【正文】 樣溶液的體積比； ｍ－－試料的質(zhì)量，ｇ。三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： Al2O3=TAl2O3(VKV1)式中：Al2O3－－三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TiO2－－測(cè)得的二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù), ％TAl2O3－－每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)， mg/ml； V－－ 加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V1 －－滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；K－－每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； －－二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)。 ｍ－－試料質(zhì)量，ｇ。氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： CaO＝（TCaOv10）/（ｍ1000 ）100＝ TCaOv/ｍ式中：CaO－－氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； TCaO－－每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)， mg/ml； V－－滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 10－－全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。注:同一試驗(yàn)室的允差為：﹪ 不同試驗(yàn)室的允差為：﹪：,加水稀釋至約200ml，加入1ml酒石酸鉀鈉(100g/Ｌ) ，5ml三乙醇胺溶液（1+2），攪拌,然后加入25 ml pＨ10的緩沖溶液及少許的酸性鉻藍(lán)Ｋ萘酚綠Ｂ混合指示劑,用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[ｃ(ＥＤＴＡ)=]滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。ｍ－－試料的質(zhì)量，ｇ。由大樣縮分后的試樣不得少于100克，試樣通過(guò)80μm方孔篩時(shí)的篩余不應(yīng)超過(guò)15﹪，再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25克，然后磨細(xì)至全部通過(guò)80μm方孔篩，裝入試樣瓶中，供分析用。：，置于銀坩堝中，加入6—7g氫氧化鈉熔劑，在650—700℃的高溫下熔融30—40min, （中間可搖動(dòng)熔物一次）取出放冷，在300ml燒杯中加入100ml沸水，放入蓋上表面皿，適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后立即取出坩堝，用熱鹽酸溶液（1+5）和水洗凈坩堝。此溶液B供代用法測(cè)定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣和氧化鎂用。根據(jù)室溫按表一（氯化鉀加入量表）加入適量的氯化鉀，不斷仔細(xì)攪拌至氯化鉀固體飽和析出2g，攪拌，加入10ml氟化鉀溶液（150g/L），冷卻并放置20min，用中速濾紙過(guò)濾，將塑料杯及沉淀用氯化鉀溶液（50g/L）洗滌3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml氯化鉀—乙醇溶液（50g/L）及1毫升 10g/L酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（NaOH）=]中和至溶液變紅色。氯化鉀加入量表實(shí)驗(yàn)室溫度℃tT≤1515≤t≤2020≤t≤2525≤t≤30T＞30氯化鉀加入量g58101316二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： Tsio2V5 SiO2=——————100 M1000式中：SiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％； TsiO2—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，mg/ml。：，加水稀釋至約100ml,用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）—（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱至70℃,加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L），在不斷攪拌下以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（EDTA）=]緩慢地滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃）。： 在滴定完三氧化二鐵的溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（EDTA）=]至過(guò)量10—15ml（對(duì)鋁、鈦合量而言），將溶液加熱至70—80℃后，加數(shù)滴氨水（1+1）—，加15ml ，煮沸1—2min，取下稍冷，加入4—5滴PAN指示劑（2g/L），以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（CuSO4）=]滴定至亮紫色。：，加入15ml氟化鉀溶液（20g/L），攪拌并放置2min以上，加水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）溶液，攪拌后加入少許的CMP指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）至出現(xiàn)綠色熒光后，再過(guò)量5—7ml，此時(shí)溶液PH應(yīng)大于13，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（EDTA）=]滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)微紅色。：，加入氟化鉀溶液（20g/L）15毫升,攪拌并放置2min以上，加水稀釋至約200ml，加入1ml酒石酸鉀鈉（100g/L），5ml三乙醇胺溶液（1+2），攪拌，然后加入25ml PH10的緩沖溶液及少許KB混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（EDTA）=]滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。 測(cè)定結(jié)果允許差5．鐵礦石化學(xué)分析方法：試樣必須具有代表性和均勻性。其余作為原樣保存?zhèn)溆?。加?0ｇ氫氧化鈉熔劑，在750℃的高溫下熔融40min，取出、放冷。此溶液Ｂ供測(cè)定二氧化硅、三氧化二鐵、氧化鈣，氧化鎂用。將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至濾紙上，用熱水沖洗殘?jiān)?2～15次，濾紙及洗濾保存于另一個(gè)300ml燒杯中。冷卻后，加入3～4ｇ硼砂碳酸鈉混合熔劑，用細(xì)玻璃棒將試樣與熔劑混勻后，再在上面鋪加一層混合熔劑，在900～1000℃的高溫下熔融20min，取出，放冷。在微沸狀態(tài)下，使熔塊溶解。 ： ：稱取約1ｇ試樣，置與灼燒恒量的灰皿中，放入已升溫至950～1000℃的馬弗爐中，灼燒1ｈ，取出灰皿置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。(氟硅酸鉀容量法)：吸取50ml溶液Ｂ，放入300ml塑料杯中,加10～15ml硝酸,冷卻。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml氯化鉀一乙醇溶液（50ｇ／Ｌ）及1ml酚酞指示劑溶液（1ｇ／Ｌ），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaoH)=]中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈現(xiàn)紅色。 二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： TsiO2V5 SiO2= 100 m1000式中:SiO2——二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； TSiO2——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，mg/ml； V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。