的影響，實(shí)驗(yàn)中用到的催化劑為醋酸。使用純木糖作原料；通過研究得出以下結(jié)論： 1固定醋酸用量、木糖加入量的條件下，糠醛收率隨反應(yīng)溫度的升高先增加后降低；在固定反應(yīng)溫度、木糖初始加入量的條件下，糠醛收率隨醋酸用量的增加先增加后降低；在固定反應(yīng)溫度、醋酸用量的條件下，糠醛收率隨木糖初始加入量的增加先增加后降低。 2在固定反應(yīng)溫度的條件下，糠醛收率達(dá)到最高時(shí)的醋酸用量隨木糖初始加入量的降低而減少；在固定木糖初始加入量的條件下，糠醛收率達(dá)到最高時(shí)的醋酸用量隨反應(yīng)溫度的升高而減少。 3. 本研究中，用醋酸作催化劑的最佳反應(yīng)條件為：水加入量1000g、木糖初始加入量80g、醋酸量35g、反應(yīng)溫度180℃，該條件下糠醛收率達(dá)81％，比現(xiàn)在一步法糠醛生產(chǎn)的收率有很大程度的提高。 4經(jīng)過多年的發(fā)展，我國的糠醛生產(chǎn)工藝已相當(dāng)成熟，但設(shè)備和工藝控制落后。目前有必要加大力度，組織力量運(yùn)用先進(jìn)的技術(shù)、設(shè)備不斷的進(jìn)行改造、優(yōu)化工藝，來達(dá)到降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的。參考文獻(xiàn)[1]（一）.化工時(shí)刊，2003，20～16[2]李憑力，肖文平，：13～16[3]，1：47~51[4]，2：28~32[5], the Molecular Association of Furfural ,Journal of Physical Chemistry,1925,4：395～398[6]Bir Sain, , et al,Furfural and Furfuralbased Industrial Chemicals, Journal of Scientific and Indutrial Research, 1982,41：431~438[7], , Catalytic activity of acids in the conversion of xylose to furfural, Izv Vysshikh Uchebn Zavedenii, Lesn Zh, 1966,9：145~150 [8]Michal Jerry Jr. Anyal, Leesomboon Tongchit ,Mok Willian S. Geoffrey N. Richards, Mechanism of formation of 2faraldehyde from Dxylose, Carbohydrate Research 1991,217：71～78[9]P. K. N. Panicker, FurfuralPart3Processes, Chemical Age of India, 1975,26：457～464[10]H. Croenert, , New industrial paths in the continuous paoduction of furfural Escher Wyss News,1969,42：69～77[11]J. F. Harris, Process Alternatives for Furfural Production, Tappi Journal, 1978,66：41～44[12]J. W. Dunning, E. C, Lathrop, The saccharification of agricultural residues, Industrial and Engineering Chemistry, 1945,37：24～29[13]張運(yùn)明，李寬宏，11：231～240[14]宋麗華，3：129～131