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水泥廠質量部化驗室分析組作業(yè)指導書-資料下載頁

2025-06-25 11:57本頁面
  

【正文】 硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。:三氧化二鋁的質量百分數(shù)按下式計算:TAl2O3(V–KV1)10 Al203= 100 m1000式子:Al203——三氧化二鋁的質量百分數(shù),%;TAl2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù),mg/ml;V——加入EDTA標準滴定溶液的體積,ml; V1——滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積,ml;K——每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴 定溶液的毫克數(shù) m——試料的質量,g。:: ml溶液放入400ml燒杯,加入7 ml氟化鉀溶液(20 g/L)并放置2min以上,加水稀釋至約200ml,加5ml三乙醇胺溶液(1+2)及少許的鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞混合指示劑(CMP混合指示劑),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5~8ml,此時溶液pH在13以上,用﹝c(EDTA)= ml/L﹞EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。:氧化鈣的質量百分數(shù)按下式計算:TcaoV10 Ca0 = 100m1000式中: Ca0 ——氧化鈣的質量百分數(shù),%;Tcao——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù),mg/ml;V——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml;m——試料的質量,g。:: ml溶液放入400ml燒杯,加水稀釋至約200ml,加1ml酒石酸鉀鈉溶液(100g/L),5ml三乙醇胺(1+2),攪拌,然后加入25mlpH10緩沖溶液及適量的酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑,用﹝c(EDTA)= mol/L﹞EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時應緩慢滴定至純藍色。:氧化鎂的質量百分數(shù)按下式計算:TMgo(VV1)10 Mg0 = 100m1000式中: Mg0 ——氧化鎂的質量百分數(shù),%;TMgo—— 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù),mg/ml;V——滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml;V1——測定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml;m——試料的質量,g。 注:﹪時,除將三乙醇胺的加入量改為10ml,其他步驟不變。::,置于300ml燒杯中,加入30~40ml水使其分散。加10ml鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,慢慢地加熱溶液,直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10~12次。調整濾液體積至200ml,煮沸,在攪拌下滴加10ml熱的氯化鋇溶液(100g/l),繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘,然后移至溫熱處靜置4h或過夜(此時溶液的體積應保持在200ml)。用慢速濾紙過濾,用溫水洗滌,直至檢驗無氯離子為止(用硝酸銀檢驗無渾濁)。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在800℃得的馬弗爐內灼燒30 min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。 : 三氧化硫的質量百分數(shù)按下式計算:m1 SO3= 100m式中:SO3——三氧化硫的質量百分數(shù),%;m1——灼燒后沉淀的質量,g;m——試料的質量,g;——硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。9.全硫的測定:,置于鎳坩堝中,加入4-5g氫氧化鉀,在電爐上熔融至試樣溶解,取下,冷卻,放入盛有100ml熱水的300ml燒杯中,待溶體全部浸出后,用熱水洗凈坩堝及蓋,用鹽酸溶解,加少許濾紙漿,加熱至沸,加23滴甲基紅指示劑溶液(2g/l),加氨水(1+1)調至溶液呈黃色并過量12滴,用快速濾紙過濾,用熱水洗滌燒杯3次,(1+1)中和至溶液變紅,再過量2ml,加水稀釋至200ml,煮沸,在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液(100g/l),繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘,然后移至溫熱處靜置4h或者過夜(此時溶液的體積應保持在200ml),用慢速濾紙過濾,用溫水洗滌,直至檢驗無氯離子為止,將沉淀及濾紙一并移入灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在800℃的馬弗爐內灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至高濁,稱量。反復灼燒,置至恒量。:三氧化硫的質量百分數(shù)按下式計算:SO3=(M1)100式中:SO3-三氧化硫的質量百分數(shù),%;M1-灼燒后沉淀的質量,g;m-試料的質量,g;10.氧化鉀和氧化鈉的測定:,置于鉑器皿中,用少量水潤溫,加5~7ml氧氟酸和15~20滴硫酸溶液(1+1),置于通風櫥內低溫電熱板上加熱,近干時搖動鉑器以防濺失,待氫氟酸驅盡后逐漸升高溫度,至白色濃煙完全逸盡后,取下冷卻。加入4050ml熱水,壓碎殘渣使其溶解,加1滴甲基紅指示劑溶液(2g/l),用氨水(1+1)中和至黃色,加入10ml碳酸銨溶液(100g/l),攪拌,然后放入通風廚內電熱板上先加熱至沸騰,再保持微沸20-30min。用快速濾紙過濾,以熱水洗滌,濾液及洗液盛于100ml容量瓶中,冷卻至室溫。用鹽酸溶液(1+1)中和至溶液呈微紅色,用水稀釋至標線,搖勻。將火焰光度計調節(jié)至最佳工作狀態(tài),按儀器使用規(guī)程進行測定。在工作曲線上分別查得氧化鉀和氧化鈉的含量。:氧化鉀和氧化鈉的質量百分數(shù)按下式計算:K2O=( m10000)100= m1Na2O =(m2/m1000)100= m2式中:K2O-氧化鉀的質量百分數(shù),%;Na2O-氧化鈉的質量百分數(shù),%;m1-100ml測定溶液中氧化鉀的含量,mg;m2-100ml測定溶液中氧化鈉的含量,mg;m-試料的質量,mg﹙燒失量法﹚1. 分析步驟: 稱取約1g試樣,將蓋斜置于坩堝上,放在高溫爐內從低溫開始逐漸升高溫度,在950~1000℃下灼燒15~20min,取出坩堝置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。2. 結果表示:(1) 燒失量的質量百分數(shù)按下式計算: m-m1 LoI= 100 m 式中:Lol─燒失量的的質量百分數(shù),%; m─試料的質量,g; m1─灼燒后試樣的質量,g。(2) 分解率的質量百分數(shù)按以下式計算: 10000(36-LoI) 分解率= 36(100-LoI)式中:分解率─分解率的質量百分數(shù),%;Lol─分解爐生料燒失量,%。另一種計算方法: 出分解爐生料燒失量(100入窯生料燒失量)分解率={1 }100% 入窯生料燒失量(100出分解爐生料燒失量) 生料燒失量—分解爐燒失量或 分解率=————————————————100 生料燒失量(100分解爐燒失量) 12. 熟料游離氧化鈣快速測定:試樣必須具有代表性和均勻性。由大樣縮分后的試樣不得少于100克,試樣通過80μm方孔篩時的篩余不應超過15﹪,再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25克,然后磨細至全部通過80μm方孔篩,裝入試樣瓶中,供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆?。