（EDTA配位—硝酸鉍回滴法）： B溶液，放入300ml燒杯中,加水稀釋至約150ml,用氨水(1+1)和硝酸溶液(1+1)(用精密ＰＨ試紙檢驗(yàn))。加入23滴半二甲酚橙指示劑（5ｇ／Ｌ）溶液，立即用[ｃBi(No3)3=]硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液由黃變?yōu)闇\橙紅色且穩(wěn)定即可。 N—全部試液與所分取溶液的體積比。取下冷至室溫，加7～8滴半二甲酚橙指示劑溶液（5ｇ／Ｌ），用乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[ｃPb(CH3CooH)2=]滴定至由黃色至橙紅色（不記讀數(shù)），然后立即向溶液中加入10 ml氟化銨溶液100g/L，并加熱煮沸1～2 min，取下，冷至室溫，補(bǔ)加2～3滴半二甲酚橙指示劑溶液（5ｇ／Ｌ），用乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[ｃPb(CH3CooH)2=]滴定至由黃色至橙紅色（記讀數(shù)）。：從溶液A中或溶液B中吸取25ml溶液放入400ml燒杯中,加入5毫升20g/L氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋至200毫升，加入10毫升三乙醇胺溶液（1+2），充分?jǐn)嚢瑁糇儨啙釕?yīng)立即以鹽酸﹙1+1﹚調(diào)至酸性并放置4分鐘。氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TCaov10 Cao＝ 100ｍ1000式中：Cao－－氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； TCao－－每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)， mg/ml； v－－滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； ｍ－－試料的質(zhì)量，ｇ。氧化鎂的的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TMgo(V1V)N Mgo＝ 100m1000式中：Mgo－－氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； TMgo－－每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)， mg/ml； V1－－測(cè)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；　　　V －－測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；ｍ－－試料的質(zhì)量，ｇ。:,置于鎳坩堝中,加入45ｇ氫氧化鉀,在電爐上熔融至試樣溶解,20到30分鐘后取下,冷卻,放入盛有100ml熱水的300ml燒杯中,待熔體全部浸出后,用熱水洗凈坩堝及蓋，用鹽酸溶解, 加入少許濾紙漿,加熱至沸。再用鹽酸中和至溶液呈紅色，再過(guò)量2毫升，加水稀釋至約200ml,煮沸,在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液(100g/Ｌ),繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘,然后移至溫?zé)崽庫(kù)o置4ｈ或過(guò)夜(此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在200 ml),用慢速濾紙過(guò)濾,用溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： m1 SO3= 100 m式中：SO3——三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； m1——灼燒后沉淀的質(zhì)量，ｇ； m——試料的質(zhì)量，ｇ； ——硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。當(dāng)測(cè)定鈣鎂時(shí)，鐵鋁干擾時(shí)，分析步驟為：氧化鈣的測(cè)定：，放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入少許濾紙漿，加熱至沸，加氨水﹙1+1﹚至氫氧化鐵沉淀析出，再過(guò)量約1ml，用快速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌燒杯3次，洗滌沉淀5次。氧化鎂的測(cè)定：，放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入少許濾紙漿，加熱至沸，加氨水﹙1+1﹚至氫氧化鐵沉淀析出，再過(guò)量約1ml，用快速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌燒杯3次，洗滌沉淀5次。6．爐渣的化學(xué)分析方法：式樣必須具有代表性和均勻性。取出坩堝，用水和（1+5）的鹽酸洗凈坩堝和蓋，在攪拌下，加熱20ml濃鹽酸立即攪拌再加入1ml濃硝酸，加熱至沸，冷卻，將溶液移入250ml容量瓶中以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。： SiO2的測(cè)定：吸取50ml溶液，放入300ml塑料杯中，然后加入1015ml硝酸攪拌，冷卻至30℃以下，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌，壓碎大顆粒氯化鉀至飽和并有少量氯化鉀析出，然后再加入2g氯化鉀和10ml氟化鉀（150g/L）溶液，仔細(xì)攪拌壓碎大顆粒氯化鉀，使其完全飽和并有少量氯化鉀析出（此時(shí)溶液比較渾濁）。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 30℃以下的氯化鉀乙醇溶液及1ml酚酞指示劑溶液。二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： TsiO2V5 SiO2 = —————— 100 M1000式中：TsiO2——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)SiO2的滴定度，mg/ml； V——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 5——全部試樣溶液與所分試樣溶液的體積比； M——試樣的質(zhì)量，g。三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： TFe2O3V10 Fe2O3 = ———————100 M1000式中：Tfe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/ml；V——滴定時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；10——全部試樣溶液與所分試樣溶液的體積比；M——試樣的質(zhì)量，g。三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： TAl203[(VV1)K]5Al203=————————————100 M1000式中：Al203—三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％； TAl2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/ml； V—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V1—滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； M—試樣的質(zhì)量，g。氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： TcaOV10 CaO = ———————100 M1000式中：TcaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml； V——滴定時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 10——全部試樣溶液與所分試樣溶液的體積比； M——試樣的質(zhì)量，g。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： TMgO（V2－V1）10 MgO=——————————100 M1000式中：TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/ml； V1—— V2—— 10——全部試樣溶液與所分試樣溶液的體積比； M——試樣的質(zhì)量，g。)ｇ（入窯煤粉）,平攤在稱量瓶中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1ｈ，（褐煤在145177。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。：空氣干燥煤樣的水分按下式計(jì)算: Mad ＝m1 / m 100 式中：