:,置于干燥?50ml錐形瓶中,加入15ml乙二醇―乙醇(2+1)溶液,輕搖錐形瓶,讓試樣分散,放入攪拌子,裝上小型冷凝管,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器后面的總電源開關,指示燈亮,檢查循環(huán)泵電源,使其工作(按“正常加熱”鍵電壓表顯示220V),先以較低的轉速攪拌溶液,當冷凝管中有回滴液開始下滴時,按“調溫加熱”電壓表顯示100V,并開始3分鐘記時,此時稍增大轉速,到達3分鐘時,萃取完畢,等冷凝回滴停止后,取下錐形瓶,用C(C6H5COOH)=,關閉儀器電源開關。 :游離氧化鈣的質量百分含量按下式計算: TCaO V fCaO = 100m1000式中:TCaO—苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù),mg/ml。V―滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的體積,ml。m―試樣質量,g。 袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆艿蒃肅芅蒁螈羈芄薃薁袆芃芃螆螂芃蒞蕿肁節(jié)蒈螅羇莁薀薈袃莀艿螃蝿荿莂薆膈莈薄袁肄莇蚆蚄羀莇莆袀袆羃蒈螞螂羂薁袈肀肁芀蟻羆肁莃袆袂肀薅蠆袈聿蚇蒂膇肈莇螇肅肇葿薀罿肆薂螆裊肅芁薈螁膅莃螄聿膄蒆薇羅膃蚈螂羈膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿節(jié)衿羈腿莄螞襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆艿蒃肅芅蒁螈羈芄薃薁袆芃芃螆螂芃蒞蕿肁節(jié)蒈螅羇莁薀薈袃莀艿螃蝿荿莂薆膈莈薄袁肄莇蚆蚄羀莇莆袀袆羃蒈螞螂羂薁袈肀肁芀蟻羆肁莃袆袂肀薅蠆袈聿蚇蒂膇肈莇螇肅肇葿薀罿肆薂螆裊肅芁薈螁膅莃螄聿膄蒆薇羅膃蚈螂羈膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿節(jié)衿羈腿莄螞襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆艿蒃肅芅蒁螈羈芄薃薁袆芃芃螆螂芃蒞蕿肁節(jié)蒈螅羇莁薀薈袃莀艿螃蝿荿莂薆膈莈薄袁肄莇蚆蚄羀莇莆袀袆羃蒈螞螂羂薁袈肀肁芀蟻羆肁莃袆袂肀薅蠆袈聿蚇蒂膇肈莇螇肅肇葿薀罿肆薂螆裊肅芁薈螁膅莃螄聿膄蒆薇羅膃蚈螂羈膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿節(jié)衿羈腿莄螞襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆艿蒃肅芅蒁螈羈芄薃薁袆芃芃螆螂芃蒞蕿肁節(jié)蒈螅羇莁薀薈袃莀艿螃蝿荿莂薆膈莈薄袁肄莇蚆蚄羀莇莆袀袆羃蒈螞螂羂薁袈肀肁芀蟻羆肁莃袆袂肀薅蠆袈聿蚇蒂膇肈莇螇肅肇葿薀罿肆薂螆裊肅芁薈螁膅莃螄聿膄蒆薇羅膃蚈螂羈膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿節(jié)衿羈腿莄螞襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆艿蒃肅芅蒁螈羈芄薃薁袆芃芃螆螂芃蒞蕿肁節(jié)蒈螅羇莁薀薈袃莀艿螃蝿荿莂薆膈莈薄袁肄莇蚆蚄羀莇莆袀袆羃蒈螞螂羂薁袈肀肁芀蟻羆肁莃袆袂肀薅蠆袈聿蚇蒂膇肈莇螇肅肇葿薀罿肆薂螆裊肅芁薈螁膅莃螄聿膄蒆薇羅膃蚈螂羈膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿節(jié)衿羈腿莄螞襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆艿蒃肅芅蒁螈羈芄薃薁袆芃芃螆螂芃蒞蕿肁節(jié)蒈螅羇莁薀薈袃莀艿螃蝿荿莂薆膈莈薄袁肄莇蚆蚄羀莇莆袀袆羃蒈螞螂羂薁袈肀肁芀蟻羆肁莃袆袂肀薅蠆袈聿蚇蒂膇肈莇螇肅肇葿薀罿肆薂螆裊肅芁薈螁膅莃螄聿膄蒆薇袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈罿芄螁蟻膄膀螁螃羇葿螀裊膃蒅蝿肈羆莁螈螇芁芇莄袀肄膃莄羂艿蒂莃螞肂莈蒂螄羋芄蒁袆肀膀蒀罿袃薈葿螈聿蒄葿袁羈莀蒈羃膇芆蕆蚃羀膂蒆螅膅蒁薅袇羈莇薄罿膄芃薃蠆羆艿薃袁節(jié)膅薂羄肅蒃薁蚃芀荿薀螆肅芅蕿袈羋膁蚈羀肁蒀蚇蝕襖莆蚇螂肀莂蚆羅袂羋蚅蚄膈膄蚄螇羈蒂蚃衿膆莈螞羈
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